Ⅰ 化学分析法中较常用的检测方法是
(1) 化学分析法：目前常规的糖类检测方法如斐林氏法、高锰酸钾法等化学分析方法只能测定总还原糖，不能测定其他糖含量。
(2) 气相色谱法：气相色谱法也可用于糖类测定，但由于糖类本身不具挥发性，须进行衍生化处理后才能用气相色谱检测。
(3) 高效液相色谱法。高效液相色谱法（HPLC）更适用于糖类检测，样品无需衍生化，分辨率高，重现性好，特别适用于某些热敏性糖类和多糖分子量的检测。迪信泰检测平台提供HPLC、LC-MS检测多种糖类服务。
检测器
(1) 示差折光检测器：可直接测定，操作简便，但灵敏度较低；
(2) 紫外检测器或光检测器：灵敏度较高，但由于糖类本身在紫外区没有吸收或不产生荧光，因此样品需提前进行衍生化，操作较复杂。
(3) 蒸发光散射检测器：对于没有紫外吸收、不产生荧光或电活性的物质均能检测，通用性好，灵敏度高，可用于梯度洗脱。
流动相
一般为水、乙腈和甲醇的混合溶液，影响流动相的因素主要有以下几种：
(1) 配比：由糖类的组分含量、分子量范围、结构组成等决定，且有研究表明水的比例越高，分离速度越快，但若出现果糖和葡萄糖色谱峰重叠，分离效果则会下降。
(2) 流速：也是影响分离效果的主要因素之一，若流速增大，保留时间缩短但分离效果下降，若流速过快，则会缩短色谱柱的使用寿命，不同的色谱柱，其配合柱效的最佳流速也不同。
(3) 检测温度：会影响色谱的检测结果，有研究发现提高温度，可以缩短保留时间，但分离效果下降，降低温度更有利于峰分离。
(4) pH：一般使用中性的有机溶剂或水进行提取。为了避免离子化，检测物质呈碱性时，可以增大流动相pH，检测物质呈弱酸性时，可以降低流动相pH。
Ⅱ 高效液相色谱法的原理与适用范围及采样要求
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9´107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。
特点
1．高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～350×105Pa。
2. 高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1～10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于 1h 。
3. 高效：近来研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。
4.高灵敏度：高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外，用样量小，一般几个微升。
5.适应范围宽：气相色谱法与高效液相色谱法的比较：气相色谱法虽具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于 400 以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的 75% ～ 80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。
高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好，且须在色谱仪中进行。
高效液相色谱法的主要类型及其分离原理
根据分离机制的不同，高效液相色谱法可分为下述几种主要类型：
1 ．液 — 液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography)
流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶（极性不同，避免固定液流失），有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱，溶质在两相间进行分配。达到平衡时，服从于下式：
式中，cs—溶质在固定相中浓度；cm--溶质在流动相中的浓度； Vs—固定相的体积；Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处，即分离的顺序取决于K，K大的组分保留值大；但也有不同之处，GPC中，流动相对K影响不大，LLPC流动相对K影响较大。
a. 正相液 — 液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。
b. 反相液 — 液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。
c. 液 — 液分配色谱法的缺点：尽管流动相与固定相的极性要求完全不同，但固定液在流动相中仍有微量溶解；流动相通过色谱柱时的机械冲击力，会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相（见后），可克服上述缺点。现在应用很广泛（70~80%）。
2 ．液 — 固色谱法
流动相为液体，固定相为吸附剂（如硅胶、氧化铝等）。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是：当试样进入色谱柱时，溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附（未进样时，所有的吸附剂活性中心吸附的是S），可表示如下：
Xm + nSa ====== Xa + nSm
式中：Xm--流动相中的溶质分子；Sa--固定相中的溶剂分子；Xa--固定相中的溶质分子；Sm--流动相中的溶剂分子。
当吸附竞争反应达平衡时：
K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa]
式中：K为吸附平衡常数。[讨论：K越大，保留值越大。]
3 ．离子交换色谱法(Ion-exchange Chromatography)
IEC是以离子交换剂作为固定相。IEC是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，依据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。
以阴离子交换剂为例，其交换过程可表示如下：
X-(溶剂中) + (树脂-R4N+Cl-)=== (树脂-R4N+ X-) + Cl- (溶剂中)
当交换达平衡时：
KX=[-R4N+ X-][ Cl-]/[-R4N+Cl-][ X-]
分配系数为：
DX=[-R4N+ X-]/[X-]= KX [-R4N+Cl-]/[Cl-]
[讨论：DX与保留值的关系]
凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。
4 ．离子对色谱法(Ion Pair Chromatography)
离子对色谱法是将一种 ( 或多种 ) 与溶质分子电荷相反的离子 ( 称为对离子或反离子 ) 加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。其原理可用下式表示：
X+水相 + Y-水相 === X+Y-有机相
式中：X+水相--流动相中待分离的有机离子（也可是阳离子）；Y-水相--流动相中带相反电荷的离子对（如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲铵等）；X+Y---形成的离子对化合物。
当达平衡时：
KXY = [X+Y-]有机相/[ X+]水相[Y-]水相
根据定义，分配系数为：
DX= [X+Y-]有机相/[ X+]水相= KXY [Y-]水相
[讨论：DX与保留值的关系]
离子对色谱法(特别是反相)发解决了以往难以分离的混合物的分离问题，诸如酸、碱和离子、非离子混合物，特别是一些生化试样如核酸、核苷、生物碱以及药物等分离。
5 ．离子色谱法(Ion Chromatography)
用离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器，为消除流动相中强电解质背景离子对电导检测器的干扰，设置了抑制柱。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。
以阴离子交换树脂（R-OH）作固定相，分离阴离子（如Br-）为例。当待测阴离子Br-随流动相（NaOH）进入色谱柱时，发生如下交换反应（洗脱反应为交换反应的逆过程）：
抑制柱上发生的反应：
R-H+ + Na+OH- === R-Na+ + H2O
R-H+ + Na+Br- === R-Na+ + H+Br-
可见，通过抑制柱将洗脱液转变成了电导值很小的水，消除了本底电导的影响；试样阴离子Br-则被转化成了相应的酸H+Br-，可用电导法灵敏的检测。
离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法。也可用于阳离子分析。
6 ．空间排阻色谱法(Steric Exclusion Chromatography)
空间排阻色谱法以凝胶 (gel) 为固定相。它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径比分子筛要大得多，一般为数纳米到数百纳米。溶质在两相之间不是靠其相互作用力的不同来进行分离，而是按分子大小进行分离。分离只与凝胶的孔径分布和溶质的流动力学体积或分子大小有关。试样进入色谱柱后，随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。在试样中一些太大的分子不能进入胶孔而受到排阻，因此就直接通过柱子，首先在色谱图上出现，一些很小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中，这些组分在柱上的保留值最大，在色谱图上最后出现。
高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、．分离系统、检测系统和数据处理系统，下面将分别叙述其各自的组成与特点。
1．进样系统
一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
2．输液系统
该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l．47～4．4X107Pa，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离。
3.分离系统
该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10～50cm（需要两根连用时，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm，由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，住内装有直径为5～10μm粒度的固定相（由基质和固定液构成）．固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000?）和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样），或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。因此，这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如，在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。
另外，固定相基质粒小，柱床极易达到均匀、致密状态，极易降低涡流扩散效应。基质粒度小，微孔浅，样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析，基质粒度小，塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小，会提高分辨率的道理。
再者，高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C，通过改善传质速度，缩短分析时间，就可增加层析柱的效率。
4．检测系统
高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。
（1）紫外检测器
该检测器适用于对紫外光（或可见光）有吸收性能样品的检测。其特点：使用面广（如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）；灵敏度高（检测下限为10-10g／ml）；线性范围宽；对温度和流速变化不敏感；可检测梯度溶液洗脱的样品。
（2）示差折光检测器
凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单，但灵敏度低（检测下限为10-7g／ml），流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。
（3）荧光检测器
凡具有荧光的物质，在一定条件下，其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此，这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物（如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等）的测定，其灵敏度很高（检测下限为10-12～10-14g／ml），痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。
（5）数据处理系统
该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作，使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。
Ⅲ GC, GC/MS, LS, LC/MS, ICP-MS, IR, UV, RMN分别是什么测试方法~主要测试什么~~~球高人指点~~谢谢
GC ：Gas Chromatography 气相色谱法 用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类：固定相是固体的，称为气固色谱法；固定相是液体的则称为气液色谱法 气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后，由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同，即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别，当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时，各组分沿管柱运动的速度就不同，分配系数小的组分被固定相滞留的时间短，能较快地从色谱柱末端流出
GC-MS是气相色谱和质谱联用，GC分离，MS检测;GPC是凝胶渗透色谱，LC分离，一般情况是UV检测。前者是GC，后者是LC。
其次GC-MS是用MS检测分子离子峰，从而推断分子量；GPC是做大分子物质的，比如蛋白质、多肽，是根据分子量和空间几何形状来分离的（先大后小），得到的是一个顺序（从大到小），或一个范围（要加Mark）
质谱仪的联用技术
质谱仪可以与其他仪器联用，如气相色谱-质谱联用（GC/MS）、
高效液相色谱-质谱联用（HPLC/MS）；也可以质谱-质谱联用（MS-MS）。
（1） GC/MS、HPLC/MS 仪：
基于色谱和质谱的仪器灵敏度相当，加之使分离效果好的色谱成
为质谱的进样器，而速度快、分离好、应用广的质谱仪作为色谱的鉴
定器，使它们成为目前最好的用于分析微量的有机混合物的仪器。
（2）液质联用与气质联用的区别:
气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分
子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）
得到的谱图，可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合
物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析
测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析
测定；一般没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自
己解析谱图。 所以目前液质联用在环境领域主要应用于有标准
物质参照情况下的定性分析。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS 所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/min
IR，红外光谱
当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外 红外光谱
光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法
应用： 红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能应用，无机、有机、高分子化合物都可检测。此外，红外光谱还具有测试迅速，操作方便，重复性好，灵敏度高，试样用量少，仪器结构简单等特点，因此，它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。红外光谱在高聚物的构型、构象、力学性质的研究以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域也有广泛的应用。
红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点，可以用来鉴别未知 液态水的红外光谱物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关，可用于进行定量分析和纯度鉴定。另外，在化学反应的机理研究上，红外光谱也发挥了一定的作用。但其应用最广的还是未知化合物的结构鉴定
UV，紫外光谱：配合物组成及其稳定常数的测定 定量分析结构分析定性分析应用范围定义紫外光谱是分子中某些价电子吸收了一定波长的电磁波,由低能级跃近到高能级而产生的一种光谱
当分子中的电子吸收能量后会从基态跃迁到激发态，然后放出能量（辐射出特征谱线）。回到基态 而辐射出特征普线的波长在紫外区中就叫做紫外光谱
定性分析
在有机化合物的定性分析中，紫外－可见光谱适用于不饱和有机化合物，尤其是共轭体系的鉴定，以此推断未知物的骨架结构。此外，可配合红外光谱、核磁共振波谱法和质谱法进行定性鉴定和结构分析，因此它仍不失为是一种有用的辅助方法。一般有两种定性分析方法，比较吸收光谱曲线和用经验规则计算最大吸收波长λmax，然后与实测值进行比较。
结构分析
结构分析可用来确定化合物的构型和构象。如辨别顺反异构体和互变异构体。
定量分析
紫外－可见分光光度定量分析的依据是Lambert-Beer定律，即在一定波长处被测定物质的吸光度与它的溶度呈线性关系。应此，通过测定溶液对一定波长入射光的吸光度可求出该物质在溶液中的浓度和含量。种常用的测定方法有：单组分定量法、多组分定量法、双波长法、示差分光光度法和导数光谱法等。
配合物组成及其稳定常数的测定
测量配合物组成的常用方法有两种：摩尔比法（又称饱和法）和等摩尔连续变化法（又称Job法）。
酸碱离解常数的测定
光度法是测定分析化学中应用的指示剂或显色剂离解常数的常用方法，该法特别适用于溶解度较小的弱酸或弱碱。
NMR，核磁共振波谱
核磁共振波谱分析法(NMR)是分析分子内各官能团如何连接的确切结构的强有力的工具。 磁场中所处的不同能量状态（磁能级）。原子核由质子、中子组成，它们也具有自旋现象。描述核自旋运动特性的是核自旋量子数I。不同的核在一个外加的高场强的静磁场（现代NMR仪器由充电的螺旋超导体产生）中将分裂成2I＋1个核自旋能级（核磁能级），其能量间隔为ΔE。对于指定的核素再施加一频率为ν的属于射频区的无线电短波，其辐射能量hν恰好与该核的磁能级间隔ΔE相等时，核体系将吸收辐射而产生能级跃迁，这就是核磁共振现象。
核磁谱在蛋白质研究上的应用
利用核磁谱研究蛋白质，已经成为结构生物学领域的一项重要技术手段。X射线单晶衍射和核磁都可获得高分辨率的蛋白质三维结构，不过核磁常局限于35kDa以下的小分子蛋白，尽管随着技术的进步，稍大的蛋白质结构也可以被核磁解析出来。另外，获得本质上非结构化（Intrinsically Unstructured）的蛋白质的高分辨率信息，通常只有核磁能够做到。 蛋白质分子量大，结构复杂，一维核磁谱常显得重叠拥挤而无法进行解析，使用二维，三维甚至四维核磁谱，并采用13C和15N标记可以简化解析过程。另外，NOESY是最重要的蛋白质结构解析方法之一，人们通过NOESY获得蛋白质分子内官能团间距，之后通过电脑模拟得到分子的三维结构。
Ⅳ 高效液相色谱的使用等各种仪器的使用
1 高效液相色谱仪的系统组成、工作原理
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
2 高效液相色谱仪的应用
高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
与试样预处理技术相配合,HPL C 所达到的高分辨率和高灵敏度, 使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展, 有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。
HPL C 成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPL C具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用, 流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。
液相色谱- 质谱连用技术受到普遍重视, 如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等; 液相色谱- 红外光谱连用也发展很快,如在环境污染分析测定水中的烃类, 海水中的不挥发烃类, 使环境污染分析得到新的发展。
分光光度计的工作原理：溶液中的物质在光的照射激发下，产生对光吸收的效应，这种吸收是具有选择性的，各种不同的物质都有各自的吸收光谱，因些当某单色光通过溶液时其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，即符合朗伯尔—比尔定律 T = I/I0 LogI0/I = KCL A = KCL 其中： T 透射比 I0 入射光强度 I 透射光强度 A 吸光度 K 吸收系数 L 溶液的光程长 C 溶液的浓度通常做物质鉴定、纯度检查，有机分子结构的研究。分光光度计分类：原子吸收分光光度计、荧光分光光度计、可见分光光度计、红外分光光度计、紫外可见分光光度计 不同的分类有不同的应用领域：原子吸收分光光度计为冶金、地质环保、食品、医疗、化工、农林等行业的材料分析及质量控制部门进行常量、微量金属（半金属）元素分析的有力工具，是生产、教育、科研单位分析实验室的比备常规仪器之一。荧光分光光度计是用于扫描液相荧光标记物所发出的荧光光谱的一种仪器。应用于科研、化工、医药、生化、环保以及临床检验、食品检验、教学实验等领域。可见分光光度计具有透射比,吸光度,浓度直接测定,有自动调0%τ,100%τ功能.能选配5cm光径比色架及2.3.5cm矩形比色皿扩大测定范围.可选配PC软件包,经RS232C联结PC机,打印机实施功能扩大.广泛应用于治金、治药、食品工业、医药,卫生,化工,学校,生物化学,石油化工, ,质量控制,,环境保护及科研实验室等化学分析等红外分光光度计. 一般的红外光谱是指2.5-50微米（对应波数4000--200厘米-1）之间的中红外光谱，这是研究研究有机化合物最常用的光谱区域。红外光谱法的特点是：快速、样品量少（几微克-几毫克），特征性强（各种物质有其特定的红外光谱图）、能分析各种状态（气、液、固）的试样以及不破坏样品。红外光谱仪是化学、物理、地质、生物、医学、纺织、环保及材料科学等的重要研究工具和测试手段，而远红光谱更是研究金属配位化合物的重要手段。紫外可见分光光度计该仪器操作简单、功能完善、可靠性高，在国内居领先水平。该仪器操作简单、功能完善、可靠性高，可广泛用于药品检验、药物分析、环境检测、卫生防疫食品、化工、科研等领域对物质进行定性、定量分析。是生产、科研、教学的必备仪器。
红外光谱与分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。红外光谱可以研究分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性等，利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角，并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱，由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化，因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基，氰基，羟基，胺基等等在红外光谱中都有特征吸收，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团，这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。由于分子内和分子间相互作用，有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化，这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振动方式彼此不同，这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性，称为指纹区。利用这一特点，人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱，并把它们存入计算机中，编成红外光谱标准谱图库。人们只需把测得未知物的红外光谱与标准谱图库中的光谱进行比对，就可以迅速判定未知化合物的成份。当代红外光谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域，例如，色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会；把红外光谱仪与显微镜方法结合起来，形成红外成像技术，用于研究非均相体系的形态结构，由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物，这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差。另外，随着电子技术的日益进步，半导体检测器已实现集成化，焦平面阵列式检测器已商品化，它有效地推动了红外成像技术的发展，也为未来发展非傅里叶变换红外光谱仪创造了契机。随着同步辐射技术的发展和广泛应用，现已出现用同步辐射光作为光源的红外光谱仪，由于同步辐射光的强度比常规光源高五个数量级，这能有效地提高光谱的信噪比和分辨率，特别值得指出的是，近年来自由电子激光技术为人们提供了一种单色性好，亮度高，波长连续可调的新型红外光源，使之与近场技术相结合，可使得红外成像技无论是在分辨率和化学反差两方面皆得到有效提高。
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪
基本原理：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
用 途：
原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。
因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。
原子吸收光谱仪－基本知识
Ⅰ、基本知识
1.方法原理
原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。
当辐射投射到原子蒸气上时，如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，则会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱。基态原子吸收了能量，最外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到激发态。
2.原子吸收光谱仪的组成
原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。
A 光源
作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性
一般采用：空心阴极灯 无极放电灯
B 原子化器（atomizer）
可分为预混合型火焰原子化器（premixed flame atomizer）,石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer)，阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。
a 火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成
特点：操作简便、重现性好
b 石墨炉原子化器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。
原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化
原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%
灵敏度高：其检测限达10-6~10-14
试样用量少：适合难熔元素的测定
c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法，又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用（氢化物发生，汞蒸气发生和挥发性化合物发生）。
d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面，从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。
C 分光系统（单色器）
由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成
色散元件为棱镜或衍射光栅
单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领
D 检测系统率
由检测器（光电倍增管）、放大器、对数转换器和电脑组成
3.最佳条件的选择
A 吸收波长的选择
B 原子化工作条件的选择
a 空心阴极灯工作条件的选择（包括预热时间、工作电流）
b 火焰燃烧器操作条件的选择（试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度）
c 石墨炉最佳操作条件的选择（惰性气体、最佳原子化温度）
C 光谱通带的选择
D 检测器光电倍增管工作条件的选择
4.干扰及消除方法
干扰分为：化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰
化学干扰消除办法：改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络合剂、加入缓冲剂
背景干扰的消除办法：双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法
Ⅳ 用液相色谱原子荧光联用仪检测烷基汞含量时，对于原子荧光个部分有什么要求
液相色谱与原子荧光联用，原子荧光就是作为检测器存在的。需要原子荧光部分满足计量要求的一些指标，比如重复性，检出限，不过这些指标各个型号应该大同小异。如果要是自己在实验室连接2套设备，需要注意原子荧光部分的进样方式。举个例子，如果是2003A型号，如果使用的是连续进样方式下测试，可以直接对接液相部分。如果使用的是断续进样方式下，要先改变进样方式后再对接液相就可以了。可以在软件上选择。这个要注意下。
Ⅵ 化学分析方法中较常用的检测方法
鉴定金属由哪些元素所组成的试验方法称定性分析，测定各组分间量的关系(通常以百分比表示)的试验方法称定量分析。若基本上采用化学方法达到分析目的，称为化学分析。若主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法)，一般采用仪器来获得分析结果，称为仪器分析。化学分析根据各种元素及其化合物的独特化学性质，利用化学反应，对金属材料进行定性或定t分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容积法等三种。重量分析法是使被测元素转化为一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离，最后用天平称重方法测定该元素的含量。滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液与被测元素进行完全化学反应，根据所耗用标准溶液的体积(用滴定管测量)和浓度计算被测元素的含量。气体容积法是用量气管测量待测气体(或将待测元素转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积，来计算待测元素的含量。由于化学分析具有适用范围广和易于推广的特点，所以至今仍为很多标准分析方法所采用。仪器分析根据被测金属成分中的元素或其化合物的某些物理性质或物理与化学性质之间的相互关系，应用仪器对金属材料进行定性或定量分析。有些仪器分析仍不可避免地需要通过一定的化学预处理和必要的化学反应来完成。金属化学分析常用的仪器分析法有光学分析法和电化学分析法两种。光学分析法是根据物质与电磁波(包括从丫射线至无线电波的整个波谱范围)的相互关系，或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法(看谱分析)、浊度法、火焰光度法、x射线衍射法、x射线荧光分析法以及放射化学分析法等。电化学分析法是根据被测金属中元素或其化合物的浓度与电位、电流、电导、电容或电量的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电解法、电流法、极谱法、库仑(电量)法、电导法以及离子选择电极法等。仪器分析的特点是分析速度快、灵敏度高，易于实现计算机控制和自动化操作，可节省人力，减轻劳动强度和减少环境污染。但试验装工通常较庞大复杂，价格昂贵，有些大型、复杂、精密的仪器只适用于大批量和成分较复杂的试样分析工作。
Ⅶ 元素分析的检测办法有哪些
原子吸收光谱法、分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法等。元素分析服务是英格尔的特色检测之一，从常量至痕量量元素检测、卤族元素、稀土元素、土壤肥料元素、水样元素等检测都非常精准。
Ⅷ 如何进行液相分析方法开发
如何进行液相分析方法开发
一、方法验证简介
分析方法开发与验证是一个整体，在实际工作中，一般是先开发分析方法，经过适当的优化以后再做方法验证。所谓方法验证是指为了保证分析检测结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的准确性、科学性和可行性进行验证，以证明分析方法符合分析测试的目的和要求。方法验证在质量控制上有重要的作用和意义，在建立产品质量标准时，分析方法需经验证；在产品生产工艺变更、配方的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
二、方法验证内容包括
专属性、线性、范围、准确度、精密度、检出限、定量限、耐用性等。
三、方法验证成熟仪器项目
色谱类仪器：气相色谱/质谱联用仪GC/GC-MS、液相色谱/质谱联用仪LC/LC-MS、三重四级杆串联液质仪UPLC-MS-MS；
元素类仪器：电感耦合等离子发射光谱/质谱联用仪ICP-OES、电感耦合等离子发射光谱/质谱联用仪ICP-MS、离子色谱仪IC、原子吸收光谱仪AAS、原子荧光光谱仪AFS。
四、方法验证成熟分析项目
鉴别试验、杂质定量检查或限度检查、微量助剂（如增塑剂、抗氧剂等助剂）的测定、有效成分含量测定、溶剂残留、元素测定、离子测定等。