到手香提取物的检测方法

⑴ 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点

经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪
主要有卤素水分仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪、卡尔•费休水分测定仪，以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。
1、红外水分测定仪操作简单，耗时少，测量结果准确，故红外水分仪可广泛应用于化工、医药、食品、烟草、粮食等行业的实验分析和日常进货控制及过程检测。
2、卡尔•费休法属经典方法，又称为 微量水分测定仪，其主要应用于水分值含量较低的样品检测，经过近年来改进，大大提高了准确度，扩大了测量范围, 已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
3、露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
4、微波水分测定仪利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定
5、库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

⑵ 腐殖酸的测定

腐殖酸是一种结构不固定的单一有机酸，是许多种结构十分复杂、分子质量较大而又不固定的带羧基的芳香族化合物的混合物。含有原生腐殖酸是褐煤和泥煤的主要特征之一。一般泥煤的干燥无灰基腐殖酸产率可达20%～50%，褐煤的腐殖酸产率从10%以下至40%以上均有。

日常煤质分析中只测定游离腐殖酸和总腐殖酸。其测定原理是根据它们的不同溶解特性用氢氧化钠溶液或焦磷酸钠与氢氧化钠的混合液分别将它们从煤中抽提出来，然后用适当的方法进行测定。可用的方法有容量法、残渣法、质量法和光度法。

73.14.5.1 容量法

方法提要

用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从煤样中抽提腐殖酸，再在强酸性溶液中用重铬酸钾将腐殖酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐殖酸含碳比，计算腐殖酸的产率。

装置

恒温水浴锅8孔，温差±1℃。

试剂

硫酸。

焦磷酸钠碱液抽提液称取15gNa₄P₂O₇·10H₂O和7gNaOH溶解到1000mL水中，密闭保存。

氢氧化钠抽提液(10g/L)密闭保存。

重铬酸钾标准溶液c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.1000mol/L将优级纯重铬酸钾在130℃下干燥3h，放入干燥器中冷却，然后称取4.9036g放入250mL烧杯中，加水溶解转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

重铬酸钾溶液c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.4mol/L称取20gK₂Cr₂O₇置于250mL烧杯中，加水溶解后稀释至1000mL。

硫酸亚铁铵标准溶液称取40g硫酸亚铁铵［FeSO₄(NH₄)₂SO₄·6H₂O］溶于水中，加入20mLH₂SO₄，移入棕色1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

标定吸取25.00mL0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液放入250mL锥形瓶中，加入70mL水和10mLH₂SO₄，冷却后加3滴邻啡罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙色转变成砖红色。硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c=0.1000×25/V(mol/L)。

邻啡罗啉指示剂称取1.5g邻啡罗啉和1g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，用棕色瓶保存。

分析步骤

称取0.2g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于250mL锥形瓶中，加入100mL焦磷酸钠碱抽提液，摇动使煤润湿。在锥形瓶口中盖一小漏斗，置于(100±1)℃水浴中(温度达不到时，适当加甘油提高沸点)加热抽提2h，每隔30min摇动一次，使煤样全部沉下。取出锥形瓶，冷却到室温。将抽提液及残渣全部转入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定性滤纸干过滤，弃去最初的10mL左右溶液，随后滤出约50～100mL滤液供测定用。

吸取5.00mL滤液置于250mL锥形瓶中，准确加入5.00mL0.4mol/LK₂Cr₂O₇溶液和30mL(1+1)H₂SO₄，于(100±1)℃水浴中加热氧化30min，取下冷却至室温，用水稀释至100mL左右，加3滴邻啡罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至砖红色。另外准确吸取2份0.4mol/L的重铬酸钾溶液，每份5.00mL，各加5mL焦磷酸钠碱抽提液和15mLH₂SO₄，按同样操作进行氧化和滴定，测定空白值。

煤中游离腐殖酸的测定除用10g/LNaOH溶液代替焦磷酸钠碱液抽提液外，其他操作均同总腐殖酸测定。

按下式计算总腐殖酸或游离腐殖酸产率:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:r(HA_ad)为煤样的总腐殖酸或游离腐殖酸产率，%;V为碱抽提液的总体积，mL;V₁为测定时所取试液的体积，mL;V₂为滴定时消耗的标准硫酸亚铁铵溶液的体积，mL;V₀为空白滴定消耗的标准硫酸亚铁铵溶液的体积，mL;c为硫酸亚铁铵溶液的浓度，mol/L;3为1/4碳的摩尔质量的数值，单位用g/mol;R_c为腐殖酸的含碳比，褐煤和低变质程度烟煤为0.59，风化煤为0.62;m为煤样的质量，g。

取平行测定结果的平均值作为报告值，修约到小数点后2位。

73.14.5.2 残渣法

方法提要

用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液抽提煤样，用灰化方法测定煤样和碱抽提后的残留物中有机质，从有机质的差值求得总腐殖酸或游离腐殖酸产率。

装置

离心机转速0～4000r/min可调，离心杯容积为200mL。

恒温水浴锅8孔或8孔以上，控温精度±1℃。

干燥箱控温范围0～120℃，控温精度±1℃，可鼓风。

试剂

焦磷酸钠碱液抽提液和氢氧化钠抽提液配制同73.14.5.1容量法。

分析步骤

按73.14.5.1容量法所述用焦磷酸钠碱液抽提煤样。将冷却到室温的抽提液连同残渣全部转入200mL离心杯中，离心20min。上层溶液用倾泻法过滤，然后将残渣完全转移到预先在105～110℃下干燥到质量恒定的慢速定量滤纸上，用水洗涤至滤液呈中性。

将残渣连同滤纸转入已知质量的称量瓶中，放入干燥箱内，在105～110℃下干燥2h。取出称量瓶立即盖上盖，稍冷却，放入干燥器中冷却到室温后称量(精确至0.0001g)。再干燥直至恒量。

将干燥至质量恒定的残渣和滤纸移入已知质量的坩埚中，放入冷高温炉内。使炉门留15～20mm的缝隙，从室温逐渐升高温度使残渣缓慢灰化，最后在(815±10)℃下灼烧1h。取出坩埚，再放入干燥器中冷却到室温(约20min)后称量(精确至0.0001g)。

煤中游离腐殖酸的测定，除用10g/LNaOH溶液代替焦磷酸钠碱液抽提液外，其他操作均同总腐殖酸测定。

按下式计算总腐殖酸或游离腐殖酸产率:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:r(HA_ad)为煤样的总腐殖酸或游离腐殖酸产率，%;m为分析煤样的质量，g;m₁为残渣的质量，g;m₂为残渣灰分的质量，g;M_ad为空气干燥煤样的水分的质量分数;A_ad为空气干燥煤样的空气干燥基灰分的质量分数。

73.14.5.3 称量法

方法提要

在室温下以焦磷酸钠碱液与事先除去沥青质(甲苯可溶萃取物)的煤样作用，再用热氢氧化钠溶液抽提煤样一次，用过量的无机酸沉淀腐殖酸，称量沉淀，求出总腐殖酸产率。

装置

萃取器分离沥青用。

干燥箱能控温在(90±5)℃，或红外干燥灯。

离心机最小转速210r/s，离心管容量至少100mL。

振荡机。

沸水浴。

试剂

甲苯沸腾范围110～111℃，甲苯易燃，有毒，勿吸入或沾在皮肤上。

盐酸。

氢氧化钠溶液(10g/L)。

焦磷酸钠碱液称取44.6gNa₄P₂O₇·10H₂O和4gNaOH溶于1000mL水中。

分析步骤

将10～15g分析煤样破碎过1mm筛并抽出沥青质。将抽提后的煤样空气干燥并研细到过0.2mm筛。按“工业分析”方法测定其水分、灰分。如沥青质含量低于3%，则可不除沥青质。

称取1g(按干燥无灰基计，精确至0.0001g)分析煤样(如预计腐殖酸产率低于20%，则称取双倍的试样量)。将煤样放入250mL锥形瓶A中，加100mL焦磷酸钠碱液，用振荡机振荡1h。以210r/s的速度将悬浮物离心15min，将溶液倾滤到另一锥形瓶B中。用100mLNaOH溶液洗涤不溶残留物两次，每洗一次离心一次，并将洗液转入锥形瓶B中。洗涤后的残煤转入锥形瓶A中，加100mLNaOH溶液并在沸水浴中加热2h。冷却至室温，将锥形瓶A中煤悬浮物以210r/s的速度离心15min，溶液倾滤到锥形瓶B中。用100mLNaOH溶液洗涤不溶残留物两次，每洗一次离心一次，并将洗液转入锥形瓶B中(腐殖酸的抽提应在7h完成)。

锥形瓶B中溶液滤入1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度。吸取100mL滤液于250mL烧杯中，加60mL(5+95)HCl使腐殖酸沉淀。悬浮物离心，倾滤溶液，用水洗涤残留物。重复洗涤操作，直到腐殖酸开始胶溶(形成胶体)。于胶体溶液中加5mL(5+95)HCl将腐殖酸再沉淀一次。沉淀和溶液经预先在(90±5)℃的干燥箱中干燥至恒量的中速定量滤纸过滤分离。滤纸转移到预先在(90±5)℃的干燥箱中干燥至恒量的称量瓶中，在(90±5)℃的干燥箱中干燥1h。从干燥箱中取出称量瓶，放入干燥器中冷却到室温后称量(精确至0.0001g)。再干燥、称量直至恒量。

游离腐殖酸的测定用氢氧化钠溶液一次抽提，其他操作同总腐殖酸的测定。

按下式将总腐殖酸或游离腐殖酸质量分数(%)计算成干燥无灰无沥青质基r(HA_dabf)产率:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:r(HA_dabf)为干燥无灰无沥青质基总腐殖酸或游离腐殖酸产率，%;m₁为干燥腐殖酸质量，g;m₂为腐殖酸灰渣质量，g;V为碱溶液总体积，mL;V₁为用于沉淀的碱溶液体积，mL;m为所取的煤样(干燥无沥青质基)质量，g。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:m_z为分析所取的无沥青质煤样质量，g;M_bf为无沥青质煤样水分的质量分数;A_bf为无沥青质煤样灰分的质量分数。

测定结果修约到一位小数。

73.14.5.4 光度法

方法提要

用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从煤样中抽提腐殖酸，测定碱抽提液的吸光度。用标准腐殖酸碱溶液系列绘制校准曲线。根据待测煤样抽提液的吸光度，从校准曲线上查出腐殖酸量，计算腐殖酸产率。

制备标准腐殖酸碱溶液的煤样必须与待测煤样属于同一矿井，因为它们的腐殖酸的结构相同。因此，本法只适用于褐煤而不适用于风化烟煤，因为同一矿区的烟煤，风化程度不同，生成的次生腐殖酸的结构也可能有很大的差别。

仪器

分光光度计。

试剂

焦磷酸钠碱抽提液、氢氧化钠抽提液的配制方法同73.14.5.1容量法。

腐殖酸标准溶液选择一个变质程度与待测煤样相似的煤样，按73.14.5.1容量法测定其总(或游离)腐殖酸产率。然后取一定量的抽提液用焦磷酸钠碱抽提液(或氢氧化钠抽提液)稀释至腐殖酸浓度为0.1～0.2mg/mL，该溶液即为腐殖酸标准溶液。

分析步骤

煤样溶液的制备。称取一定量的煤样，按73.14.5.1容量法用焦磷酸钠碱抽提液或氢氧化钠抽提液进行抽提。抽提物转入体积为V₁容量瓶中，用相应的抽提液稀释至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤，制成煤样溶液。

腐殖酸的测定有目视比色法和光度法两种:

a.目视比色法。吸取不同量的腐殖酸标准溶液，分别注入25mL或50mL比色管中，用适量的相应抽提液稀释至刻度，摇匀。根据待测煤样的腐殖酸估计产率，取5.0mL或10.0mL煤样溶液注入与标准系列容量相同的比色管中，用相应的抽提液稀释至刻度并摇匀。然后与标准系列进行对比，找出与待测煤样溶液色度最相近的标准溶液。按下式计算腐殖酸产率:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:r(HA_ad)为分析煤样总(或游离)腐殖酸产率，%;m₁为与煤样溶液色度相近的标准溶液的腐殖酸含量，mg;m为分析煤样的质量，g;V为待测煤样溶液总体积，mL;V₁为分取的待测溶液体积，mL。

b.光度法。吸取1.00mL、3.00mL、5.00mL、…腐殖酸标准溶液，分别注入100mL容量瓶中，用相应的抽提液稀释至刻度并摇匀，用1cm比色皿，于波长420nm处测定各溶液的吸光度，绘制校准曲线。

吸取5.00mL待测煤样溶液，注入100mL容量瓶中，用相应的抽提液稀释至刻度并摇匀，与校准曲线同样测定溶液的吸光度。

腐殖酸产率的计算见式(73.116)。

⑶ 提取植物叶片中的水杨酸及测定其含量的方法

一般采用柳树，杨树，冬青树皮或猕猴桃果实等来提，当然杨柳科的树叶中水杨酸含量也是很高的。

测定含量：

主要仪器：Beckman高效液相色谱仪，岛津荧光检测器，Heidolp旋转蒸发仪。SA标准品，上海五联化工厂生产；甲醇为色谱纯，天津市四友生物医学技术有限公司生产；其余所用试剂均为分析纯；水(二次蒸馏水，自制)。

HPLC检测条件：Cl8柱，7．3mm~20cm；流动相： 甲醇：乙酸缓冲液(pH3．2)=50：50；岛津荧光检测器(激发波长为310nm，发射波长为415nm)；流速为1．0mIMmin；进样量为201xL。

提取：

水杨酸可由苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠，蒸馏脱水后，通二氧化碳进行羧基化反应，制得水杨酸钠盐，再用硫酸酸化，而得粗品。粗品经升华精制得成品。

其制备方法是由苯酚钠盐与二氧化碳羧基化后再经酸化而得。用苯酚及液体烧碱制成苯酚钠盐溶液，真空干燥，然后于100℃下慢慢通入干燥的二氧化碳，当压力达到0.7～0.8MPa时，停止通二氧化碳，升温至140～180℃。

(3)到手香提取物的检测方法扩展阅读：

水杨酸在某些弱酸性电解液中作为添加剂，也可用作电镀或化学镀的络合剂。化妆品防腐剂。主要用于花露水、痱子水、奎宁头水等水类化妆品。除防腐杀菌作用外，还有祛除汗臭、止痒消肿、止痛消炎等功能。

主要作为医药工业的原料，用于制备阿司匹林、水杨酸钠、水杨酰胺、止痛灵、水杨酸苯酯、血防-67等药物。染料工业用于制备媒染纯黄、直接棕3GN、酸性铬黄等。还用作橡胶硫化延缓剂和消毒防腐剂等。

用作环氧树脂固化的促进剂，也可作为防腐剂。可用来制备水杨酸甲酯、水杨酸乙酯等合成香料。染料工业用作制备直接染料及酸性染料等的原料。还可用作橡胶防焦剂、消毒剂等。

⑷ 香水的香料如何提取步骤

香料的制作过程，对许多使用者来说，通常都是相当陌生的，因此，对香料制作过程详细的描写也就相当稀少。

因应不同的香料原料、不同的用途就会有各种制香方式，以下简单列举几种在中国古书记载的香料制作方式。

修制

去除杂质、水分或不堪使用的部分，尤其是像藿香、零陵香之类香草，必须拣去枝梗杂草，整理成大小统一的枝叶，曝晾干燥，揉碎后再扬去尘土，而不可用水煎。

煮

用器皿盛装清水香材，用以去除异味、调整香材药性。例如制作甲香时，要搭配酒或碳汁、泥浆水或胡麻膏煮过。

炒

必须将香材碾切成适当大小，用小火慢炒，有时也会加入其他香料混合，炒到焦黄或是出烟，以去除香材本身具有的异味。如檀香的腥气。

炮

直接将香材放在锅中用大火急炒香材，有时也会加入沙子一起拌炒，用来改变香材药性。

(4)到手香提取物的检测方法扩展阅读

食用特殊性

（1）食用香料以再现食品的香气或风味为根本目的。因为人类对未品尝过的食品的香气及风味有本能的警惕性，而日用香料则可以具有独特的幻想型香气，并为人们接受。

（2）食用香料必须考虑食品味感上的调和，很苦或很酸涩的香料不能用于食品。而其它香料一般不用考虑味感的影响。

（3）人类对食用香料的感觉比日用香料敏感的多。这是因为食用香料可以通过鼻腔、口腔等不同途径产生嗅感或味感。

（4）食用香料与产品色泽等有着更为密切的联系。如在使用水果型香料时，若不具备接近天然水果的颜色，人们会产生其香气是其它物质的错觉，使其效果大为降低。

副作用

食用香料因用量少，一般不会危害健康。但近年发现，某些天然香料中含有黄樟素，这是一种有强烈芳香气味的液体，动物实验发现其可引起肝脏病变，所以天然香料对人体的潜在危害也不应忽视。人造香料大都来自石油化工产品和煤焦油等原料，分酯类、酸类、醇类、酚类、酮类、醚类、内酯等。

由于原料及配方不同，人造香精有不同的气味。香精单体种类繁多，有的有毒、有的无毒，要保证人工食用香精的安全使用，必须从香精单体着手。国家标准将香精单体分为

①允许使用的香精单体。

②暂时允许使用的香精单体。

③禁止使用的香精单体。

参考资料来源：网络-食用香料

参考资料来源：网络-香料

⑸ 异丙醇检测方法

异丙醇一种有机化合物，正丙醇的同分异构体，别名二甲基甲醇、2-丙醇，行业中也作IPA。它是无色透明液体，有似乙醇和丙酮混合物的气味。 溶于水，也溶于醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂。 异丙醇是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等
特性：无色透明液体，有似乙醇和丙酮混合物的气味，能与醇、醚、氯仿和水混溶，能溶解生物碱、橡胶、虫胶、松香、合成树脂等多种有机物和某些无机物，与水形成共沸物，不溶于盐溶液。常温下可引火燃烧，其蒸汽与空气混合易形成爆炸混合物。

异丙醇容易产生过氧化物，使用前有时需作鉴定。检测方法是：取0.5mL异丙醇，加入1mL10%碘化钾溶液和0.5mL1：5的稀盐酸及几滴淀粉溶液，振摇1分钟，若显蓝色或蓝黑色即证明有过氧化物。和乙醇、丙醇相似，但有仲醇的特性。

⑹ 食品添加剂常见的检测方法有哪些

食品添加剂常见的检测方法：
1、食品添加剂概念分析
食品添加剂是一种在食品生产过程中为了改善食品的色香味而添加的化学合成物质或天然物质，同时食品添加剂还可以提高食品的防腐能力，在食品生产中起到十分重要的作用。在目前，我国食品生产中使用到的食品添加剂多为人工合成添加剂，如果过量食用会人体造成一定影响。在20世纪80年代，我国对部分食品添加剂的使用范围和用量作出了明确的规定，并成立“食品添加剂标准化委员会”。
2、常规食品添加剂检测方法
2.1分子光谱技术检测方法
在常规食品添加剂检测方法中分子光谱技术十分常见，其利用分子对特定电磁辐射的吸收来进行一种定性定量的分析。通过这种检测技术可以检测出面粉中各类食品添加剂的浓度，例如过氧化苯甲酰，而检测方法为利用便携式光谱仪来对面粉中的碘的浓度来进行检测，通过碘的浓度可以推算出过氧化苯甲酰的浓度。
2.2色谱技术检测方法
食品添加剂色谱技术检测法也是常规检测方法，其主要利用高效液相色谱-二极管阵列检测器来对食品添加剂进行检测。利用色谱技术的检测，主要是针对羟基苯甲酸酯的含量，利用二极管阵列检测器检测出乙腈提取出的羟基苯甲酸酯。而色谱技术的另一种技术为利用毛细管胶束电动色谱法对食品添加剂进行检测，其检测方法为利用流动缓冲中的疏水基内核，通过溶质疏水性的不同来将中性溶质和带电组分进行分离。
2.3色质联用技术检测方法
还可以通过色质联用的方法检测食品添加剂，这种技术包含了液相色谱对复杂样品的高分离能力，也同时包含了一种独特选择质谱的技术，在食品添加剂检测中呈现很强的分析能力，可以准确地得到分析结果，广泛应用在食品添加剂的测定中。利用色质联用技术检测方法，通过对食品添加剂进行梯度洗脱，分离和检测等步骤，在较短时间内就可以检测出葡萄酒中十几种禁用的食品添加剂。
2.4气相色谱检测方法
气相色谱法是较成熟的色谱方法之一，常用于食品添加剂的检测。其主要原理是通过将待测样品气化，然后通过N2载气经固定相分离，通过相应的检测器进行检测，常见的检测器有：FID、NPD、TCD和ECD等利用气相色谱氢火焰.
法测定食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸，研究表明上述防腐剂的回收率在96%~104%。气相色谱法测定速度较快，适合日常的化学分析。
2.5生物传感器技术检测方法
生物技术的应用在食品添加剂检测中也有体现，其中生物技术利用生物传感器来进行检测。在传感器中，由于生物识别原件和信号转换器的存在，所以其对复杂的食品添加剂试样可以进行优异的选择，并对其中不同的成分具有较高的灵敏度，通过快速和连续的检测可以对食品添加剂的成分进行精确的分析，所以其在生物过程食品工业等领域有较为广泛的应用。
2.6高效液相色谱法检测方法
在食品添加剂检测中，高效液相色谱法被广泛应用于实验室中的食品添加剂检测，在检测前需要对被测溶液的pH值进行调整，在经过过滤将溶液里的杂；质去除掉，利用定容过膜的方法进行测定。如果是对果汁进行检测，则需要将被测溶液的pH值调整到6，再利用一-定数量的聚酰胺粉进行充分搅拌后，利用甲醇或甲酸溶液消除被测溶液中的天然色素，直到将被测溶液洗到中性通过除氨的方法，再进行定容过膜检测。
3、食品添加剂检测技术展望
食品添加剂的检测方法和技术在全球都受到重视，为了使国内的检测技术可以和国外进行接轨，促进我国食品进出口贸易，我国的食品添加剂检测技术就应该向着国际检测规定靠近。通过与国际先进检测方法的接轨，我国的食品进出口可以在国际上得到相关的认可。食品检测方法的统-可以使进出口食品加工企业的利益得到保障，并可以促进未来我国的食品进出口贸易工作。

⑺ 如何检测化妆品中的激素含量

检测化妆品中的激素含量方法： 1、如果是乳液,拿一杯清水,把乳液倒进水里一点点,如果浮在水上边,证明里边含油石酯(这是现在化妆品不推荐用的),晃一晃,水变成了乳白色,证明了里边含乳化剂,这样的化妆品是不好的。 如果倒在水里,乳液下沉到底部,证明不含油石酯,这样的是可以用的。 油石酯会伤害皮肤,造成皮...肤干燥缺水.因为他是堵塞毛孔的主要原因,久而久之,毛孔会越来越大。 2、如果是膏状的,放一点在一个普通的勺里,拿火烧,直到完全烧尽.如果有黑色残渣,那是各种添加剂,越多证明添加剂越多.然后放一根棉芯在勺里,把棉芯点着,会看到那个水水会冒黑烟,这样的千万别用了。 3、化妆品里面含的激素是指皮质激素,和生长激素,雌性激素不是一样的东西.这个激素是具有强大抗炎作用,一般使用了含激素的化妆品,短期内皮肤会变白,痘痘会减少.长期使用会造成皮肤变薄,一旦停用会出现皮肤萎缩干燥,面部反复过敏.汗毛增多,色素沉着.等等非常严重的皮肤问题.如果一直使用含激素的化妆品,基本上最后皮肤就无就了.但是很多无良商家总会在化妆品里面添加这种东西,为的是追求效果明显.那些号称3天去痘,7天去斑的.不是加了激素就是汞超标.效果太显着的.一般都含激素。

⑻ 红色素的检测方法

以辣椒为例http://scholar.ilib.cn/abstract.aspx?A=ljzz200301017

综述辣椒红色素的多种检测方法，即溶解性试验、显色反应、分光光度测定法及薄层层析法。
辣椒红色素是从成熟的红辣椒中提取的一种天然红色素，属类胡萝卜素类色素。其色泽鲜艳，可调出由红到橙等不同色调。其成品多为暗红色膏状物，广泛应用于水产品、肉类、糕点、色拉、罐头、饮料等各类食品的着色。辣椒红色素着色力强，稳定性好，原料易得，是提倡使用的天然色素之一，应用前景十分广阔。因目前食品工业中广泛使用的人工合成色素，多数对人体有毒副作用，故包括辣椒红色素在内的天然色素取代合成色素则成为必然。
近年来，世界上的辣椒及其制品进出口量很大，为了控制产品质量，很多国家制定了辣椒及其制品中红色素、黄色素限量标准。我国每年对外出口的辣椒干、辣椒粉及辣椒树脂，对方也均都在要求检验其中的辣椒红色素的含量〔1〕。本文从介绍了溶解性试验、显色反应、可见光谱测定方法〔1〕、分光光度测定法〔2,3]等对色素含量进行半定量分析以及薄层层析法检测辣椒红色素的方法。
1 鉴别试验
溶解度试验是指将辣椒红色素试样分别放入水、乙醇、甘油、植物油、乙醚、丙酮、乙酸乙酯等溶剂中摇动，时间不少于30s(秒)，在5min内观察，并与溶解度的标准分级对照。色素应不溶于水和甘油，部分溶解于乙醇(油层分离)，易溶于植物油、乙醚、丙酮、乙酸乙酯〔1，4〕。显色反应是指在1滴色素中加2--3滴氯仿和1滴浓硫酸时，试样应呈现深蓝色〔4〕。辣椒红色素还可以通过分光光度法测定。该法包括测定紫外可见吸收光谱和红外吸收光谱〔5〕。紫外可见吸收光谱是取少量样品用石油醚溶解、稀释，以石油醚为参比，在分光光度计(岛津UV--260)上测定其吸收光谱。红外吸收光谱是将样品制片，在红外分光光度计(岛津IR--408)上测其IR光谱。将这两种测定结果与国标GB--10783--89比较，看其峰形与标准图谱是否吻合，是否具有标准辣红素的特征吸收峰，从而说明样品的纯度。
2 含量
(1)色价〔1，6] 用1．8M硫酸溶液配制每1份中含0．3005g重铬酸钾和34．96g硫酸铵钴晶体的溶液作标准比色液。在5cm见方的玻璃纸上称取50至80mg试样，精确至0．1mg。将纸和试样均置100mL容量瓶中，用丙酮定容后不时摇动，萃取15min以上。用10mi移液管吸取萃出液10.0mL，移入另一100mL容量瓶中，再用丙酮定容。用滤纸过滤，弃去10--15mL初滤液。将滤液滗入吸收池，用丙酮作为空白试样，测定460nm处的吸光度，同时测定标准比色液在460nm处的吸光度(As)，按下式计算：

可萃色素色值=丙酮萃出液在460nm处的吸光度x164xIf/试样量(g)

其中吸收池长度和仪器校准系数(If＝0．600／As)。
萃取液的As值应为0．30--0．70。如萃出液的As>0．70，则须用丙酮稀释至原浓度的一半。如萃出液的As<0．30，则须弃去，并用较大的试样量重新进行萃取。
(2)半定量测定样品中色素含量〔4〕取色素液，用丙酮适当稀释后在459nm处测光吸收值，按下式计算出样液中含原添加色素的g数。
样液中原添加色素的g数＝AKV／(原色素色价x100)
式中A为光吸收值，K为稀释倍数，V为样品色素提取液的总体积(mL)。
(3)薄层层析法分析辣椒红色素的成分〔4〕 溶剂萃取法提取的油状辣椒红色素由多种组分组成，极性大小不同，用展开剂系统可以将其分离。即将高效硅胶G板在110℃活化0．5h，将色素用丙酮稀释，用微量毛细管点样，点样后薄板放在层析缸中，按上行法展开，至斑点分开时终止层析，取出薄板晾干。计算展开系统薄层层析的Rf值。
3 质量指标分析
辣椒素含量〔1〕，残留溶剂，砷、铬，重金属测定分别按GT--26、OT--32、GT--16方法测定；灰分及干燥失重分别按GB5009．4--85、GB5009．3--85测定。
4 展望
随着食品工业的迅速发展，许多国家对食品添加剂的研究和应用也相应达到了先进的水平。人们对物质生活的要求不再满足于过去的温饱型，而要求营养、卫生、色形香味俱全。现代研究表明，合成色素大都有不同程度的毒性，危害人体健康，而天然色素则是人们必须的维生素来源。辣椒红色素作为一种天然色素，可广泛应用在食品工业中，但为了控制产品质量，许多国家对其进行限量，因此，辣椒红色素色价及其他指标的测定是必不可少的。文中所述为目前常用的辣椒红色素的检测方法。溶解性试验和显色反应反映该色素是否油溶性类胡卜色素，可见光谱则测定最大光吸收范围，薄层层析法测分析其基本组分。可见光谱法鉴别辣椒红色素需要和溶解性试验、显色反应、薄层层析法结合使用才能保证准确性，但是该种方法对辣椒红色素进行半定量测定的结果比较准确。用分光光度计法测定的辣椒红色素实际是胡萝卜色素的混合物，测定的色值称之为总色值，或粗色值〔7〕。针对这些方法中存在的不足，还需研究者的努力工作，在此基础上探索更简便、更快速、更准确的检测方法。

⑼ 原花青素是怎样提炼除来的

葡萄籽原花青素的提取和检测方法
1 葡萄籽原花青素的概念、性质和安全性

1．1 原花青素的概念

研究表明，葡萄籽中原花色素物质只有原花青素 一种[21。关于原花青素的定义还不统一。原花青素因在 酸性介质中加热产生红色的花青素而得名【3】，而儿茶素 类单体在热酸条件下反应没有花色素现象，所以儿茶 素单体应不属于原花青素。这个概念也得到了美国葡 萄籽方法评定委员会和国内主要生产葡萄籽提取物的企业认可。葡萄籽原花青素是由儿茶素、表儿茶素及其 没食子酸酯通过C4-C 或C4-C。键共价相连组成的多 聚体 ，结构通式见图l【5J。通常把二～四聚体称为低聚 体(OPCs)，五聚体及五聚体以上的称为高聚体。

R=3p—OH儿茶素，R=3p—O一没食子酸儿茶素O一没食子酸酯 R-3a-OH表儿茶素。R-3a-O一没食子酸表儿茶素o-没食子酸酯

图1 原花青素的结构及其组成单元

1．2 原花青素的主要性质

原花青素在热酸条件下能够生成红色的花青素，此性质可用于原花青素的定性和定量分析。结构中具 有较多的羟基，具有较大的极性，使其能够很好的溶解 于水、甲醇、丙酮、乙醇等极性溶剂而不溶解于苯、氯 仿、石油醚等非极性物质。较多羟基结构也使其成为良 好的氢原子给予体，具有较强的抗氧化性质。研究表 明，在0 一、·OH、·CH，中，原花青素对0：一·清除能力最 好，而且在聚合度2～5之间范围内，随聚合度增加而增 加柳。对其构效关系分析表明，带有没食子酰基的原花青 素具有更强的抗氧化活性，二聚体的抗氧化活性均比单 体儿茶素的活性强。c 一c 连接的二聚体比c 一c 连 接的二聚体具有更强的抗氧化活性 。原花青素的最大 吸收波长在280 nm附近，使其具有较强的紫外吸收能 力。以上的主要性质使原花青素很好的用于保健食品 和化妆品的开发。

13 原花青素产品的安全性

美国Creighton大学葡萄籽原花青素研究组与美 国环境保护局根据有毒物质控制条例健康效果测试手 册协同进行了葡萄籽原花青素萃取物(GSPE)的一系 列毒性和生物功效研究。结果证明GSPE具有很高的 安全性和很好的清除自由基、抗氧化能力【8】。日本学者 Yamakoshi等也采用一系列毒理性试验确证富含原花 青素的葡萄籽提取物具有很高的安全性。完全可以用 于功能性食品的开发.

2 原花青素的提取方法

提取原花青素常用的方法有水提取法、有机溶剂一 水提取法和仪器辅助提取法。葡萄籽中的原花青素物 质通常以结合态与蛋白质、纤维素结合在一起fl01，一般 不易提出，通常选用有机溶剂或水提取，具有断裂氢键 的作用。同时由于有机溶剂的渗透性较差，一般不单独 使用，常需要水作为传质剂。

2．1 水提取法

Masquelier~l-嘬早从松树皮中用沸水粗提、乙酸乙 酯纯化得到原花青素。选水作为提取剂，浸提耗时长， 温度高，容易造成原花青素的损失。同时水的极性较 大，溶出杂质也较多。

2．2 有机溶剂一水提取法

甲醇、丙酮、乙醇和乙酸乙酯是提取葡萄籽原花青 素常用的有机溶剂，它们对原花青素有很好的溶解性， 它们的极性大II,Jt~序为甲醇>乙醇>丙酮>乙酸乙酯。 乙醇是常用的提取溶剂，价格低廉，来源丰富。乙酸乙 酯提取出的原花青素成分生物活性较好，但是由于极 性较小，对原花青素的提取并不完全。甲醇和丙酮水溶 液(50％～75％)对原花青素都有较好的提取性能，同时也多用做原花青素含量测定时的提取溶剂。熊何 -21比 较了甲醇、乙醇、丙酮水溶液对多酚的提取效果，结果 表明70％丙酮水溶液为最好溶剂。丙酮水溶液提取效 果好的原因：原花青素分子含有多个苯环和醚键，油溶 性较强，同时又有大量的羟基连接在分子骨架上，在水 中具有很好的溶解性，拥有油水双溶性的丙酮与之相 互匹配，原花青素的溶解度自然增加，其提取率相应得 到提高。

2-3 仪器辅助提取法

超临界萃取和超声波辅助提取越来越多的用于葡 萄籽原花青素的提取。超临界CO：萃取率高，而且使原 花青素不受到空气和光的影响，但由于设备昂贵，推广 使用比较困难。超声波法应用比较广泛，超声波产生的 强烈振动、高的加速度、强烈的空化效应、搅拌等特殊 作用，可以破坏植物的细胞壁，使溶剂渗透到细胞中， 令其中的化学成分溶于溶剂中，从而提高提取效率。 在提取原花青素之类的热敏性物质显示出优越的性 能.

3 葡萄籽原花青素的检测

由于葡萄籽和葡萄籽提取物中大多数多酚是原花 青素(一般占70％～85％)，所以很多厂家使用原花青 素来标定其中有效成分的含量。原花青素含量是反映 葡萄籽提取物或葡萄籽质量的关键指标，主要有两个 指标，分别为原花青素值和原花青素含量。

3．1 原花青素值的测定

原花青素值的测定采用Bates—smith法和Poaer 法。原理：原花青素在酸性条件下加热转化为红色的花 青素，而儿茶素、表儿茶素等黄烷一3一醇单体没有此反 应(图2)。它们测出的结果是原花青素的相对含量，分 别用原花青素指数和PVU表示，是根据经验公式求得 的。葡萄籽提取物中的原花青素指数一般在80～100之 间，PVU一般在250～350之间。

原花青素值只是相对含量，并非原花青素的真实 含量。据调查，同为原花青素值95的产品，多酚含量相 差15％，质量大相径庭四。很多生产厂家使用原花青素 指数来表示葡萄籽提取物中原花青素的百分含量是错误的。

图2 花青素生成反应 Fig．2 Reaction ofprocing cyaniding

3．2 原花青素含量的测定

原花青素的含量测定方法很多，也比较混乱。常用 的有以下几种方法。

3．2．1 铁盐催化法

此方法的反应原理与原花青素值测定原理相 同，在计算原花青素的含量时使用了原花青素标准 品。Fe¨、盐酸为常用的催化剂和酸解剂。由于水、乙 醇为反应介质时吸光值很低，一般采用正丁醇为反 应介质【15-161。通常的具体操作：取1．0 mL样液(或原花 青素溶液)于10 mL刻度试管中，加入6．0 mL正丁醇一 浓盐酸(95：5)与2％ 硫酸铁铵溶液(溶解于2 mol／L 盐酸)0．2mL，混匀，置于沸水浴中加热40min后，立即 取出用冰水快速冷却至室温，在550 Nm处测定吸光值。

此方法较简便，而且对原花青素的选择性反应较 好。铁盐催化法对反应体系中的含水量和Fe 浓度要求 比较严格，一般要求含水量6％，Fe 浓度4．5x10 ％， 而且过高的Fe¨浓度对反应没有影响【l51。傅武胜【l61 研究表明3％～4％为合适的含水量，Fe 浓度选择在 9．OxlO ％左右。但是也有学者总结分析2％～6％含 水量对花青素的形成有抑制作用，稍高的Fe¨浓度 (>15 g／L)也抑制花青素的生成.

在铁盐催化反应的基础上，杨大进【l I等人利用高 效液相色谱法检测了原花青素含量。该方法将原花青 素在上述铁盐催化条件下生成的深红色花青素离子 进行高效液相色谱分析，从而确定原花青素的含量。 此方法能够排除部分杂质的影响，具有定性定量准确 的优点。

3．2．2 香草醛法

测定原理：原花青素和儿茶素类单体的A环的化 学活性较高，在酸性条件下，其上的问苯二酚或间苯 三酚与香草醛发生缩和，产物在浓酸作用下形成红色 的正碳离子，样品的浓度与产生的颜色呈正相关，在500 llm波长下测定其吸收光值【l91(图3)

图3 酚醛缩合反应

香草醛法测定时，一般以儿茶素为标准物，以甲醇为溶剂。盐酸、硫酸均可作为反应过程的催化剂，但在 使用硫酸时，浓度不易过高，过高的硫酸易使香草 醛发生自缩合反应和氧化分解 。具体的操作方式 较多：1 mL试液+2．5 mL 1％香草醛甲醇溶液+2．5 mL 25％硫酸或8％盐酸(均溶解于甲醇)，30。【二下反应 15 min～20 min【2l。丑 ；1 mL试液+6 mL 4％香草醛甲醇 溶液+3 mL浓盐酸，室温下反应15 minL231；有的更是在 2O℃下反应15 h[241。操作方式差别较大，不利于使用 者的选择，有待于统一。

3．2_3 紫外分光光度法

原花青素为无色物质，在可见光区无特征吸收峰， 在紫外区有唯一特征吸收峰，最大吸收波长在280 Nm 处。尽管此方法简单快捷，但是此方法只适用于原花青 素含量纯度特别高的产品，不适合一般原料中原花青 素的检测。这是因为儿茶素类在280 Nm处也有最大吸 收，V 、Vc、Ve。、Ve 、芦丁、B一胡萝卜素等物质在此波长 处都有明显的吸收.

3．2．4 Folin—Ciocaheau与HPLC结合法

此方法为美国葡萄籽方法评定委员会推荐使用的 方法。Folin—Ciocaheau法测定的是多酚含量，一般以没 食子酸为对照物。在碱性溶液中，多酚可以将钨钼酸还 原，生成蓝色的化合物，在760 Nm处有最大吸收。葡萄 籽提取物中的多酚含量一般在75％～95％之间。利用 HPLC测定没食子酸、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没 食子酸酯四种单体的含量来代表单体的总量。这是因 为它们四种单体的含量占到了葡萄籽提取物中单体含 量的90．0％以上。原花青素的含量则为多酚含量与单 体含量相减之差。

此方法缺点是蛋白质、氨基酸、核酸、抗坏血酸等 易被氧化的物质也参与Folin—Ciocalteau反应。同时由 于葡萄籽提取物中没食子酸含量甚微(0％～1．2％)，与 儿茶素(1．5％～7．3％)和表儿茶素(2．0％～5．1％)含量 相差悬殊四，原花青素含量用没食子酸量来表示缺乏 代表性。

3．2．5 钼酸铵分光光度法

它是基于邻苯二酚与钼酸铵在弱酸性介质中生成 黄色钼酸酯，反应产物在333 nm波长处具有最大吸收。 马亚军 寸检测条件进行了简单摸索：取0．08 mol，L钼 酸铵1 mL溶液置于25mL比色管，加人适量试液，用 1．OxlO mol／L盐酸冲至刻度，反应瞬间完成。

根据反应原理，花色素、没食子酸、儿茶素类都具 有邻苯二酚结构，也参与钼酸酯的生成，测定原花青素 的选择性不高，受到杂质影响较大。

3．2．6 其它测定方法

马亚军 对原花青素含量测定方法进行了研究： 高铁盐一铁氰化钾分光光度法，它是基于原花青素能将 Fe 还原成Fe ，Fe 与铁氰化钾生成可溶性深蓝色配 位化合物，在710 nm处有最大吸收的原理；硫酸高铈 铵分光光度法，它是基于原花青素与Ce“在强酸性介 质中反应生成无色的Ce ，Ce“在319 nm波长处具有 最大吸收，通过测定黄色高铈盐的吸光度，间接测定原 花青素。另外还有流动注射一抑制化学发光法[271：在碱 性条件下，利用原花青素还原H：O：可抑制鲁米诺一 H20 体系的化学发光，其抑制的程度与原花青素浓度 之间呈线性关系。这三种方法如同Folin—Ciocaheau法 利用多酚的还原性质测定多酚含量的原理，结果都扩 大了原花青素的含量。

综上所述，原花青素值的测定只是根据经验公式， 并不是原花青素真实含量，与现代检测方法相落伍。铁 盐催化法测定原花青素专属性较强，有很好的应用前 景，但仍需要进一步的研究与改进。香草醛法测定的是 原花青素和黄烷一3一醇单体的总量，与HPLC法检测黄 烷一3一醇单体：儿茶素、表儿茶素含量相结合起来可以 计算原花青素的含量。但是香草醛法操作方式较多，不 利于使用者选择，具体操作方法还需要进行统一。国外 有学者利用HPLC／MS技术分析和检测原花青素，过程 比较复杂，技术要求高，不能广泛应用于原花青素产品 的测定。

4 展望

葡萄籽原花青素拥有高效的抗衰老、抗心血管疾 病、抗癌功能，此外还具有抗辐射、抗疲劳，改善记忆力 等作用，显示出了无比的优越生物活性和安全性。目前 我国生产和销售葡萄籽提取物就有50多家，年生产能 力超过80 t。因此，为了与葡萄籽提取物行业的蓬勃发 展相适应，迫切需要建立起统一的葡萄籽及其产品中 原花青素含量的测定方法，以利于企业的生产贸易、产 品的质量控制和顾客的消费指导。