药典对菝葜定量检测的方法

‘壹’ 中国药典2005年版中两种砷盐检查法有何异同

一法（砷斑法）是定性法，二法（银盐法）是定量法。
两个方法的检测限差不多，砷斑法检出限0.25mg/kg，银盐法检出限0.2mg/kg。两者相比，一法检测所需时间较短。

‘贰’ 中国药典的三个特点分别是

一、药品安全性得到进一步保障

在药品安全性方面，除在附录中加强安全性检查总体要求外，在品种正文标准中也大幅度增加或完善安全性检查项目，进一步提高对高风险品种的标准要求，进一步加强对重金属或有害元素、杂质、残留溶剂等的控制。

并规定眼用制剂按无菌制剂要求，明确用于烧伤或严重创伤的外用剂型均按无菌要求。新版药典的附录和凡例等通用性、基础性技术规定与要求，对药典以外的所有上市药品都有直接的作用和影响力。

在有效性和质量可控性方面，除新增和修订相关的检查方法和指导原则外，在品种正文标准中增加或完善有效性检查项目，大幅度增加了符合中药特点的专属性鉴别，含量测定采用了专属性更强的检查方法，增加溶出度、含量均匀度等检查项目。

2010年版《中国药典》重点药品标准的系统性提高工作，对高风险药品尤为重视。新版药典增加了化学药注射剂安全性检查法应用指导原则；在制剂通则中将渗透压摩尔浓度检查作为注射剂的必检项目；对药典一部收载的中药注射剂品种全部增加了重金属和有害元素限度标准。

此外对于其他注射剂品种的标准也不同程度地增加了对产品安全性、有效性及质量可控性等方面的质控要求，这些措施对于解决注射剂、特别是中药注射剂的安全性问题必将起到积极的作用。

二、中药标准整体水平全面提升

（一）中药收载品种数量大幅度提高

新版药典收载中药材、中药饮片、中成药和中药提取物标准大幅提升，一举改变和扭转长期以来收载品种少、基础差，尤其是中药饮片缺乏标准的局面。在中药资源保护及其相关标准技术创新得到跨越式发展。

（二）中药品种分别增加和完善了安全性质控指标。

一是在中药附录中加强安全性检查总体要求。如在附录制剂通则中，口服酊剂增订甲醇限量检查，橡胶膏剂首次提出不得检出致病菌检查要求等。

在附录检测方法中，新增二氧化硫残留量测定法、黄曲霉毒素测定法、渗透压摩尔浓度测定法、异常毒性检查法、降压物质检查法、过敏反应检查法、溶血与凝聚检查法等。

二是在中药正文标准中增加或完善安全性检查项目。如对易霉变的桃仁、杏仁等新增黄曲霉素检测，方法和限度与国际一致。

在正文标准中全面禁用苯作为溶剂；对工艺中使用有机溶剂的均检查有机溶剂残留；对川乌、草乌、马钱子等剧毒性饮片，采用高效液相色谱法（HPLC）等更先进、更精确的方法加以限量检查。

三是在重金属和有害元素控制方面，新版药典采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定中药中砷、汞、铅、镉、铜的含量；对一部所有中药注射剂及枸杞子、山楂、人参、党参等用药时间长、儿童常用的品种均增加了重金属和有害元素限度标准。

（三）解决了中药饮片标准的问题。

2010年版《中国药典》的一个主要特点就是，大幅增加了中药饮片标准的收载数量，初步解决了长期困扰中药饮片产业发展的国家标准较少、地方炮制规范不统一等问题。对于提高中药饮片质量，保证中医临床用药的安全有效，推动中药饮片产业健康发展，将起到积极的作用。

（四）大幅增加符合中药特点的专属性鉴定。

新版药典大幅增加符合中药特点的专属性鉴别。

三、现代分析技术广泛应用

扩大了对成熟新技术方法的收载。如附录中新增离子色谱法、核磁共振波谱法、拉曼光谱法指导原则等。中药品种中采用了液相色谱/质谱联用、DNA分子鉴定、薄层-生物自显影技术等方法，以提高分析灵敏度和专属性，解决常规分析方法无法解决的问题。

新增药品微生物检验替代方法验证指导原则、微生物限度检查法应用指导原则、药品微生物实验室规范指导原则等，以缩小附录在微生物方面与国外药典的差距。

进一步扩大了对新技术的应用。除在附录中扩大收载成熟的新技术方法外，品种正文中进一步扩大了对新技术的应用。

药典一部根据中医药理论和中药成分复杂的特点，建立能反映中药整体特性的方法，将反映中药内在质量整体变化情况的色谱指纹图谱技术应用到药品标准中，以保证质量的稳定均一。

药典化药品种中采用了分离效能更高的离子色谱法和毛细管电泳法；红外光谱在原料药和制剂鉴别中的应用进一步扩大；总有机碳测定法和电导率测定法被用于纯化水、注射用水等标准中；气相色谱技术被广泛用于检查残留溶剂等。

药典生物制品逐步采用体外方法替代动物试验用于生物制品活性/效价测定，采用灵敏度更高的病毒灭活验证方法等。

(2)药典对菝葜定量检测的方法扩展阅读：

《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）是2015年6月5日由中国医药科技出版社出版的图书，是由国家药典委员会创作的。

《中国药典》分为四部出版：一 部收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品以及放射性药品等；三部收载生物制品 ；四部收载通则，包括：制剂通则、检验方法、指导原则、标准物质和试液试药相关通则、药用辅料等。

参考资料来源：网络-中国药典

‘叁’ 药品含量测定方法

滴定法，液相法，可见--紫外分光光度法，气相色谱，柱层析法，折光率测定法，试纸法，燃烧法等等。

每种测定法没有特定的适合种类，通常每种药物都可以用许多种方法来测定。另外，选用的方法和检测目的也有关系，定性、半定量和定量检验的要求和方法也都不尽相同，同一种测定方法可以用多种方法来操作。很难概括论述。只能按单种药品来讲

实际工作上测定含量都是依据《中国药典》

建议参考《药物分析》（人卫版）
每种药物的各种测定方法可以参考《中国药典》

‘肆’ 《中国药典》规定对中药材商品进行鉴别有哪些方法

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‘伍’ 药典的标准是怎么确定的

凡《中国药典》2015年版收载的品种，自2015年12月1日起，原收载于历版药典、局（部）颁的同品种国家药品标准同时废止。
凡《中国药典》2015年版品种项下未收载的制剂规格， 其质量标准按本版《中国药典》同品种相关要求执行 ， 规格项按原批准证明文件执行 。
凡《中国药典》2015年版不再收载的历版药典曾收载品种（因安全性、有效性等问题撤市的除外），新标准未颁布前，仍执行原药典标准，但应符合新版药典的通用要求。
药品注册标准中收载检验项目多于（包括异于）药典规定或质量指标严于药典要求的，应在执行药典要求的基础上，同时执行原注册标准的相应项目和指标。 药品说明书中【执行标准】项内容为《中国药典》 2015年版和药品注册标准 。
因辅料及生产工艺等差异导致的检测项目差异，生产企业应基于科学、质量可控的原则开展研究，必要时按照《药品注册管理办法》附件4相应项目申报药品注册补充申请。
.药典标准检验项一般分为性状、鉴别、检查、含量测定；对于检查项下药典一般只查限度。而GB检验项目分为外观、含量、然后其他检查项目，而且检查项目多，大多数是定量测定的。GB更像是SOP，从仪器，试剂，相关溶液配制写的清清楚楚。可能GB标准是单行的，不像药典可以把一些通用的附到后面。

‘陆’ 根据《中华人民共和国药典》的规定,药品检验分析方法验证的项目包括以下八项

（1）专属性

（2）线性

（3）范围

（4）准确性

（5）精密度

（6）检测限

（7）定量限

（8）耐用性

（9）系统适用性

根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的内容。

‘柒’ 怎么区别限度检测和定量检测

没有明确的界限。随着科学水平的进步，很多原来只能做限度测试的现在都要求做定量了。比如重金属，杂质等等。
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限度检查
限度检查药物在不影响疗效和不发生毒性的原则下，可以允许有一定限童的杂质存在，这样既可以保证药物质量，又便于生产和贮藏。
限度检查（Limit Test）亦称限量检查，药物在不影响疗效和不发生毒性的原则下，可以允许有一定限童的杂质存在，这样既可以保证药物质量，又便于生产和贮藏。杂质限量是 指药物中所含杂质的最大容许量，通常用百分之几或百万分之几来表示。进行限度检查时，一般是将一定量与被检杂质相同的纯品或对照品配成标准溶液，与一定量 药物供试溶液在相同条件下进行[1] 试验，比较试验结果，从而确定杂质含量是否超过规定。药物中所含杂质按其来源可分为一般杂质和特殊杂质，一般杂质是指多数药物在其生产或贮藏过程中容易引 人的杂质。如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属和砷盐等，其检查方法均在药典附录中规定。特殊杂质是指在该药物的生产和贮藏过程中，根据其性质 在一定的生产方法和工艺条件下有可能引入的杂质，特殊杂质的检查方法随药物品种不同而异。
定量检测分析：quantitative analysis测定物质中有关组分的含量或检测原料和成品的纯度。要具体量值。
半定量检测分析：semi-quantitative analysis 对某些分析准确度要求不高，但要求简便快速而有一定数量级的结果的试样，以及在定性分析中，除需要给出试样中存在哪些元素外，还需要指出其大致含量，就采用半定量分析法。分析结果可以某元素是主要、大量、中量、少量、微量和痕量来报告。不用具体的量值。
重复性：repeatability在同一实验室由同一分析人员、用同一分析仪器与方法，对同一量相继进行两次重复测定时，所得值按指定概率的容许差。
批间重复性：不同批次检验结果的重复性。
批内重复性：同一批次检验结果的重复性。

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这个问题我专门咨询过审评中心，楼主问的属于限度检查。但在研发阶段，因为你要研究杂质的变化趋势，所以要有准确的数据，在做方法学的时候要按照定量检测的要求去做。但是在获得文号后，QC的验证时是按照限度检查去做验证。
HPLC主成分自身对照法检查有关物质比较适用于对微量杂质总量的控制，也可用于单个杂质的限度（一般不超过0.5%）控制。对于具有明确归属的已知杂质，建议采用杂质对照品法进行检查。对于有毒有害杂质，更应采用杂质对照品法单独测定，并制定严格的限度。

‘捌’ 药典采用的色谱法中 最常用于特殊杂质限量检查的方法是

药物中杂志限量的控制方法有两种：一种为限量检查法，另一种是对杂质进行含量测定。
限量检查法不需要进行准确定量，只需检查杂质是否超过限量。
进行限量检查，多采用对照法，灵敏度法，比较法。
1 对照法：取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果，已确定杂质含量是否超过限量。
2灵敏度法：在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现。该法不需要杂质对照品溶液。如乳酸中枸橼酸，草酸，磷酸或酒石酸的检查。
3比较法：取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数（如吸光度）与规定的限量进行比较，不得更大。
关于残留溶剂，常使用GC。
定量测定主要使用色谱法，包括TLC(盐酸环丙沙星中氟喹啉酸检查）
HPLC（红霉素中红霉素BC检查）