仪器法:酸度计,ph试剂 ,电化学位移。
还有非常传统的酸碱滴定法。
一般来说,酸碱滴定法是国家承认的仲裁方法。
Ⅱ 请问离子色谱仪具体操作步骤有哪些
操作步骤 :
1、打开钢瓶气源开关,分压表调到0.2-0.3(建议不关闭钢瓶气源);
2、调节减压阀到3-6Psi左右;
3、依次打开SP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、AS自动进样器和VWD紫外检测器的电源开关。
4、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。
5、打开电脑,待右下角变色龙服务器图标变灰色后,双击桌面的变色龙,打开控制面板。
6、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(氨基酸0.22;糖PA10 1;糖PA200 0.4;阴离子1或1.2;氢氧化钾浓度30mM;阳离子CS18:0.25);设定柱箱温度(30度);
电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。
电化学检测器:在ED页面打开池子电压,选择CVMODE为INTAMP并
选定波形(WAVEFORM)。
7、系统平衡
8、编辑运行样品表(SEQUENCE)
9、系统平衡好后,停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。
10、做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。
11、关机前的工作
阴离子:如果样品很复杂,先用高浓度氢氧化钠(50-60mM氢氧化钠)清洗系统15-20分钟,然后在调到30mM正常浓度清洗30分钟;
阳离子:用正常淋洗液条件(5mM)冲洗系统20分钟;
糖PA10:使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟,然后再换成18mM清洗15-20分钟;
氨基酸:最好在结束样品后走一空白梯度或进针水走一75分钟的梯度;
糖PA200:用100mM氢氧化钠/50mM醋酸钠走20分钟 。
12、关机
阴阳离子:将抑制器电流关掉,然后将泵逐步降为0; 氨基酸、糖:将电化学检测池电压关掉,然后将泵逐步降为0。 接着,断开AS、DC、EG、DP、VWD的连接。关闭各设备的电源。建议不要关掉氮气。
Ⅲ 离子色谱的应用普遍吗离子色谱常用的检测器都有那些大概的原理如何
您好,很高兴为您解答!
样品阀处于装样位置时,一定体积的样品溶液被注入样品定量环,当样品阀切换到进样位置时,淋洗液将样品定量环中的样品溶液(或富集与浓缩柱上的被测离子洗脱下来)代入分析柱,被侧阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。淋洗液携带样品通过抑制器时,所有阳离子被交换为氢离子,氢氧根型淋洗液转换为水,碳酸根淋洗液转换为碳酸,背景电导率降低;与此同时,被测阴离子被转化为相应的酸,电导率身高。由电导检测器检测响应信号,数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留的时间对被测离子定性,以峰高或峰面积对被测阴离子定量,测出相应离子含量。
此方法特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子:有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。
希望安徽康菲尔检测科技有限公司的回答对您有所帮助~
Ⅳ 离子色谱仪 用来测什么
离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
(4)阳离子的仪器检测方法扩展阅读
离子色谱仪的工作过程
输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系,,在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。
即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低。然后将流出物导入电导检测池。检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵。因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。
Ⅳ 关于检测离子种类的方法,速度!
几种重要阳离子的检验
(l)H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
(2)Na+、K+ 用焰色反应来检验时,它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。
(3)Ba2+ 能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸。
Ba2+ +SO42- ====BaSO4(白色沉淀,不溶于稀硝酸)
(4)Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀,该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
Mg2+ + 2OH- ===Mg(OH)2(白色沉淀)
Mg2+要求检验的题目较少
(5)Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀,该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
Al3+ + 3OH- === Al(OH)3(白色沉淀)
遇过量的碱:AL(OH)3 + OH- = AlO2- + 2H2O(沉淀溶解)
(6)Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应,生成白色AgCl沉淀,不溶于稀 HNO3,但溶于氨水,生成〔Ag(NH3)2〕+。
Ag+ + Cl- ===AgCl(白色沉淀,不溶于稀硝酸)
(7)NH4+ 铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应,并加热,放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
NH4+ + OH- ===NH3(碱性气体,高中唯一可使红色石蕊变蓝的气体)+H2O
(8)Fe2+ 能与少量NaOH溶液反应,先生成白色Fe(OH)2沉淀,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液,不显红色,加入少量新制的氯水后,立即显红色。2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
Fe2+ + 2OH- ===Fe(OH)2(白色沉淀)
Fe(OH)3+4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3 (绿色沉淀为Fe(OH)2与Fe(OH)3的混合物,最后的红褐色沉淀是Fe(OH)3 )
(9)Fe3+ 能与 KSCN溶液反应,变成血红色 Fe(SCN)3溶液,能与 NaOH溶液反应,生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
(10)Cu2+ 蓝色水溶液(浓的CuCl2溶液显绿色),能与NaOH溶液反应,生成蓝色的Cu(OH)2沉淀,加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应,在金属片上有红色的铜生成。
Cu2+ + 2OH- ===Cu(OH)2(蓝色沉淀)
Cu(OH)2==加热==CuO(黑色)+H2O
Cu2+ + Fe === Fe2+ +Cu(红色)
3.几种重要的阴离子的检验
(1)OH- 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
(2)Cl- 能与硝酸银反应,生成白色的AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,能溶于氨水,生成[Ag(NH3)2]+。
Ag+ + Cl- ===AgCl(白色沉淀,不溶于稀硝酸)
(3)Br- 能与硝酸银反应,生成淡黄色AgBr沉淀,不溶于稀硝酸。
Ag+ + Br- ===AgBr(淡黄色沉淀)
(4)I- 能与硝酸银反应,生成黄色AgI沉淀,不溶于稀硝酸;也能与氯水反应,生成I2,使淀粉溶液变蓝。
I- + Ag+ ===AgI(黄色沉淀)
(5)SO42- 能与含Ba2+溶液反应,生成白色BaSO4沉淀,不溶于硝酸。
Ba2+ +SO42- ====BaSO4(白色沉淀,不溶于稀硝酸)
(6)SO32- 浓溶液能与强酸反应,产生无色有刺激性气味的SO2气体,该气体能使品红溶液褪色。
SO32- + 2H+ ===H2O+SO2(无色刺激性气味气体,可使品红褪色)
能与BaCl2溶液反应,生成白色BaSO3沉淀,该沉淀溶于盐酸,生成无色有刺激性气味的SO2气体。
Ba2+ + SO3- === BaSO3(白色沉淀)
BaSO3 + 2H+ ===H2O +Ba2+ +SO2(无色刺激性气味气体,可使品红褪色)
(7)S2- 能与Pb(NO3)2溶液反应,生成黑色的PbS沉淀。
Pb2+ + S2- ===PbS(黑色沉淀)
高中检验Pb2+的唯一方法
(8)CO32- 能与BaCl2溶液反应,生成白色的BaCO3沉淀,该沉淀溶于硝酸(或盐酸),生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
CO32- + Ba2+ ===BaCO3(白色沉淀)
BaCO3+ 2H+ ===Ba2+ +H2O+CO2
(9)HCO3- 取含HCO3-盐溶液煮沸,放出无色无味CO2气体,气体能使澄清石灰水变浑浊。或向HCO3-盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液,无现象,加热煮沸,有白色沉淀 MgCO3生成,同时放出 CO2气体。
(10)PO4 3- 含磷酸根的中性溶液,能与AgNO3反应,生成黄色Ag3PO4沉淀,该沉淀溶于硝酸。(一般不考)
(11)NO3- 浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热,放出红棕色气体。
Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
NO遇O2立刻由无色气体变成棕红色的NO2气体
大概就这么多了,希望对你有帮助。
Ⅵ 如何用可见光分光光度计测定金属阳离子
测定金属阳离子最好用原子吸收法,方便、快捷、不用染色,而且准确。
如果用可见光分光光度计,只能测有颜色的金属阳离子。你可以先做一个全波段扫描,寻找该离子最高吸收峰,然后配制不同浓度的金属阳离子标准液,测量,并绘制标准曲线,这样就可以很方面的测定溶液中该离子的浓度了。
Ⅶ 离子色谱法测定锂、钠、钾、钙、镁、铵
方法提要
水样中阳离子Li+、Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+,随盐酸淋洗液进入阳离子分离柱,根据离子交换树脂对各阳离子的不同亲和程度进行分离。经分离后的各组分流经抑制系统,将强电解质的淋洗液转换为弱电解溶液,降低了背景电导。流经电导检测器系统,测量各离子组分的电导率。以相对保留时间和色谱峰(面积)定性和定量。
本法用电导检测器,在3~300μS测量量程,可达到线性范围分别为:Li+0.02~27mg/L;Na+0.06~90mg/L;K+0.16~225mg/L。10~300μS量程为:Mg2+1.2~35mg/L;Ca2+1.7~360mg/L。
仪器和装置
离子色谱仪(电导检测器)。
阳离子分离柱/保护柱(IopacCS12,CS14或同类产品)。
抑制器系统(抑制柱、膜抑制器或自动再生电解抑制器)。
滤膜(0.2μm)和过滤器。
试剂
本法需用电导率小于1μS/cm的纯水配制标准溶液和淋洗液。
淋洗液 盐酸c(HCl)=20mmol/L。
再生液 四甲基氢氧化铵c(CH3)4NOH=100mmol/L称取36.5g四甲基氢氧化铵,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。
钠(Na+) 标准储备溶液ρ(Na+)=1.00mg/mL称取0.5084g经500℃灼烧1h,并在干燥器中冷却0.5h的NaCl,置于200mL容量瓶中,加入水溶解后稀释至刻度,摇匀。
钾(K+) 标准储备溶液ρ(K+)=1.00mg/mL称取0.4457g经500℃灼烧1h并在干燥器中冷却0.5h的K2SO4,置于200mL容量瓶中,加入水溶解后稀释至刻度,摇匀。
锂(Li+) 标准储备溶液ρ(Li+)=1.00mg/mL称取1.0648gLi2CO3置于200mL容量瓶中,加少量水湿润,逐滴加入(1+1)HCl,使碳酸锂完全溶解,再过量2滴。加入水至刻度,摇匀。
图81.65 种阳离子的色谱图
钙(Ca2+)标准储备溶液ρ(Ca2+)=1.00mg/mL称取0.4994g经105℃干燥的CaCO3置于200mL烧杯中,加入少量纯水,逐渐加入(1+1)HCl,待完全溶解后,再加入过量(1+1)HCl。煮沸驱除二氧化碳,定量地转移至200mL容量瓶中,加入纯水溶解后稀释至刻度。
镁(Mg2+)标准储备溶液ρ(Mg2+)=1.00mg/mL称取0.7836g氯化镁(MgCl2)置于200mL容量瓶中,加入纯水溶解后稀释至刻度。
阳离子混合标准溶液根据选定的测量范围,分别吸取适量各组分的标准储备溶液,定容至一定体积,以mg/L表示各组分浓度。
分析步骤
开启离子色谱仪,调节淋洗液和再生液流速,使仪器达到平衡,并指示稳定的基线。
校准。根据所选择的量程,将阳离子混合标准溶液和两次等比稀释的三种不同浓度的阳离子混合标准溶液依次进样。记录峰高或峰面积,绘制校准曲线。
将水样经0.2μm滤膜过滤注入进样系统,记录色谱峰高或峰面积。各种阳离子的质量浓度(mg/L)在标准曲线上直接查得。
各种阳离子的测定范围(mg/L)见表81.8及色谱图81.6。
表81.8 各种阳离子在不同量程的参考测定浓度
续表
Ⅷ 元素分析检测分析的仪器有哪些
1、可见分光光度计:对物质进行定量或定性的分析
2、紫外可见分光光度计:对物质进行定量或定性的分析,可测定核酸和蛋白的浓度等
3、原子吸收光谱仪:可测钙、镁、铜、锰、镍、锌、金、银、铅、镉等
4、原子荧光光度计:可对样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌等元素的痕量分析测量
5、火焰光度计:可测钙、镁、铜、锰、镍、锌、金、银、铅、镉等
6、测汞仪:可准确测定天然水、食品、土壤、生物样品中的微量汞,特别适用于各级环境监测部门、食品卫生、质量监督检验等部门
7、凯氏定氮仪:通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器
8、离子色谱仪:对阴阳离子进行测量,无机阴离子检出种类:F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、SO42-、NO3-、ClO2-、BrO3-、ClO3-;无机阳离子检出种类:Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+,广泛应用于自来水、环境监测、质量检验、石油化工、地质勘探等领域。
9、气相色谱仪:对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
10、液相色谱仪:食品营养成分分析:蛋白质、氨基酸、糖类、色素、维生素、香料、有机酸(邻苯二甲酸、柠檬酸、苹果酸等)、有机胺、矿物质等;食品添加剂分析:甜味剂、防腐剂、着色剂(合成色素如柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝等)、抗氧化剂等;食品污染物分析:霉菌毒素(黄曲霉毒素、黄杆菌毒素、大肠杆菌毒素等)、微量元素、多环芳烃等;广泛用于应用它合成化学、石油化学、生命科学、临床化学、药物研究、环境监测、食品检验及法学检验等领域的分析检测。
11、气相色谱质谱联用仪:广泛应用于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、医药行业、农业及食品安全等领域;环境中有机污染物分析(空气、水质、土壤中污染分析);农残、兽残、药残分析;香精香料香气成分分析;纺织品行业中的有害物质检测。
Ⅸ 化学中检测离子的仪器有哪些
阴离子用离子色谱仪,金属阳离子用ICP-MS,ICP,原子吸收,原子荧光等
Ⅹ 离子检验常见阳离子的检验物质检验方法有哪些常见阴离子的检验 物质检验方法
1.常见阳离子的检验
物质 检验方法 H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 Na+、K+ 用焰色反应来检验时,它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色)。 Ba2+ 能使稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀,且沉淀不溶于稀HNO3。 Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀,该沉淀能溶于NH4Cl溶液。 Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀,该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应,生成白色AgCl沉淀,不溶于稀HNO3,但溶于氨水,生成 [Ag(NH3)2]+。 NH4+ 铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应,并加热,放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝或有刺激性气味的NH3气体。 Fe2+ 能与少量NaOH溶液反应,开始时生成白色Fe(OH)2沉淀,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液,不显红色,加入少量新制的氯水后,立即显红色。有关反应方程式为:2Fe2+ + Cl2=2Fe3+ +
2Cl-。 Fe3+ 能与KSCN溶液反应,变为血红色溶液;能与NaOH溶液反应,生成红褐色Fe(OH)3沉淀。 Cu2+ 蓝色溶液(浓的CuCl2溶液显绿色)能与NaOH溶液反应,生成蓝色的 沉淀,加热后可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应,在金属片上有红色的铜生成。
2.常见阴离子的检验
物质 检验方法 OH- 能使① 无色酚酞、② 紫色石蕊、③ 橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 C1- 能与AgNO3溶液反应,生成白色的AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,能溶于氨水,生成。 Br- 能与AgNO3溶液反应,生成淡黄色AgBr沉淀,沉淀不溶于稀HNO3。 I- ① 能与AgNO3反应,生成黄色AgI沉淀,沉淀不溶于稀HNO3。② I-也能与氯水反应生成I2,使淀粉溶液变蓝 SO42- 能与含Ba2+溶液反应,生成白色BaSO4沉淀,沉淀不溶于硝酸。 SO32- ① 浓溶液能与强酸反应,产生无色有刺激性气味的SO2气体,该气体能使品红溶液褪色。② 能与BaCl2溶液反应,生成白色BaSO3沉淀,该沉淀溶于盐酸,生成无色有刺激性气味的SO2气体。注:BaSO3在硝酸中也不溶解,而是转化为BaSO4沉淀,但有NOx放出。 S2- 能与Pb(NO3)2或CuSO4溶液反应,生成黑色PbS或CuS沉淀。 CO32- 能与BaCl2溶液反应,生成白色的BaCO3沉淀,该沉淀溶于硝酸(或盐酸),生成无色无味能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。 HCO3- ① 取含HCO3-盐溶液煮沸,放出无色无味CO2气体,气体能使澄清石灰水变浑浊。或 ② 向HCO3-盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液,无现象,加热煮沸,有白色沉淀生成,同时放出CO2气体。 PO43- 含PO43-的中性溶液,能与AgNO3反应,生成黄色Ag3PO4沉淀,该沉淀溶于硝酸。 NO3- 浓溶液或晶体中加入铜片、浓H2SO4加热,放出红棕色气体。有关反应方程式为:NO3-+H2SO4=HSO4-+HNO3,Cu+4HNO3 Cu(NO3)2+2NO2↑+ 2H2O。