常春藤总皂苷检测方法

⑴ 人参总皂苷的检查

粒度依法检查 ( 附录 Ⅺ B 第二法 ) ，能通过 120 目筛的粉末不少于 95% 。干燥失重取本品，在 105 ℃ 干燥至恒重，减失重量不得过 5.0% （附录 Ⅸ G ）。总灰分不得过 6.0% （附录 Ⅸ K ）炽灼残渣取本品 1.0g ，依法检查（附录 Ⅸ J ），遗留残渣不得过 6.0% 。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录 Ⅸ B ）测定，铅不得过百万分之三；镉不得过千万分之二；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。有机氯农药残留量照农药残留量测定法（附录 Ⅸ Q ）测定：六六六 ( 总 BHC) 不得过千万分之一；滴滴涕 ( 总 DDT) 不得过千万分之零点一；五氯硝基苯 (PCNB) 不得过千万分之一。

⑵ 如何根据紫外吸收值计算总皂苷含量

一般用标准曲线法，

标准曲线法也称外标法或直接比较法，是一种简便、快速的定量方法。与分光光度分析中的标准曲线法相似，首先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线。具体方法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线，此标准曲线应是通过原点的直线。若标准曲线不通过原点，则说明存在系统误差。标准曲线的斜率即为绝对校正因子。

⑶ 皂苷的检测方法

本方法适用于功能性食品中总皂苷的测定

本方法人参皂苷Re的低检出量为2μg/mL

一、方法提要

样品中总皂苷经提取、PT—大孔吸附树脂柱预分离后，在酸性条件下，香草醛与人参皂苷生成有色化合物，以人参皂苷Re为对照品，于560nm处比色测定。

二、仪器

1.722分光光度计。

2.PT—大孔吸附树脂柱(河北省津杨滤材厂)。

3.超声波振荡器。

三、试剂

1.甲醇(分析纯)

2.乙醇(分析纯)

3.人参皂苷Re标准品(中国药品生物制品检定所)

4.5%香草醛溶液：称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至l00mL

5.高氯酸(分析纯)

6.冰乙酸(分析纯)

7.人参皂苷Re标准溶液：称取人参皂苷Re标准品20.0mg，用甲醇溶解并定容至10mL，即每1mL含人参皂苷Re2.0mg

8.重蒸水

四、测定步骤

1.样品处理：

(1)固体样品

称取1.0g左右样品于100mL烧杯中，加入20～40mL 85%乙醇，超声波振荡30min，再定容至50mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0mL挥干后以水溶解残渣，进行柱分离

(2)液体样品

含乙醇的酒类样品：准确吸取1.0mL样品放于蒸发皿中，蒸干，用水溶解残渣，用此液进行柱层析；非乙醇类液体样品：准确吸取1.0mL样品(如浓度高或颜色深，需稀释一定体积后再取1.0mL)直接进行柱分离

2.柱层析

以PT—大孔吸附树脂柱进行层析分离，准确吸取上述已处理好的样品溶液1.0mL上柱，用15mL水洗柱，以洗去糖分等水溶性杂质，弃去洗脱液，再用20mL85%乙醇洗脱总皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，于水浴上蒸干，以此作显色用

⑷ 人参总皂苷的含量测定

人参总皂苷照高效液相色谱法（附录 Ⅵ D ）测定对照品溶液的制备精密称取人参皂苷 Re 对照品 5mg ，置 5ml 量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备精密称取本品约 50mg ，置 25ml 量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。标准曲线的制备精密吸取对照品溶液 20µl 、 40µl 、 80µl 、 120µl 、 160µl 、 200µl ，分别置于具塞试管中，低温挥去溶剂，加入 1% 香草醛高氯酸试液 0.5ml ，置 60 ℃ 恒温水浴上充分混匀后加热 15 分钟，立即用冰水冷却 2 分钟，加入 77% 硫酸溶液 5ml ，摇匀，以试剂作空白，消除气泡后照紫外 - 可见分光光度法（附录 Ⅴ A ）检测，在 540nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法精密吸取供试品溶液 50µl ，照标准曲线的制备项下的方法，自“置于具塞试管中”起操作，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液的含量，计算结果乘以 0.84 即得。本品按干燥品计，含人参总皂苷以人参皂苷 Re （ C 48 H 82 O 18 ）计，应为 65% ～ 85% 。人参皂苷 Rg 1 、 Re 、 Rd 照高效液相色谱法（附录 Ⅵ D ）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A ，以 0.1% 磷酸溶液为流动相 B ，以下表进行梯度洗脱；检测波长为 203nm 。理论板数按人参皂苷 Re 峰计算应不低于 3000 。时间（分钟）流动相 A （%）流动相 B （%） 0 ～ 30 19 81 30 ～ 35 19→24 81→76 35 ～ 60 24→40 76→60 对照品溶液的制备精密称取人参皂苷 Rg 1 与人参皂苷 Re 和人参皂苷 Rd 对照品适量，加甲醇制成 1ml 中含人参皂苷 Rg 1 0.30mg ，人参皂苷 Re0.50mg 和人参皂苷 Rd 0.20mg 的混合溶液。供试品溶液的制备精密称取本品约 30mg ，置 10ml 量瓶中，加甲醇超声（功率 250W ，频率 50kHz ）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取上述对照品溶液 20μl 与供试品溶液 5 ～ 20μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含人参皂苷 Rg 1 （ C 42 H 72 O 14 ），人参皂苷 Re （ C 48 H 82 O 18 ），人参皂苷 Rd （ C 48 H 82 O 18 ）的总量应为 15% ～ 25% 。

⑸ 2010年版中国药典中“人参茎叶总皂苷”项下人参茎叶总皂苷测定中，计算结果为什么要乘以0.84，这个系数如

0.84是对照品的纯度值，乘以这个数含量最接近真实值

⑹ 用液相色谱仪检定总皂苷是属于化学方法吗

液相色谱仪检测任何样品都不属于化学方法，是一种物理光学方法，样品组份通过色谱柱分离后经过紫外检测器，由样品组份在紫外光谱中的吸收度，计算出样品的含量。因此分析过程中不涉及到化学反应，组份化学性质的改变，因此不属于化学方法。

⑺ 中药制剂分析用于总成分的含量测定方法有哪些

中药制剂分析用于总成分的含量测定方法有：

1、化学分析法： 包括重量分析法和滴定分析法， 可以测定： 总生物碱、 总有机酸、 总皂苷及矿物药成分等。

2、分光光度法： 用于总皂苷、 总生物碱、 总黄酮的测定。

滴定分析

根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系，求出被测物质的含量，这种方法被称为滴定分析法。

(7)常春藤总皂苷检测方法扩展阅读

试剂等级

一级品 即优级纯

1、一级品 即优级纯，又称保证试剂（符号G.R.），我国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适用于精密分析，亦可作基准物质用。

二级品 即分析纯

2、二级品 即分析纯，又称分析试剂（符号A.R.），我国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等。

三级品 即化学纯

3、三级品 即化学纯，（符号C.P.），我国产品用蓝色标签作为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿日常生产分析。

四级品 即实验试剂

4、四级品 即实验试剂（符号L.R.），杂质含量较高，纯度较低，在分析工作常用辅助试剂（如发生或吸收气体，配制洗液等）。

基准试剂

5、基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。

光谱纯试剂

6、光谱纯试剂（符号S.P.） 杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。

7、色谱纯试剂用于色谱分析。

8、生物试剂用于某些生物实验中。

9、超纯试剂 又称高纯试剂。

参考资料来源：网络-化学分析法

⑻ 哪些试验可常用于检测药材中皂苷的存在

DB22/T 1668-2012 人参食品中人参总皂苷的测定 分光光度法 吉林省质量技术监督局 2013-01-01 现行
GB/T 22464-2008 大豆皂苷 国家质量监督检验检疫. 2009-01-01 现行
NY/T 1842-2010 人参中皂苷的测定 农业部 2010-09-01 现行
以上是青岛科标检测针对皂苷的部分检测标准，可以参考一下。

⑼ 中药制剂分析常用的定量测定方法有哪些

中制剂分析用于总成分的含量测定方法有： （1） 化学分析法： 包括重量分析法和滴定分析法， 可以测定： 总生物碱、 总有机酸、 总皂苷及矿物成分等。 （2） 分光光度法： 用于总皂苷、 总生物碱、 总黄酮的测定。

⑽ 建立中药制剂含量测定方法时，方法学考察应做哪些内容

中药制剂分析用于总成分的含量测定方法有：
（1）
化学分析法：
包括重量分析法和滴定分析法，
可以测定：
总生物碱、
总有机酸、
总皂苷及矿物药成分等。
（2）
分光光度法：
用于总皂苷、
总生物碱、
总黄酮的测定。