焦亚硫酸钠检测液相方法

A. 食品非法添加剂的名单一览

表一 食品中可能违法添加的非食用物质名单
序号名称可能添加的食品品种检测方法
1吊白块腐竹、粉丝、面粉、竹笋GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定；卫生部《关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知》（卫监发〔2001〕159号）附件2 食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法
2苏丹红辣椒粉、含辣椒类的食品（辣椒酱、辣味调味品）GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法
3王金黄、块黄腐皮
4蛋白精、三聚氰胺乳及乳制品GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法
5硼酸与硼砂腐竹、肉丸、凉粉、凉皮、面条、饺子皮
6硫氰酸钠乳及乳制品
7玫瑰红B调味品
8美术绿茶叶
9碱性嫩黄豆制品
10工业用甲醛海参、鱿鱼等干水产品、血豆腐SC/T 3025-2006 水产品中甲醛的测定
11工业用火碱海参、鱿鱼等干水产品、生鲜乳
12一氧化碳金枪鱼、三文鱼
13硫化钠味精
14工业硫磺白砂糖、辣椒、蜜饯、银耳、龙眼、胡萝卜、姜等
15工业染料小米、玉米粉、熟肉制品等
16罂粟壳火锅底料及小吃类参照上海市食品药品检验所自建方法
17革皮水解物
乳与乳制品
含乳饮料
乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定－L（－）－羟脯氨酸含量测定（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。该方法仅适应于生鲜乳、纯牛奶、奶粉
18溴酸钾小麦粉GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法
19β-内酰胺酶
（金玉兰酶制剂）
乳与乳制品液相色谱法（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。
20富马酸二甲酯糕点气相色谱法（检测方法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所提供
21废弃食用油脂食用油脂
22工业用矿物油陈化大米
23工业明胶冰淇淋、肉皮冻等
24工业酒精勾兑假酒
25敌敌畏火腿、鱼干、咸鱼等制品GB T5009.20-2003食品中有机磷农药残留的测定
26毛发水酱油等
27工业用乙酸勾兑食醋GB/T5009.41-2003食醋卫生标准的分析方法
28肾上腺素受体激动剂类药物（盐酸克伦特罗，莱克多巴胺等）猪肉、牛羊肉及肝脏等GB-T22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定，液相色谱串联质谱法
29硝基呋喃类药物猪肉、禽肉、动物性水产品GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法，高效液相色谱-串联质谱法
30玉米赤霉醇牛羊肉及肝脏、牛奶GB/T 21982-2008 动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法，液相色谱-质谱/质谱法
31抗生素残渣猪肉无，需要研制动物性食品中测定万古霉素的液相色谱-串联质谱法
32镇静剂猪肉参考GB/T 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌垄阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定，液相色谱-串联质谱法
无，需要研制动物性食品中测定安定的液相色谱-串联质谱法
33荧光增白物质双孢蘑菇、金针菇、白灵菇、面粉蘑菇样品可通过照射进行定性检测
面粉样品无检测方法
34工业氯化镁木耳
35磷化铝木耳
36馅料原料漂白剂焙烤食品无，需要研制馅料原料中二氧化硫脲的测定方法
37酸性橙Ⅱ黄鱼、鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱无，需要研制食品中酸性橙II的测定方法。参照江苏省疾控创建的鲍汁中酸性橙II的高效液相色谱-串联质谱法
（说明：水洗方法可作为补充，如果脱色，可怀疑是违法添加了色素）
38氯霉素生食水产品、肉制品、猪肠衣、蜂蜜GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定
39喹诺酮类麻辣烫类食品无，需要研制麻辣烫类食品中喹诺酮类抗生素的测定方法
40水玻璃面制品
41孔雀石绿鱼类GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定，高效液相色谱荧光检测法（建议研制水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量测定的液相色谱-串联质谱法）
42乌洛托品腐竹、米线等无，需要研制食品中六亚甲基四胺的测定方法
43五氯酚钠河蟹SC/T 3030-2006水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定气相色谱法
44喹乙醇水产养殖饲料水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法（农业部1077号公告－5-2008）；水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法（SC/T 3019-2004）
45碱性黄大黄鱼
46磺胺二甲嘧啶叉烧肉类GB20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
47敌百虫腌制食品GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定
表二 食品中可能滥用的食品添加剂品种名单
序号食品品种可能易滥用的添加剂品种检测方法
1渍菜（泡菜等）、葡萄酒着色剂（胭脂红、柠檬黄、诱惑红、日落黄）等GB/T 5009.35-2003
食品中合成着色剂的测定
GB/T 5009.141-2003
食品中诱惑红的测定
2水果冻、蛋白冻类着色剂、防腐剂、酸度调节剂（己二酸等）
3腌菜着色剂 、防腐剂、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等）
4面点、月饼乳化剂（蔗糖脂肪酸酯等、乙酰化单甘脂肪酸酯等）、防腐剂、着色剂、甜味剂
5面条、饺子皮面粉处理剂
6糕点膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵等）、水分保持剂磷酸盐类（磷酸钙、焦磷酸二氢二钠等）、增稠剂（黄原胶、黄蜀葵胶等）、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等）GB/T 5009.182-2003
面制食品中铝的测定
7馒头漂白剂（硫磺）
8油条膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵）
9肉制品和卤制熟食、腌肉料和嫩肉粉类产品护色剂（硝酸盐、亚硝酸盐）GB/T 5009.33-2003
食品中亚硝酸盐、硝酸盐的测定
10小麦粉二氧化钛、硫酸铝钾
11小麦粉滑石粉GB 21913-2008 食品中滑石粉的测定
12臭豆腐硫酸亚铁
13乳制品（除干酪外）山梨酸GB/T21703-2008
《乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定方法》
14乳制品（除干酪外）纳他霉素参照GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定方法》
15蔬菜干制品硫酸铜
16“酒类”（配制酒除外）甜蜜素
17“酒类”安塞蜜
18面制品和膨化食品硫酸铝钾、硫酸铝铵
19鲜瘦肉胭脂红GB/T 5009.35-2003
食品中合成着色剂的测定
20大黄鱼、小黄鱼柠檬黄GB/T 5009.35-2003
食品中合成着色剂的测定
21陈粮、米粉等焦亚硫酸钠GB5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定
22烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等亚硫酸钠GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定
注：滥用食品添加剂的行为包括超量使用或超范围使用食品添加剂的行为

B. 中央一台的新闻说食品添加剂超标食品名单已公布在网站上 哪个网站 卫生部的吗 找不到啊 请亲们

中新网4月22日电 为进一步打击在食品生产、流通、餐饮服务中违法添加非食用物质和滥用食品添加剂的行为，保障消费者健康，全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组自2008年以来陆续发布了五批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》。为方便查询方便，卫生部日前将五批名单汇总发布。

表一 食品中可能违法添加的非食用物质名单

序号 名称 可能添加的食品品种 检测方法
1 吊白块 腐竹、粉丝、面粉、竹笋 GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定；卫生部《关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知》（卫监发〔2001〕159号）附件2 食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法
2 苏丹红 辣椒粉、含辣椒类的食品（辣椒酱、辣味调味品） GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法
3 王金黄、块黄 腐皮
4 蛋白精、三聚氰胺 乳及乳制品 GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法
5 硼酸与硼砂 腐竹、肉丸、凉粉、凉皮、面条、饺子皮 无
6 硫氰酸钠 乳及乳制品 无
7 玫瑰红B 调味品 无
8 美术绿 茶叶 无
9 碱性嫩黄 豆制品
10 工业用甲醛 海参、鱿鱼等干水产品、血豆腐 SC/T 3025-2006 水产品中甲醛的测定
11 工业用火碱 海参、鱿鱼等干水产品、生鲜乳 无
12 一氧化碳 金枪鱼、三文鱼 无
13 硫化钠 味精 无
14 工业硫磺 白砂糖、辣椒、蜜饯、银耳、龙眼、胡萝卜、姜等 无
15 工业染料 小米、玉米粉、熟肉制品等 无
16 罂粟壳 火锅底料及小吃类 参照上海市食品药品检验所自建方法
17 革皮水解物 乳与乳制品 含乳饮料 乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定－L（－）－羟脯氨酸含量测定（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。该方法仅适应于生鲜乳、纯牛奶、奶粉 联系方式：[email protected]）
18 溴酸钾 小麦粉 GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法
19 β-内酰胺酶 （金玉兰酶制剂） 乳与乳制品 液相色谱法（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。 联系方式： [email protected]）
20 富马酸二甲酯 糕点 气相色谱法（检测方法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所提供
21 废弃食用油脂 食用油脂 无
22 工业用矿物油 陈化大米 无
23 工业明胶 冰淇淋、肉皮冻等 无
24 工业酒精 勾兑假酒 无
25 敌敌畏 火腿、鱼干、咸鱼等制品 GB T5009.20-2003食品中有机磷农药残留的测定
26 毛发水 酱油等 无
27 工业用乙酸 勾兑食醋 GB/T5009.41-2003食醋卫生标准的分析方法
28 肾上腺素受体激动剂类药物（盐酸克伦特罗，莱克多巴胺等） 猪肉、牛羊肉及肝脏等

GB-T22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定，液相色谱串联质谱法
29 硝基呋喃类药物 猪肉、禽肉、动物性水产品 GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法，高效液相色谱-串联质谱法
30 玉米赤霉醇 牛羊肉及肝脏、牛奶 GB/T 21982-2008 动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法，液相色谱-质谱/质谱法
31 抗生素残渣 猪肉 无，需要研制动物性食品中测定万古霉素的液相色谱-串联质谱法
32 镇静剂 猪肉 参考GB/T 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌垄阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定，液相色谱-串联质谱法 。无，需要研制动物性食品中测定安定的液相色谱-串联质谱法
33 荧光增白物质 双孢蘑菇、金针菇、白灵菇、面粉 蘑菇样品可通过照射进行定性检测 面粉样品无检测方法

34 工业氯化镁 木耳 无
35 磷化铝 木耳 无
36 馅料原料漂白剂 焙烤食品 无，需要研制馅料原料中二氧化硫脲的测定方法
37 酸性橙Ⅱ 黄鱼、鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱 无，需要研制食品中酸性橙II的测定方法。参照江苏省疾控创建的鲍汁中酸性橙II的高效液相色谱-串联质谱法 （说明：水洗方法可作为补充，如果脱色，可怀疑是违法添加了色素）
38 氯霉素 生食水产品、肉制品、猪肠衣、蜂蜜 GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定

39 喹诺酮类 麻辣烫类食品 无，需要研制麻辣烫类食品中喹诺酮类抗生素的测定方法
40 水玻璃 面制品 无
41 孔雀石绿 鱼类 GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定，高效液相色谱荧光检测法（建议研制水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量测定的液相色谱-串联质谱法）
42 乌洛托品 腐竹、米线等 无，需要研制食品中六亚甲基四胺的测定方法
43 五氯酚钠 河蟹 SC/T 3030-2006水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定 气相色谱法
44 喹乙醇 水产养殖饲料 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法（农业部1077号公告－5-2008）；水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法（SC/T 3019-2004）
45 碱性黄 大黄鱼 无
46 磺胺二甲嘧啶 叉烧肉类 GB20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
47 敌百虫 腌制食品 GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定

表二 食品中可能滥用的食品添加剂品种名单

序号 食品品种 可能易滥用的添加剂品种 检测方法
1
渍菜（泡菜等）、葡萄酒 着色剂（胭脂红、柠檬黄、诱惑红、日落黄）等 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定GB/T 5009.141-2003食品中诱惑红的测定

2
水果冻、蛋白冻类 着色剂、防腐剂、酸度调节剂（己二酸等）
3
腌菜 着色剂 、防腐剂、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等）
4
面点、月饼 乳化剂（蔗糖脂肪酸酯等、乙酰化单甘脂肪酸酯等）、防腐剂、着色剂、甜味剂
5
面条、饺子皮 面粉处理剂
6
糕点 膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵等）、水分保持剂磷酸盐类（磷酸钙、焦磷酸二氢二钠等）、增稠剂（黄原胶、黄蜀葵胶等）、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等） GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定
7
馒头 漂白剂（硫磺）
8
油条 膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵）
9
肉制品和卤制熟食、腌肉料和嫩肉粉类产品 护色剂（硝酸盐、亚硝酸盐） GB/T 5009.33-2003 食品中亚硝酸盐、硝酸盐的测定
10
小麦粉 二氧化钛、硫酸铝钾
11
小麦粉 滑石粉 GB 21913-2008 食品中滑石粉的测定
12
臭豆腐 硫酸亚铁
13
乳制品（除干酪外） 山梨酸 GB/T21703-2008 《乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定方法》
14
乳制品（除干酪外） 纳他霉素 参照GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定方法》
15
蔬菜干制品 硫酸铜 无
16
“酒类”（配制酒除外） 甜蜜素
17
“酒类” 安塞蜜
18
面制品和膨化食品 硫酸铝钾、硫酸铝铵
19
鲜瘦肉 胭脂红 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定
20
大黄鱼、小黄鱼 柠檬黄 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定
21
陈粮、米粉等 焦亚硫酸钠 GB5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定
22
烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等 亚硫酸钠 GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定

注：滥用食品添加剂的行为包括超量使用或超范围使用食品添加剂的行为

给分吧！！！！！

C. 如何检测焦亚硫酸钠晶体是否在空气中已被氧化

取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶取少量亚硫酸钠晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成。

D. 含量测定时,硬脂酸,抗氧剂对测定有何干扰如何排除

有个看幻灯片下，很好http://www.foodmate.net/lesson/214/200605091042%5B5197%5D.ppt#477,49,幻灯片 49
三、药物中常见附加剂的干扰及其排除
（一）片剂中药物中常见附加剂的干扰及其排除
1.糖类
如含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，他们经水解后均生成葡萄糖。为醛糖，在适宜的条件下，可被氧化成葡萄酸糖。因此，在选用氧化还原法测定某一药物时，要考虑到它的影响。
2.硬脂酸镁
硬脂酸镁的干扰作用可分为两个方面，一方面是Mg2+干扰配位滴定，另一方面是硬脂酸根离子干扰非水滴定。
1）配位滴定的干扰和排除：碱性溶液中干扰，结果偏高用合适的指示剂或加掩蔽剂排除；
2）非水滴定的干扰和排除：量小对结果影响不大，可直接测定；而主药量小，硬脂酸镁含量大时，使滴定结果偏高，采用提出分离法；碱化后提取分离法；加入无水草酸的醋酐溶液法及水蒸汽蒸出后滴定法。
3. 滑石粉等：水中不易溶解，使溶液混浊，所以当采用可见紫外分光光度法、比旋法及比浊度法测定片剂的主药含量时会发生干扰，一般采用滤除法和提取分离法。
4.其他：苯甲酸盐、羧甲基纤维素钠及聚乙烯吡咯烷酮等均要消耗高氯酸滴定溶液，使滴定结果偏高，亦注意排除。
（二）注射剂中常见附加剂的干扰和排除
1.抗氧剂：常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等，有干扰时，采用下列排除方法。
1）加入掩蔽剂 常用丙酮和甲醛
1.加丙酮法：亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为抗氧剂时，采
碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射液中的主药时，产生干扰，使结果偏高。如：药典采用碘量法测定维生素C的含量，加入丙酮作为掩蔽剂反应如下。
（2）加甲醛法：焦亚硫酸钠作抗氧剂时，采用直接氧化还原滴定法时要排除干扰。安乃近注射液加入焦硫酸钠，用碘量法测定含量时，加入甲醛溶液以掩蔽。反应原理如下。
但选用甲醛应注意还原性，若采用的滴定液为较强的氧化剂，就不用甲醛作掩蔽剂。
2）加酸分解法：因亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出。例如：磺胺嘧啶注射液的含量测定采用亚硝酸钠滴定法，其中添加了亚硫酸氢钠抗氧剂，消耗亚硝酸钠滴定溶液，若滴定前加入一定量的盐酸（这也是亚硝酸钠滴定法所要求的条件），使亚硫酸氢钠分解，排除干扰。
3）加入弱氧化剂氧化法：加入一种弱的氧化剂将亚硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化，而不能氧化被测的药物。常用弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。
4）提取分离法：利用溶解性的不同分离。盐酸阿扑吗啡注射液中加入焦亚硫酸钠作抗氧剂，根据生物碱的溶解特性，乙醚（不含过氧化物）提取碱化后游离的阿扑吗啡，然后再用间接酸碱滴定法测定。
5）利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异法 盐酸氯丙嗪的紫外吸收光谱显示两个最大吸收峰，即在254nm和306nm波长处，而维生素C的紫外吸收光谱只显示一个在243nm波长处的最大吸收峰，故药典测定盐酸氯丙嗪注射液时采用紫外分光光度法，在306nm波长处测定吸收度后，以吸收系数（E1%1cm）为115计算其含量。此时维生素C因在306nm波长处无吸收，不干扰测定。
2.等渗溶液：为临床治疗需要，加氯化钠配成等渗溶液，会干扰有些测定方法的结果，如：复方乳酸钠注射液测定乳酸钠采用离子交换-酸碱滴定法，氯化钠产生干扰。
可用银量法测定氯化钠，测总量减去。
3.溶剂油：脂溶性药物必须配成油溶液，注射用的植物油，我国多采用麻油、茶油或核桃油，对主要测定会产生干扰，处理方法有：
1.有机溶剂稀释法：含量高，取样少，可用有机溶剂稀释；
2）空白对照：空白油对照校正测定结果。

3）分离后测定：
（1）柱色谱法：如维生素K1注射液的测定方法，中国药典（1985版）采用三甲基戊烷提取后，将提取液经过含7%水的中性氧化铝色谱柱，以乙醚-三甲基戊烷（1：49）洗脱，流速约1ml/min，收集洗脱液后，于249nm波长处测得吸收度，按吸收系数（E1%1cm）为420计算，即得。（90版后改为HPLC法）
丙酸睾酮注射液的含量测定可采用反相分配柱色谱法，若油溶剂中含甾醇和三萜类杂质较多时，可选用一反相柱A和一正相柱B串联的形式，其柱系统如下：
A B
支持剂 硅烷化硅藻土（极性小） 硅藻土（极性大）
固定相 正庚烷（用95%乙醇饱和） 硝基甲烷
流动相 95%乙醇（用正庚烷饱和） 正庚烷
测定时，量取相当于50mg丙酸睾酮的注射液，注入A柱中，则溶剂油被滞留在A柱上，经流动相洗脱，丙酸睾酮、甾醇及三萜类将被洗脱下来；然后将洗脱液流入B柱，用正庚烷洗脱，此时，甾醇和三萜类杂质滞留在B柱上，丙酸睾酮被洗脱于正庚烷中。将正庚烷洗脱液用95%乙醇稀释后，用紫外分光光度法进行测定。
若油溶剂中含甾醇和三萜类杂质很少时，可用一根反相柱，将供试品注入后，以95%乙醇洗脱，油溶剂滞留在A柱上，紫外分光光度法测定。（USP21）测定丙酸睾酮油注射液用此法。
（2）高效液相色谱法：药典对一些甾体激素类药物的油注射液，如丙酸睾酮注射液、苯丙酸诺龙注射液、维生素E注射液、及黄体酮注射液等，均采用HPLC法测定。
黄体酮测定方法如下：
色谱条件：用碳十八烷基硅烷键合硅胶为填料的分离柱，以甲醇-水（70：30）的混合液为流动相，流速1ml/min，于254nm波长处检测，理论塔板数按黄体酮的峰计算应不低于600，黄体酮与内标物的分离度应符合要求。
校正因子的测定：取黄体酮对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。另取己稀雌酚约18mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；取5~10μl注入高效液相色谱仪，记录色谱 图，
按下式计算校正因子供试品溶液的制备与测定：用内容量移液管精密量取本品适量（约相当于黄体酮50mg），置50ml量瓶中，用乙醚分数次洗涤移液管内壁，洗液并入容量瓶中，加乙醚稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml置具塞离心管中，在温水浴中使乙醚挥散，用甲醇振摇提取4次（第1~3次各5ml，第4次3ml），每次振摇10分钟，离心15分钟，并用滴管将甲醇液移至25ml量瓶中，合并提取液，精密加入内标溶液（己烯雌酚）5ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀；取5~10μl注入高效液相色谱仪中，记录色谱图，按内标发以峰面积计算即得。
上述操作中，选用乙醚作溶剂的原因使黄体酮和溶剂油均易溶于乙醚中，这样可准确的量取供试品，同时也易于挥散；黄体酮易溶于甲醇，而油溶剂则不溶，因此，选用甲醇将黄体酮提取分离后进行测定，溶剂油的干扰就被排除了。
4.其他
1.稳定剂的干扰及排除：葡萄糖酸钙注射液中加入的蔗糖钙或其他钙盐，配位滴定时，使结果偏高，，一般从测定结果中扣除。
2.防腐及的干扰和排除：苯甲醇、苯甲酸及丙二醇；
3.溶剂水的干扰和排除：非水滴定，加热蒸取水分；若热不稳

E. 焦亚硫酸钠在腌制蔬菜中产生二氧化硫的计算方式

按照《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定：二氧化硫以及焦亚硫酸甲、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠等是可作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂在部分食品中使用,其中规定在“腌制的蔬菜”中,其最大使用量为0.1克/千克(最大使用量以二氧化硫残留量计). 苯甲酸及其钠盐可作为防腐剂在部分食品中使用,其中规定在“腌制的蔬菜”中,其最大使用量为1.0克/千克(以苯甲酸计). 二氧化硫就是最大0.1克/千克,超了不行,识趣的赶快把产品收回,要是被监管机构捉到会重罚的.

F. 漂白剂的成分测定

在食品的加工生产中，为了使食品保持特有的色泽，常加入漂白剂，依靠其所具有的氧化或还原能力来抑制，破坏食品的变色因子，使食品褪色或免于发生褐变。一般在食品的加工过程中要求漂白剂除对食品的色泽有一定作用外，对食品的品质、营养价值及保存期均不应有不良的改变。漂白剂从作用机理分为两类：(1)还原型（SO2、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等）；(2)氧化型（H2O2、次氯酸等。
测定还原型漂白剂的方法有盐酸副玫瑰苯胺比色法（国标法）；(2)滴定法（中和法）；(3)碘量法；(4)极谱法；(5)高效液相色谱法测定氧化型漂白剂的方法有：(1)滴定法；(2)比色定量法；(3)高效液相色谱法；(4)极谱法对漂白剂的使用，可单一使用，也可混合使用。随着进出口贸易的不断扩大，外国食品不断进入我国市场，日本近几年正使用一种混合漂白剂，其成分为次亚硝酸钠70%、亚硫酸氢钠14%、无水焦磷酸3%、聚磷酸钠8%、偏磷酸钠3%、无水碳酸钠2%。这种混合漂白剂比上述任一单独漂白剂效果稳定，同时防止食品变色及褪色。中国国家标准规定：饼干、食糖、粉丝、粉条残留SO2含量不得超过50mg/㎏；蘑菇罐头、竹笋、葡萄酒等不得超过25mg/㎏。SO2本身没有营养价值，不是食品不可缺少的成分，如果使用量过大，对人体的健康会带来一定的影响。当溶液为0.5-1%时，即产生毒性，一方面有腐蚀作用，另一方面破坏血液凝结作用并生成血红素，最后神经系统发生麻痹现象。一、酸漂副品红比色法-对品红比色法（盐酸副玫瑰苯胺比色法）比色法在国内用的较多，这种方法关键是把样品中SO2提取出来，常用四氯汞钠做萃取液（主要是在分析中为了避免SO2的损失，常以Na2HgCl4作吸收液）。

G. 无水亚硫酸钠检测方法滴定法有几种

这两个方法可以尝试一下吧，第二种方法得把文献下载下来，中国知网你试试，希望可以帮助你。
1.
溶于水,加入过量乙醛,生成羟基磺酸盐,再加入碳酸钠溶液生成二氧化碳气体,用氢氧化钠吸收
2.
本发明公开了一种采用高效液相色谱法测定亚硫酸钠含量的方法，所述方法包括以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以添加有四丁基硫酸氢铵的磷酸缓冲液-甲醇为流动相，缓冲液-甲醇的体积比为90：10～70：30；检测波长为214±5nm；流速为0.5ml/min～1.2ml/min。采用该方法可以将亚硫酸根离子与其他相似的离子进行有效分离并能准确定量。本方法的专属性强，精密度好，准确度高，可快速准确地测定亚硫酸钠的含量。

H. 焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的食品抗氧化剂之一．某研究小组进行如下实验：实验一 焦亚硫酸钠的制取：

（1）由装置Ⅱ中发生的反应可知，装置Ⅰ中产生的气体为SO₂，亚硫酸钠与硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫与水，反应方程式为：Na₂SO₃+H₂SO₄=Na₂SO₄+SO₂↑+H₂O，
故答案为：Na₂SO₃+H₂SO₄=Na₂SO₄+SO₂↑+H₂O；
（2）装置Ⅱ中获得已析出的晶体，分离固体与液态，应采取过滤进行分离，
故答案为：过滤；
（3）a．装置应将导管深入氨水中可以吸收二氧化硫，但为密闭环境，装置内压强增大易产生安全事故，故错误；
b．该装置吸收二氧化硫能力较差，且为密闭环境，装置内压强增大易产生安全事故，故错误；
c．该装置不能吸收二氧化硫，所以无法实现实验目的，故错误；
d．该装置中氢氧化钠与二氧化硫反应，可以吸收，且防止倒吸，故正确；
故答案为：d；
（4）NaHSO₃溶液中HSO₃^-的电离程度大于水解程度，溶液呈酸性，测定溶液的pH，可以确定溶液酸碱性，酸性溶液可以使湿润蓝色石蕊试纸变红，所以能用测定溶液pH值、湿润的蓝色石蕊试液检验，而加入Ba（OH）₂溶液、HCl溶液、品红溶液都不能说明溶液呈酸性，故选ae；
故答案为：ae；
（5）Na₂S₂O₅中S元素的化合价为+4价，因此会被氧化为为+6价，即晶体在空气中易被氧化为Na₂SO₄，用盐酸、氯化钡溶液检验样品中是否含有硫酸根即可，实验方案为：取少量Na₂S₂O₅晶体于试管中，加入适量水溶解，滴加盐酸，振荡，再滴加氯化钡溶液，有白色沉淀生成，
故答案为：取少量Na₂S₂O₅晶体于试管中，加入适量水溶解，滴加盐酸，振荡，再滴加氯化钡溶液，有白色沉淀生成；
（6）①令100mL葡萄酒中二氧化硫的质量为mg，则：
SO₂+2H₂O+I₂═H₂SO₄+2HI
64g1mol
mg0.025L×0.01mol/L
所以，64g：mg=1mol：0.025L×0.01mol/L，
解得m=0.016
故该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量（以游离SO₂计算）为

I. 焦亚硫酸钠的生产工艺

焦亚硫酸钠 俗称：重硫氧

分子式： Na2S2O5

分子量： 190.10

物化性质：焦亚硫酸钠为白色或黄色结晶粉末或小结晶，带有强烈的 SO2气味，比重 1.4，溶于水，水溶液呈酸性，与强酸接触则放出SO2而生成相应的盐类，久置空气中，则氧化成Na2SO4，故该产品不能久存。高于150 °C ，即分解出 SO2 。

焦亚硫酸钠是一种使用范围十分广泛的产品。

主要用于制药原料、造纸漂白、照相、印刷显影剂、皮革铬鞣剂、染料、印染、纺织品助染剂、棉毛、纤维的漂白、除氯剂、含铬废水处理剂、化学工业有机合成氧化还原剂、橡胶乳液处理剂、食品酿造、工业漂白、防腐、杀菌、建筑上应用于制造混凝土减水剂等等。从建厂至今，产品的销售对象从原来单一的医药、染料行业发展到化工行业、食品行业、照相行业的基础原料以及运用到竹制品的防蛀漂白、三废治理、水处理应用及建筑上应用于制造混凝土减水剂等。
焦亚硫酸钠技术指标对比表

项目
国家行业标准
企业内控标准

优等品
优等品

主含量（以 Na2S2O5 计 ） ≥
96.0
96.5

铁（以 Fe 计）含量 ≤
0.005
0.0045

水不溶物含量 ≤
0.05
0.045

砷（以 As 计）含量 ≤
0.0001
0.0001

上海市化工产品质量监督检测中心检验报告

检验结果汇总

序号
检验项目
检验结果

1
主含量（以 Na2S2O5）, %
98.3

2
铁（以 Fe计）含量, %
0.001

3
水不溶物含量 , %
0.01

4
砷（以 As计）, %
0.0001

5
重金属（Pb计）, %
0.0005

6
氯化物（Cl）, %
0.04

7
澄清度 %
合格

8
硫酸盐（ SO4 ）, %
0.19

J. 食品添加剂都有那些不能用

食品添加剂，顾名思义就是用在食品里的，不存在不能食用的，但是每种都会有各自的限量，超量使用就是违法了。比如发色剂亚硝酸盐，适量添加不会对人的健康造成损害，能延长食品的保质期，过量就会使人中毒。不能食用的都属于超出食品添加剂规定范围的化学品，如苏丹红、三聚氰胺等。
2011年4月19日卫生部公布的食品中可能违法添加的非食用物质名单
序号 名称 可能添加的食品品种
1 吊白块 腐竹、粉丝、面粉、竹笋
2 苏丹红 辣椒粉、含辣椒类的食品（辣椒酱、辣味调味品）
3 王金黄、块黄 腐皮
4 蛋白精、三聚氰胺 乳及乳制品
5 硼酸与硼砂 腐竹、肉丸、凉粉、凉皮、面条、饺子皮
6 硫氰酸钠 乳及乳制品
7 玫瑰红B 调味品
8 美术绿 茶叶
9 碱性嫩黄 豆制品
10 工业用甲醛 海参、鱿鱼等干水产品、血豆腐
11 工业用火碱 海参、鱿鱼等干水产品、生鲜乳
12 一氧化碳 金枪鱼、三文鱼
13 硫化钠 味精
14 工业硫磺 白砂糖、辣椒、蜜饯、银耳、龙眼、胡萝卜、姜等
15 工业染料 小米、玉米粉、熟肉制品等
16 罂粟壳 火锅底料及小吃类
17 革皮水解物 乳与乳制品
含乳饮料
18 溴酸钾 小麦粉
19 β-内酰胺酶（金玉兰酶制剂） 乳与乳制品
20 富马酸二甲酯 糕点
21 废弃食用油脂 食用油脂
22 工业用矿物油 陈化大米
23 工业明胶 冰淇淋、肉皮冻等
24 工业酒精 勾兑假酒
25 敌敌畏 火腿、鱼干、咸鱼等制品
26 毛发水 酱油等
27 工业用乙酸 勾兑食醋
28 肾上腺素受体激动剂类药物（盐酸克伦特罗，莱克多巴胺等） 猪肉、牛羊肉及肝脏等

29 硝基呋喃类药物 猪肉、禽肉、动物性水产品
30 玉米赤霉醇 牛羊肉及肝脏、牛奶
31 抗生素残渣 猪肉
32 镇静剂 猪肉
33 荧光增白物质 双孢蘑菇、金针菇、白灵菇、面粉
34 工业氯化镁 木耳
35 磷化铝 木耳
36 馅料原料漂白剂 焙烤食品
37 酸性橙Ⅱ 黄鱼、鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱
38 氯霉素 生食水产品、肉制品、猪肠衣、蜂蜜
39 喹诺酮类 麻辣烫类食品
40 水玻璃 面制品
41 孔雀石绿 鱼类
42 乌洛托品 腐竹、米线等
43 五氯酚钠 河蟹
44 喹乙醇 水产养殖饲料
45 碱性黄 大黄鱼
46 磺胺二甲嘧啶 叉烧肉类
47 敌百虫 腌制食品

食品中可能滥用的食品添加剂品种名单
序号 食品品种 可能易滥用的添加剂品种
1 渍菜（泡菜等）、葡萄酒 着色剂（胭脂红、柠檬黄、诱惑红、日落黄）等
2 水果冻、蛋白冻类 着色剂、防腐剂、酸度调节剂（己二酸等）
3 腌菜 着色剂 、防腐剂、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等）
4 面点、月饼 乳化剂（蔗糖脂肪酸酯等、乙酰化单甘脂肪酸酯等）、防腐剂、着色剂、甜味剂
5 面条、饺子皮 面粉处理剂
6 糕点 膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵等）、水分保持剂磷酸盐类（磷酸钙、焦磷酸二氢二钠等）、增稠剂（黄原胶、黄蜀葵胶等）、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等）
7 馒头 漂白剂（硫磺）
8 油条 膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵）
9 肉制品和卤制熟食、腌肉料和嫩肉粉类产品 护色剂（硝酸盐、亚硝酸盐）
10 小麦粉 二氧化钛、硫酸铝钾
11 小麦粉 滑石粉
12 臭豆腐 硫酸亚铁
13 乳制品（除干酪外） 山梨酸
14 乳制品（除干酪外） 纳他霉素
15 蔬菜干制品 硫酸铜
16 “酒类”（配制酒除外） 甜蜜素
17 “酒类” 安塞蜜
18 面制品和膨化食品 硫酸铝钾、硫酸铝铵
19 鲜瘦肉 胭脂红
20 大黄鱼、小黄鱼 柠檬黄
21 陈粮、米粉等 焦亚硫酸钠
22 烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等 亚硫酸钠
注：滥用食品添加剂的行为包括超量使用或超范围使用食品添加剂的行为。