‘壹’ 生理盐水浓度测定
用沉淀法[硝酸银基准试剂]测定。
AgNO3+NaCl=AgCl↓+NaNO3
沉淀滴定法——银量法
一、定义
以硝酸银液为滴定液,测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法。
二、原理
以硝酸银液为滴定液,测定能与Ag+生成沉淀的物质,根据消耗滴定液的浓度和毫升数,可计算出被测物质的含量。
反应式: Ag+ + X- → AgX↓
X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。
三、指示终点的方法
(一)铬酸钾指示剂法
1.原理
用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。滴定反应为:
终点前 Ag+ + Cl- → AgCl↓
终点时 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4↓(砖红色)
根据分步沉淀的原理,溶度积(Ksp)小的先沉淀,溶度积大的后沉淀。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时,AgCl将首先生成沉淀,而[Ag+]2[CrO42-]<Ksp,Ag2CrO4不能形成沉淀;随着滴定的进行,Cl-浓度不断降低,Ag+浓度不断增大,在等当点后发生突变,[Ag+]2[CrO42-]>Ksp,于是出现砖红色沉淀,指示滴定终点的到达。
2.滴定条件
(1)终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当点一致的目的,必须控制溶液中CrO42-的浓度。每50~100ml滴定溶液中加入5%(W/V)K2CrO4溶液1ml就可以了。
(2)用K2CrO4作指示剂,滴定不能在酸性溶液中进行,因指示剂K2CrO4是弱酸盐,在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合,使CrO42-浓度降低过多,在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。
2CrO42- + 2H+ →← 2HCrO4- →← Cr2O72- + H2O
也不能在碱性溶液中进行,因为Ag+将形成Ag2O沉淀:
Ag+ + OH- → AgOH
2AgOH → Ag2O↓+ H2O
因此,用铬酸钾指示剂法,滴定只能在近中性或弱碱性溶液(pH6.5~10.5)中进行。如果溶液的酸性较强可用硼砂、NaHCO3或CaCO3中和,或改用硫酸铁铵指示剂法。
滴定不能在氨性溶液中进行,因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2]+而溶解。
3.主要应用
本法多用于Cl-、Br-的测定。
(二)硫酸铁铵指示剂法
1.原理
在酸性溶液中,用NH4SCN(或KSCN)为滴定液滴定Ag+,以Fe3+为指示剂的滴定方法。滴定反应为:
终点前 Ag+ + SCN- → AgSCN↓
终点时 Fe3+ + SCN- → Fe(SCN)2+(淡棕红色)
卤化物的测定可用回滴法,需向检品溶液中先加入定量过量的AgNO3滴定液,以为Fe3+指示剂,用NH4SCN滴定液回滴剩余的AgNO3,滴定反应为:
终点前 Ag+(过量) + X- → AgX↓
Ag+(剩余量) + SCN- → AgSCN↓
终点时 Fe3+ + SCN- → Fe(SCN)2+(淡棕红色)
这里需指出,当滴定Cl-到达等当点时,溶液中同时有AgCl和AgSCN两种难溶性银盐存在,若用力振摇,将使已生成的Fe(SCN)2+络离子的红色消失。因AgSCN的溶解度小于AgCl的溶解度。当剩余的Ag+被滴定完后,SCN-就会将AgCl沉淀中的Ag+转化为AgSCN沉淀而使重新释出。
AgCl →← Ag+ + Cl-
↓
Ag+ + SCN- →← AgSCN
这样,在等当点之后又消耗较多的NH4SCN滴定液,造成较大的滴定误差。
2.滴定条件及注意事项
(1)为了避免上述转化反应的进行,可以采取下列措施:
a 将生成的AgCl沉淀滤出,再用NH4SCN滴定液滴定滤液,但这一方法需要过滤、洗涤等操作,手续较繁。
b 在用NH4SCN滴定液回滴之前,向待测Cl-溶液中加入1~3ml硝基苯,并强烈振摇,使硝基苯包在AgCl的表面上,减少AgCl与SCN-的接触,防止转化。此法操作简便易行。
c 利用高浓度的Fe3+作指示剂(在滴定终点时使浓度达到0.2mol/L),实验结果证明终点误差可减少到0.1%。
(2)此外,用本法时,应注意下列事项:
a 为防止Fe3+的水解,应在酸性(HNO3)溶液中进行滴定,在酸性溶液中,Al3+、Zn2+、Ba2+及CO32-等离子的存在也不干扰。与铬酸钾指示剂法相比,这是本法的最大优点。
b 为避免由于沉淀吸附Ag+过早到达终点,在用硝基苯包裹AgCl沉淀时,临近终点应轻轻旋摇,以免沉淀转化,直到溶液出现稳定的淡棕红色为止。
c 本法测定I-和Br-时,由于AgI和AgBr的溶解度都小于AgCl的溶解度,不存在沉淀转化问题,不需加入有机溶剂或滤去沉淀,滴定终点明显确切。
d 滴定不宜在较高温度下进行,否则红色络合物褪色。
(三)吸附指示剂法
1.原理
用AgNO3液为滴定液,以吸附指示剂指示终点,测定卤化物的滴定方法。
吸附指示剂是一些有机染料,它们的阴离子在溶液中很容易被带正电荷的胶态沉淀所吸附,而不被带负电荷的胶态沉淀所吸附,并且在吸附后结构变形发生颜色改变。
若以Fl-代表荧光黄指示剂的阴离子,则变化情况为:
终点前 Cl-过量 (AgCl)Cl-┇M+
终点时 Ag+过量 (AgCl)Ag+┇X-
(AgCl)Ag+吸附Fl- (AgCl)Ag+┇Fl-
(黄绿色) (微红色)
2.滴定条件
为了使终点颜色变化明显,应用吸附指示剂时需要注意以下几个问题:
(1)吸附指示剂不是使溶液发生颜色变化,而是使沉淀的表面发生颜色变化。因此,应尽可能使卤化银沉淀呈胶体状态,具有较大的表面。为此,在滴定前应将溶液稀释并加入糊精、淀粉等亲水性高分子化合物以形成保护胶体。同时,应避免大量中性盐存在,因为它能使胶体凝聚。
(2)胶体颗粒对指示剂离子的吸附力,应略小于对被测离子的吸附力,否则指示剂将在等当点前变色。但对指示剂离子的吸附力也不能太小,否则等当点后也不能立即变色。滴定卤化物时,卤化银对卤化物和几种常用的吸附指示剂的吸附力的大小次序如下:
I->二甲基二碘荧光黄>Br->曙红>Cl->荧光黄
因此在测定Cl-时不能选用曙红,而应选用荧光黄为指示剂。
(3)溶液的pH应适当,常用的吸附指示剂多是有机弱酸,而起指示剂作用的是它们的阴离子。因此,溶液的pH应有利于吸附指示剂阴离子的存在。也就是说,电离常数小的吸附指示剂,溶液的pH就要偏高些;反之,电离常数大的吸附指示剂,溶液的pH就要偏低些。
(4)指示剂的离子与加入滴定剂的离子应带有相反的电荷。
(5)带有吸附指示剂的卤化银胶体对光线极敏感,遇光易分解析出金属银,在滴定过程中应避免强光照射。
四、形成不溶性银盐的有机化合物的测定
巴比妥类化合物,在其结构中的亚胺基受两个羰基影响,上面的H很活泼,能被Ag+置换生成可溶性银盐,而它的二银盐不溶于水,利用这一性质可进行测定。
五、滴定液的配制与标定
(一)硝酸银滴定液
1.配制 间接法配制
2.标定 用基准氯化钠标定,以荧光黄指示液指示终点。
3.贮藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
(二)硫氰酸铵滴定液
1.配制 间接法配制
2.标定 用硝酸银滴定液标定,以硫酸铁铵指示液指示终点。
六、注意事项
1.用铬酸钾指示剂法,必须在近中性或弱碱性溶液(pH6.5~10.5)中进行滴定。因铬酸钾是弱酸盐,在酸性溶液中,CrO42-与H+结合,降低CrO42-浓度,在等当点时不能立即生成铬酸银沉淀;此法也不能在碱性溶液中进行,因银离子氢氧根离子生成氧化银沉淀。
2.应防止氨的存在,氨与银离子生成可溶性[Ag(NH3)2]+络合物,干扰氯化银沉淀生成。
3.硫酸铁铵指示剂法应在稀硝酸溶液中进行,因铁离子在中性或碱性介质中能形成氢氧化铁沉淀。
4.为防止沉淀转化(AgCl+SCN-→← AgSCN+Cl-),硫酸铁铵指示剂法加硝酸银滴定液沉淀后,应加入5ml邻苯二甲酸二丁酯或1~3ml硝基苯,并强力振摇后再加入指示液,用硫氰酸铵滴定液滴定。
5.滴定应在室温进行,温度高,红色络合物易褪色。
6.滴定时需用力振摇,避免沉淀吸附银离子,过早到达终点。但滴定接近终点时,要轻轻振摇,减少氯化银与SCN-接触,以免沉淀转化。
7.吸附指示剂法,滴定前加入糊精、淀粉,形成保护胶体,防止沉淀凝聚使吸附指示剂在沉淀的表面发生颜色变化,易于观察终点。滴定溶液的pH值应有利于吸附指示剂的电离,随指示剂不同而异。
8.吸附指示剂法选用指示剂应略小于被测离子的吸附力,吸附力大小次序为I->二甲基二碘荧光黄>Br->曙红>Cl->荧光黄。
9.滴定时避免阳光直射,因卤化银遇光易分解,使沉淀变为灰黑色。
10.有机卤化物的测定,由于有机卤化物中卤素结合方式不同,多数不能直接采用银量法,必须经过适当处理,使有机卤素转变成卤离子后再用银量法测定。
七、适用范围
1.铬酸钾指示剂法:在中性或弱碱性溶液中用硝酸银滴定液滴定氯化物、溴化物时采用铬酸钾指示剂的滴定方法。
2.硫酸铁铵指示剂法:在酸性溶液中,用硫氰酸铵液为滴定液滴定Ag+,采用硫酸铁铵为指示剂的滴定方法。
3.吸附指示剂法:用硝酸银液为滴定液,以吸附指示剂指示终点测定卤化物的滴定方法。
八、允许差
本法的相对偏差不得超过0.3%。
‘贰’ 我想使用分光光度计721按下面方法测量氯化钠溶液浓度,可以吗
【实验操作】 1.检查721A型分光光度计的旋钮和开关,使其回复零点. 2.按要求接通电源,按下“T键”,打开暗盒盖和电源开关,指示灯亮.预热20分钟. 3.调节波长旋钮至所需波长. 4.取比色皿分别盛装B、S、U液,置入检测室(比色皿先用蒸馏水洗后,再用比色液润洗才能装比色液).B液对准光路. 5.调节面板“零位细调”,使指示为00.0,即透射比“T”的零点,同时“一”号闪跃. 6.合下检测室盖.调节“光量粗、细调”电位器,使指示为100.0,须反复5、6两点操作达到稳定. 7.按下“A”键,指示为“.000”同时“一”闪跃,如果指示读数不是比值时,应调节“消光调零“电位器,使其达到要求. 8.拉出或推入拉杆,使U、S液分别置于光路读取A值,然后移动拉杆,读B管A值,如为0,则前述A值有效. 9.在稳定时,重复读数一次,并按下“T”键. 10.打开检测室盖,取出比色皿,倾去比色液于水槽中,用自来水冲洗干净,倒置于表面皿(铺有滤纸)中. 11.关上电源开关,拔出电源插头,取出比色皿架,检查检测室内是否有液体溅出,并擦净.检测室内放入硅胶袋,合上盖,套上仪器罩. 【计算】 1.利用标准管计算测定物含量 实际测定过程中,用一已知浓度的测定物按测定管同样处理显色,读取吸光度,再根据(6)式计算,即 A1= K1C1l1 A2= K2C2l2 式中A1、A2分别为已知浓度标准和未知浓度测定吸光度. c1、c2分别为已知浓度标准管和未知浓度测定管中测定物浓度. 因盛标准液和测定液的比色杯径长相同(l1=l2),故上二式可写成: A1/K1C1= A2/K2C2……………………………………………(7) 因标准液和测定液中溶质为同一物,K值相同,即:(7)式可换算成下式: C2=(A2/A1)× C1 …………………………………………(8) 因测定液和标准液在处理过程中体积相同,故(8)式可写成: m2 =(A2/A??1)×??m1…………………………………………(9) 式中m1、m2分别表示标准液和测定液中待测物的含量. (9)式为实验操作中常用计算式. 【注意事项】 1.仪器须安放在稳固的工作台上,不能随意搬动.严防震动,潮湿和强光直射. 2.盛装比色液时,约达比色皿2/3体积,不宜过多或过少.若不慎使溶液流至比色皿外面须用棉花或拭镜纸擦干,才能放入比色架.拉比色杆时要轻,以防溶液溅出,腐蚀机械. 3.千万不可用手或滤纸等物摩擦比色皿的透光面. 4.比色皿用后应立即用自来水冲洗干净,若不能洗净,用5%中性皂溶液或洗衣粉溶液浸泡,也可用新鲜配制的重铬酸钾洗液短时间浸泡,然后用水冲洗干净,倒置晾干. 5.每套分光光度计上的比色皿和比色皿架不得随意更换. 6.试管或试剂不得放置于仪器上,以防试剂溅出腐蚀机壳. 7.如果试剂溅在仪器上,应立即用棉花或纱布擦干. 8.测定溶液浓度的光密度值宜在0.1—0.7之间最符合光吸收定律,线性好,读数误差较小.如光密度超过0.1—1.0范围,可调节比色液浓度,适当稀释或加浓,再进行比色. 9.合上检测室盖连续工作的时间不宜过长,以防光电管疲乏.每次读完比色架内的一组读数后,立即打开检测室盖. 10.仪器连续使用不应超过2小时,必要时间歇半小时再用. 11.测定未知液时,先作该溶液的吸收光谱曲线,再选择最大吸收峰的波长作为测定波长. 12.721分光光度计的放大器暗盒及单色器箱处放有两个硅胶筒,检测室内放硅胶袋,应经常检查,发现硅胶变色,应更换新硅胶或烘干再用. 13.仪器较长时间不使用,应定期通电、预热. 14.仪器用完之后,须拔去电源,套上仪器罩.
‘叁’ 求沉淀滴定法测定生理盐水中氯化钠含量的实验报告
生理盐水中氯化钠含量的沉淀滴定测量法
实验五生理盐水中氯化钠的含量测定_网络文库
https://wenku..com/view/48622866783e0912a2162a48.html
实验五生理盐水中氯化钠的含量测定34
http://3y.uu456.com/bp_2toa03zxoe0cqsi0v4ug_1.html
实验五生理盐水中氯化钠的含量测定;一、实验目的;了解:沉淀滴定法测定氯化钠含量的基本过程和特点;理解:沉淀滴定的基本原理;掌握:沉淀滴定法的基本操作技术;二、实验原理;1.莫尔法;中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用A;AgCl的溶解度<Ag2CrO4的溶解度,因此溶;-过量的AgNO3与CrO42生成砖红色沉淀;-Ag++Cl;-2Ag++CrO
实验五 生理盐水中氯化钠的含量测定
一、实验目的
了解:沉淀滴定法测定氯化钠含量的基本过程和特点。
理解:沉淀滴定的基本原理。
掌握:沉淀滴定法的基本操作技术。
二、实验原理
1. 莫尔法
中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液滴定氯化物。
AgCl的溶解度<Ag2CrO4的溶解度,因此溶液中首先析出AgCl沉淀,当达到终点后,
-过量的AgNO3与CrO42生成砖红色沉淀。
-Ag++Cl
-2Ag++ CrO42Ag2CrO4
2. 佛尔哈德法
-在含Cl的酸性溶液中,加入一定量过量的Ag+标准溶液,定量生成AgCl沉淀后过量
的Ag+以铁铵矾为指示剂,用NH4SCN标准溶液进行返滴定,由Fe(SCN)2+络离子的红色,指示滴定终点,主要反应如下:
-Ag++Cl?=AgCl (白色),Kap=1.8×1010
- Ag++SCN?=AgSCN (白色),Kap=1.0×1012
Fe3++ SCN?=Fe(SCN) 2+(红色),Kl=138
-指示剂用量大小对滴定有影响,一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L1为宜。
-滴定时,控制氢离子浓度为0.1~1 mol·L1,激烈摇动溶液,并加入硝基苯(有毒!)保
-护AgCl沉淀,使其与溶液隔开,防止AgCl沉淀与SCN发生交换反应而消耗滴定剂。
3. 法扬司法
-用AgNO3滴定Cl,以荧光黄作指示剂,荧光黄先在溶液中解离(pH为7~10):
HFIn H++FIn?
FIn?在溶液中呈黄绿色。在化学计量点前AgCl沉淀吸附Cl?,这时FIn?不被吸附,溶液呈黄绿色。当滴定达到化学计量点时,稍过量的Ag+被AgCl沉淀吸附形成AgCl ·Ag+,而AgCl ·Ag+强烈吸附FIn?,使其结构发生变化而呈粉红色,以此指示滴定终点。
--AgCl ·Ag+ +FInAgCl ·Ag+· FIn?
黄绿色 粉红色
三、实验操作步骤
1. 莫尔法
准确量取生理盐水7.00mL于250mL锥形瓶中,平行3份,分别加蒸馏水20mL和2.5%K2CrO4指示剂溶液1mL,在充分振荡下,用AgNO3标准溶液滴定至溶液生成砖红色沉淀。计算生理盐水中氯化物的含量。
2. 佛尔哈德法
(1) NH4SCN标准溶液的标定
准确吸取25.00mL AgNO3标准溶液于250mL锥形瓶中,平行3份,分别加入50%HNO3溶液5mL,铁铵矾指示剂1mL,用NH4SCN标准溶液滴定(滴定时需剧烈摇动溶液)至溶
液颜色为淡红色稳定不变,即为终点。计算NH4SCN标准溶液的浓度。
(2) 试样分析
准确吸取生理盐水试样3.00mL至250mL锥形瓶中,平行3份。分别加水20mL,50%HNO3溶液5mL,由滴定管加入AgNO3标准溶液至过量20mL(加入AgNO3标准溶液时,生成白色AgCl沉淀,接近计量点时,氯化银要凝聚,振荡溶液,再让其静置片刻,使沉淀沉降。然后加入几滴AgNO3标准溶液到清液层,如不生成沉淀,说明AgNO3已过量,这时,再适当过量20mLAgNO3标准溶液即可)。然后,加入硝基苯2mL,用橡皮塞塞住瓶口,剧烈振荡半分钟,使AgCl沉淀进入硝基苯层而与溶液隔开。再加入铁铵矾指示剂1mL,用NH4SCN标准溶液滴定至溶液呈现淡红色稳定不变时,即为终点,计算生理盐水中氯化钠的含量。
3. 法扬司法
准确量取生理盐水7.00mL于250mL锥形瓶中,平行3份,分别加蒸馏水20mL,荧光黄-淀粉指示剂溶液5mL,在充分振荡下,用AgNO3标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为粉红色即达到终点。计算生理盐水中氯化物的含量。
注意,实验后要回收氯化银。
‘肆’ 实验室内氯化钠溶液的浓度怎么测
1、蒸发:取一定质量(或体积)的溶液,蒸干,测量剩余固体质量
2、密度法:用密度计或称量一定体积溶液质量,然后搜索氯化钠溶液浓度/密度对照表查出密度
‘伍’ 氯化钠注射液含量测定采用什么方法
稀释以后离子色谱检测钠离子和氯离子含量。 用重铬酸钾/硝酸银滴定检测氯离子含量,电位滴定法检测氯离子含量。 这是最常用的三种方法了。
‘陆’ 测定NaCl溶液含量时可以选用曙红做指示剂吗为什么
这里使用的是法扬司法,它的主要原理是生成卤化银,然后利用重量分析法来测定卤元素的含量。这里不可以用曙红来检测氯离子。因为在这个方法中,我们使用的是吸附指示剂,胶粒应该先吸附待测离子使之沉降之后再吸附指示剂,这样才能准确的指示终点。但是氯化银胶粒,他对于曙红的吸附性要比对于氯离子的吸附性更好。这样就会使指示剂指示的不准。终点提前。
银量法
沉淀滴定法是通过滴定方式来测定被测物质含量的方法,其中,利用生成难溶性银盐来进行测定的方法叫做银量法 (argentimetry) 。银量法可以测定银离子,氯离子,碘离子等,也可以测定经过处理能定量转化为这些离子的有机物。
‘柒’ 三氯化铁溶液混入氯化钠溶液怎样用简单的方法检测出氯化钠,要快!!!谢谢
利用焰色反应可以检测出含义钠离子,钠元素的颜色是黄色。
钠的焰色反应本应不难做,但实际做起来最麻烦。因为钠的焰色为黄色,而酒精灯的火焰因灯头灯芯不干净、酒精不纯而使火焰大多呈黄色。即使是近乎无色(浅淡蓝色)的火焰,一根新的铁丝(或镍丝、铂丝)放在外焰上灼烧,开始时火焰也是黄色的,很难说明焰色是钠离子的还是原来酒精灯的焰色。要明显看到钠的黄色火焰,可用如下方法。 ⑴方法一(镊子-棉花-酒精法):用镊子取一小团棉花(脱脂棉,下同)吸少许酒精(95%乙醇,下同),把棉花上的酒精挤干,用该棉花沾一些氯化钠或无水碳酸钠粉末(研细),点燃。 ⑵方法二(铁丝法):①取一条细铁丝,一端用砂纸擦净,再在酒精灯外焰上灼烧至无黄色火焰,②用该端铁丝沾一下水,再沾一些氯化钠或无水碳酸钠粉末,③点燃一盏新的酒精灯(灯头灯芯干净、酒精纯),④把沾有钠盐粉末的铁丝放在外焰尖上灼烧,这时外焰尖上有一个小的黄色火焰,那就是钠焰。以上做法教师演示实验较易做到,但学生实验因大多数酒精灯都不干净而很难看到焰尖,可改为以下做法:沾有钠盐的铁丝放在外焰中任一有蓝色火焰的部位灼烧,黄色火焰覆盖蓝色火焰,就可认为黄色火焰就是钠焰。
焰色反应很灵敏,溶液中钠离子浓度很小也可以检验出来。钠元素用化学方法很难检验出来,焰色反应应该是最简单的方法。
‘捌’ 氯化物检查法的原理
利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银的白色浑浊液,与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较,以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。
除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。
另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,即得。
(8)氯化钠溶液浓度检测方法扩展阅读
注意事项:检查在硝酸酸性溶液中进行。加入硝酸可避免弱酸银盐(如碳酸银、磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查,同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。
为了避免光线使单质银析出,在观察前应在暗处放置5min。由于氯化银为白色沉淀,比较时应将比色管置黑色背景上,从上方向下观察,比较。有的药物在以上条件下对检查有干扰,应作一定处理后再检查。供试品溶液如不澄清,可用含硝酸的水洗涤滤纸中的氯化物后滤过,取滤液进行检查。