水中苯系物采用什么方法检测

❶ 地下水苯系物的结果怎么报

采用便携式气相色谱仪对地下水中的苯系物进行检测，操作简便、快速，在野外现场进行分析具有较高的准确度。
仪器准备GC5890BX便携式气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）是一款体积小、重量轻、分析速度快的便携式分析仪器，可供您随时随地进行现场检测，从而有效地提高工作效率，并且可以根据用户的不同需要进行订制。最快能在数十秒内完成检测，检测种类丰富，包括常见气体（氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等）以及一些高沸点的物质。用户还可以选择安装氦离子化检测器（PDHID）检测高纯气体，最小检测浓度50PPb以上。可用于环境、材料、食品及化工等行业。

❷ 水中苯系物的测定水样为什么调成酸性

主要是消除水中的酯类化合物，比如乙酸乙酯等，这些化合物的极性或沸点和苯类相近，很容易分离不好，所以在分析前将其除去。

❸ 苯系物的定量分析

飞秒检测发现一般的方法可以采用GC气相色谱法，空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子经检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。通常采用外标的方法。用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：W＝A(W)／(A)。式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。

❹ 顶空气相色谱法

方法提要

在恒温密闭容器中，水样中的挥发性有机物在气、液两相间分配，达到平衡，取气相分析。本方法选用极性聚乙二醇弹性石英毛细管柱分离苯系物，顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中的苯系物。

方法适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等 8 种苯系物的测定。方法检出限在 0.07～ 0.23μg/L 之间，8 次测定相对标准偏差在 2.98%～4.91%，加标回收率在 95.1%～102%之间。

仪器

气相色谱仪 配氢火焰离子化检测器 (FID) 。

顶空进样器 Headspace Samplers-TurboMatrix。

色谱柱 SGE 公司的 BP20，30m × 0.32mm i.d，0.5μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。

20mL 顶空进样瓶。

25μL、50μL、100μL、1000μL 等气密性微量注射器。

试剂

空白试剂水 蒸馏水在氮气流下煮沸 30min 后使用。

氯化钠 (NaCl) 600℃烘 3h 后使用。

甲醇 农残级。

混合苯系物标准 苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯 购自国家环境保护总局标准样品研究所或有质量保证的标准物质供应商。

替代物标准 氟苯、4-溴氟苯 (100μg/mL) 。

载气 高纯氮气，纯度 99.999%，通过一个装有 5A 分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。燃气 氢气。

助燃气 空气。

样品采集与保存

参见 82.9.2。

分析步骤

1) 水样预处理。量取 6.00mL 空白水或水样置于已盛有 2.0g NaCl 的 20mL 顶空瓶中，加入 10.0μg/mL 替代物标准 5.0μL，盖上带有硅橡胶垫的铝盖，迅速用封口钳封口，摇匀。按选定的工作条件进行顶空气相色谱检测。

2) 校准曲线标准系列配制。取 6 个顶空瓶，分别称取 2.0gNaCl 于各顶空瓶中，加入6.0mL 空白试 剂 水，再分 别 加 入 0μL、3.0μL、6.0μL、12.0μL、30.0μL、60.0μL 的10.0μg / mL 混合标准溶液，及 5.0μL、10.0μg / mL 的氟苯、4-溴氟苯混合替代物溶液，迅速加盖密封，得到标准系列浓度为 0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng / mL、100ng / mL，待分析。

3) 色谱分析条件。汽化室温度，200℃ ，不分流进样。检测器温度，250℃ 。柱前压，0.55 ×105Pa。氢气流速，38mL / min; 空气流速，380mL / min; 尾吹气 30mL / min。柱箱温度，初温 30℃，保持 6min，以 4℃ /min 升至 80℃，再以 10℃ /min 升至 200℃，保持5min。BP20，30m × 0.32mm i.d，0.5μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。

4) 顶空分析条件。顶空平衡温度 70℃ ; 取样针温度 80℃ ; 传输线温度 110℃ ; 样品加热时间 20min; 进样时间为 0.15min。

5) 色谱图的考察。

图82.3 苯系物标准气相色谱图

定性与定量分析

1) 定性分析。采用与标准样品中目标物保留时间相比较的方式对样品中目标物进行定性分析，样品目标物保留时间应在标准目标物保留时间的 3 倍标准偏差之内。对有干扰存在或高含量试样，需要用性质不同的第二根柱或气相色谱-质谱色谱进一步确证。

2) 定量分析。校准曲线法: 推荐标准曲线的最低浓度为 3 倍检出限，最高浓度应在标准曲线的线性范围内，标准系列至少为五个浓度水平，操作按顶空-气相色谱法的预处理步骤，通过浓度与对应峰面积进行线性回归，建立校准曲线。回归方程可以利用随机的色谱工作站或 EXCEL 软件建立。试样中苯系物浓度计算参见公式 (82.13) 。

3) 持续校正。至多测定 20 个试样，应用一个或更多的标准样品 (标准系列中等浓度) ，对标准曲线进行验证，偏差不超过 15%，否则应重新配制标准曲线。

方法性能指标

按实验方法，分别配制 8 个浓度为 0.52ng/mL 苯系物混合标准样，按选定的工作条件分析，分别计算方法的检出限和精密度。检出限的计算以 8 个 0.52μg/L 标准样品的峰面积的 3 倍标准偏差所对应的浓度作为方法的检出限。各组分的精密度、检出限见表82.17。加标回收率见表82.18。

表82.17 方法精密度及检出限

表82.18 方法的准确度

❺ 简述化学分析法的特点

化学分析法是以物质 的化学反应为基础的一种经典分析方法。法医毒物分析中常用的化学分析法有：微量显色反应（主要有酸碱反应、氧化还原反应、 络合反应等）、微量沉淀反应与显微结晶试 验等。化学分析法操作较简单、易于掌握、 耗时短、无需特殊设备、便于实行、受时间 地点的限制少，但有些反应仅是利用分子中 某些基团的类别反应，为非特异性反应，只能显示一组化合物或相同基团的存在。有些反应灵敏度不高，故只有在体外检材中毒物 浓度较高、含量较多情况下做预试，不可以 化学显色或沉淀反应做否定结论或做确证试验。
化学分析法（chemical method of analysis），是依赖于特定的化学反应及其计量关系来对物质进行分析的方法。化学分析法历史悠久，是分析化学的基础，又称为经典分析法，主要包括重量分析法和滴定分析法，以及试样的处理和一些分离、富集、掩蔽等化学手段。在当今生产生活的许多领域，化学分析法作为常规的分析方法，发挥着重要作用。其中滴定分析法操作简便快速，具有很大的使用价值。
介绍
以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法，它是比较古老的分析方法，常被称为“经典分析法”。化学分析法主要包括重量分析法和滴定分析法，以及试样的处理和一些分离、富集、掩蔽等化学手段。化学分析法是分析化学科学重要的分支，由化学分析演变出后来的仪器分析法。
化学分析法通常用于测定相对含量在1%以上的常量组分，准确度相当高（一般情况下相对误差为0.1%-0.2%左右），所用天平、滴定管等仪器设备又很简单，是解决常量分析问题的有效手段。化学分析被应用在许多实际生产领域，并且由于科学技术的发展，它在向自动化、智能化、一体化、在线化的方向发展，可以与各种仪器分析紧密结合。
分类
根据其利用化学反应的方式和使用仪器不同，分为重量分析法和滴定分析法，色谱分析法，比色分析法
滴定分析
根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系，求出被测物质的含量，这种方法被称为滴定分析法。
重量分析
：根据物质的化学性质，选择合适的化学反应，将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式，通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后，精确称量，求出被测组分的含量，这种方法称为重量分析法。

❻ 求水中苯含量的检测方法

气相色谱法和高效液相色谱法可以检测各种产品中苯的含量。苯的纯度的测定一般使用冰点法。
对 水中微量苯的检测，可以用甲基硅油等有挥发性的有机溶剂或者低分子量的聚合物吸收，然后通过色谱进行分析；或者采用比色法分析；也可以将含有苯的空气深 度冷冻，将苯冷冻下来，然后把硫酸铁和过氧化氢溶液加入得到黄褐色或黑色沉淀，再用硝酸溶解，然后通过比色法分析。或者直接用硝酸吸收空气中的苯，硝化成 间二硝基苯，然后用二氯化钛溶液滴定，或者用间二甲苯配制的甲乙酮碱溶液比色定量。

❼ 除了气相色谱法,测定苯系物的方法还有什么啊

也可以用液相色谱法（紫外检测器）,因为苯系物也是有紫外吸收的.

❽ 农田灌溉水质标准

农田灌溉水质标准
Standards for irrigation water puality
GB5084-2005 代替GB5084-92
2005-07-21发布2006-11-01实施
前 言
为贯彻执行《中华人民共和国环境保护法》，防止土壤、地下水和农产品污染，保障人体健康，维护生态平衡，促进经济发展，特制定本标准。本标准的全部技术内容为强制性。
本标准将控制项目分为基本控制项目和选择性控制项目。基本控制项目适用于全国以地表水、地下水和处理后的养殖业废水及以农产品为原料加工的工业废水为水源的农田灌溉用水；选择性控制项目由县级以上人民政府环境保护和农业行政主管部门，根据本地区农业水源水质特点和环境、农产品管理的需要进行选择控制，所选择的控制项召作为基本控制项目的补充指标。
本标准控制项目共计27项，其中农田灌溉用水水质基本控制项目16项，选择性控制项目11项。
本标准与GB 5084—1992相比，删除了凯氏氮、总磷两项指标。修订了五日生化需氧量、化学需氧量、悬浮物、氯化物、总镉、总铅、总铜、粪大肠菌群数和蛔虫卵数等9项指标。
本标准由中华人民共和国农业部提出。
本标准由中华人民共和国农业部归口并解释。
本标准由农业部环境保护科研监测所负责起草。
本标准主要起草人：王德荣、张泽、徐应明、宁安荣、沈跃。
本标准于1985年首次发布，1992年第一次修订，本次为第二次修订。
农田灌溉水质标准
1 范围
本标准规定了农田灌溉水质要求、监测和分析方法。
本标准适用于全国以地表水、地下水和处理后的养殖业废水及以农产品为原料加工的工业废水作为水源的农田灌溉用水。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)和修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 5750—1985 生活饮用水标准检验法
GB/丁6920 水质 pH值的测定 玻璃电极法
GB/T 7467 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T 7468 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
GB/丁7479 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法
GB/丁7484 水质 氟化物的测定 离子选择电极法
GB/T 7485 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
GB/T 7486 水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定
GB/T 7488 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法
GB/T 7490 水质 挥发酚的测定 蒸馏后4—氨基安替比林分光光度法
GB/T 7494 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
GB/T11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
GB/T11901 水质 悬浮物的测定 重量法
GB/T11902 水质 硒的测定 2，3—二氨基萘荧光法
GB/T 11914 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法
GB/T11934 水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法
GB/T11937 水源水中苯系物卫生检验标准方法 气相色谱法
GB/T 13195 水质 水温的测定 温度计或颠倒温度计测定法
GB/T16488 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法
GB/T16489 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
HJ/T 49 水质 硼的测定 姜黄素分光光度法
HJ/T 50 水质 三氯乙醛的测定 吡唑啉酮分光光度法
HJ/T51 水质 全盐量的测定 重量法
NY/T 396 农用水源环境质量检测技术规范
3 技术内容
3．1 农田灌溉用水水质应符合表1、表2的规定。
表1 农田灌溉用水水质基本控制项目标准值
序号
项目类别
作物种类
水作
旱作
蔬菜
1
五日生化需氧量/(mg/L) ≤
60
100
40，15
2
化学需氧量/(mg/L) ≤
150
200
100，60
3
悬浮物/(mg/L) ≤
80
100
60，15
4
阴离子表面活性剂/(mg/L) ≤
5
8
5
5
水温/℃ ≤
25
6
pH
5.5～8．5
7
全盐量/(mg/L) ≤
1000（非盐碱土地区），2000（盐碱土地区）
8
氯化物/(mg/L) ≤
350
9
硫化物/(mg/L) ≤
1
10
总汞/(mg/L) ≤
0．001
1l
镉/(mg/L) ≤
O．01
12
总砷/(mg/L) ≤
O．05
0．1
O．05
13
铬（六价）/(mg/L) ≤
O．1
14
铅/(mg/L) ≤
O．2
15
粪大肠菌群数/(个/100mL) ≤
4 000
4 000
2 000，1 000
16
蛔虫卵数/(个/L) ≤
2
2，l
a 加工、烹调及去皮蔬菜。
b 生食类蔬菜、瓜类和草本水果。
c 具有一定的水利灌排设施，能保证一定的排水和地下水径流条件的地区，或有一定淡水资源能满足冲洗土体中盐分的地区，农田灌溉水质全盐量指标可以适当放宽。
表2 农田灌溉用水水质选择性控制项目标准值
序 号
项 目 类 别
作 物 种 类
水 作
旱 作
蔬 菜
l
铜/(mg/L) ≤
O．5
1
2
锌/(mg/L) ≤
2
3
硒/(mg/L) ≤
0．02
4
氟化物/(mg/L) ≤
2（一般地区），3（高氟区）
5
氰化物/(mg/L) ≤
O．5
6
石油类/(mg/L) ≤
5
10
l
7
挥发酚/(mg/L) ≤
1
8
苯/(mg/L) ≤
2．5
9
三氯乙醛/(mg/L) ≤
l
0．5
0．5
10
丙烯醛/(mg/L) ≤
0．5
ll
硼/(mg/L) ≤
1（对硼敏感作物），2（对硼耐受性较强的作物)，3（对硼耐受性强的作物）
a 对硼敏感作物，如黄瓜、豆类、马钤薯、笋瓜、韭菜、洋葱、柑橘等。
b 对硼耐受性较强的作物，如小麦、玉米、青椒、小白菜、葱等。
c 对硼耐受性强的作物，如水稻、萝卜、油菜、甘蓝等。
3．2 向农田灌溉渠道排放处理后的养殖业废水及以农产品为原料加工的工业废水，应保证其下游最近灌溉取水点的水质符合本标准。
3.3 当本标准不能满足当地环境保护需要或农业生产需要时，省、自治区、直辖市人民政府可以补充本标准中未规定的项目或制定严于本标准的相关项目，作为地方补充标准，并报国务院环境保护行政主管部门和农业行政主管部门备案。
4 监测与分析方法
4．1 监测
4．1．1 农田灌溉用水水质基本控制项目，监测项目的布点监测频率应符合NY/T 396的要求。
4．1．2 农田灌溉用水水质选择性控制项目，由地方主管部门根据当地农业水源的来源和可能的污染物种类选择相应的控制项目，所选择的控制项目监测布点和频率应符合NY/T 396的要求。
4．2 分析方法
本标准控制项目分析方法按表3执行。
表3 农田灌溉水质控制项目分析方法
序号
分析项目
测定方法
方法来源
1
生化需氧量(BOD5)
稀释与接种法
GB/T 7488
2
化学需氧量
重铬酸盐法
GB/T 11914
3
悬浮物
重量法
GB/T 11901
4
阴离子表面活性剂
亚甲蓝分光光度法
GB/T 7494
5
水温
温度计或颠倒温度计测定法
GB/T 13195
6
pH
玻璃电极法
GB/T 6920
7
全盐量
重量法
HJ/T5l
8
氯化物
硝酸银滴定法
GB/T 11896
9
硫化物
亚甲基蓝分光光度法
GB/T 16489
10
总汞
冷原子吸收分光光度法
GB/T 7468
11
镉
原子吸收分光光度法
GB/T 7475
12
总砷
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
GB/T 7485
13
铬（六价）
二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T 7467
14
铅
原子吸收分光光度法
GB/T 7475
15
铜
原子吸收分光光度法
GB/T 7475
16
锌
原子吸收分光光度法
GB/T 7475
17
硒
2，3—二氨基萘荧光法
GB/T 11902
18
氟化物
离子选择电极法
GB/T 7484
19
氰化物
硝酸银滴定法
GB/T 7486
20
石油类
红外光度法
GB/T 16488
21
挥发酚
蒸馏后4—氨基安替比林分光光度法
GB/T 7490
22
苯
气相色谱法
GB/T 11937
23
三氯乙醛
吡唑啉酮分光光度法
HJ/T 50
24
丙烯醛
气相色谱法
GB/T 11934
25
硼
姜黄素分光光度法
HJ/T 49
26
粪大肠菌群数
多管发酵法
GB/T 5750—1985
27
蛔虫卵数
沉淀集卵法
《农业环境监测实用手册》第三章中“水质 污水蛔虫卵的测定 沉淀集卵法”
a 暂采用此方法，待国家方法标准颁布后，执行国家标准。

❾ 求气相色谱法测水中苯系物的操作步骤

1 主题内容与适用范围

本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。

本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。

2 试剂和材料

2.1 载气和辅助气体

2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。

2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。

2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料

2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。

2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。

2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。

2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。

2.2.5 蒸馏水。

2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。在色谱上不应有苯系物各组分检出。如若检出应做提纯处理。

2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。可在冰箱中保存一周。

2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。

2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料

2.3.1 色谱柱和填充物：见3.4条“色谱柱”中有关内容。

2.3.2 涂渍固定液所用溶剂：苯、丙酮。

3 仪器

3.1 仪器的型号

带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。

3.2 进样器

5mL医用全玻璃注射器，10?L微量注射器。3.3 记录器 与仪器相匹配的记录仪。3.4 色谱柱3.4.1 色谱柱类型：填充柱。3.4.2 色谱柱数量，1支。3.4.3 色谱柱的特性：3.4.3.1 材料：不锈钢或硬质玻璃管。3.4.3.2 长度：3m。3.4.3.3 内径：4mm。3.4.4 填充物：3.4.4.1 载体： a.名称：101白色担体。 b.粒度：60～80目。3.4.4.2 固定液：

a.名称及其化学性质：有机皂土(Bentone)，最高使用温度100℃，邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，最高使用温度150℃。

b.液相载荷量：有机皂土为3％；DNP为2.5％。

c.涂渍固定液的方法：静态法。根据担体的重量称取一定量的有机皂土，溶解在苯(2.3.2)中，待完全溶解后倒入担体，使担体全部浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂慢慢均匀挥发，待溶剂全部挥发后即涂渍完毕。DNP用丙酮溶解后，涂渍步骤同有机皂土。

3.4.5 色谱柱的填充方法：不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住，接真空泵(泵前装有干燥塔)，柱的另一端通过软管接漏斗，将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气。固定相在色谱柱内应均匀紧密填充。先将3％有机皂土／101按总重量的35％装入色谱柱，然后将2.5％DNP／101按总重量的65％装入柱内，装填完毕后用玻璃棉和铜网塞住色谱柱的另一端。

3.4.6 色谱柱的老化：将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上，另一端不要联接检测器，用较低的载气流速通入氯气，慢慢地(在1h内)将柱箱温度提高至90℃，在此温度老化8h，在老化过程中注入较浓的混合标准溶液。

3.4.7 柱效能和分离度：在给定的条件下，色谱柱总的分离度大于0.7。

3.5 检测器

3.5.1 类型：氢焰离子化检测器。

3.5.2 检测器极化电压＋250V，使用单焰工作。

3.6 试样预处理时使用的仪器

3.6.1 超级恒温水浴。

3.6.2 康氏电动振荡机，振荡次数不小于200次。需在机上自配水槽一个(有进、出水口，并有100mL注射器固定夹)。

3.6.3 100mL医用全玻璃注射器。

3.6.4 封诸100mL注射器(3.6.3)用胶帽若干。

4 样品

4.1 样品的性质

4.1.1 样品名称：工业废水、地表水。

4.1.2 样品状态：液体。

4.1.3 样品的稳定性：水中苯系物易挥发。

4.2 水样采集和贮存方法

4.2.1 水样采集：用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞。

4.2.2 水样保存：采集水样后应尽快分析。如不能及时分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。

4.3 试样的预处理

4.3.1 液上气相色谱法的预处理方法：称取20.0g氯化钠(2.2.3)，放入100mL注射器(3.6.3)中，加入40mL水样，排出针简内空气，再吸入40mL氮气(2.2.4)然后将注射器用胶帽(3.6.4)封好，置于康氏振荡器水槽(3.6.2)中固定，在35℃恒温下振荡5min，抽取液上空中的气体5mL做色谱分析。当废水中苯系物浓度较高时，可减少进样量。

4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法：取调至酸性(pH＜2)的水样放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳(2.2.7)，振摇2min，静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5?L萃取液做色谱分析。

注意：如用二硫化碳萃取时发生乳化现象，则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠(2.2.2)破乳，收集萃取液时，在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃棉，使萃取液过滤。弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。

5 操作步骤

5.1 调整仪器

5.1.1 汽化室温度：200℃。

5.1.2 柱箱温度：恒温，65℃。

5.1.3 裁气流速：流速34mL／min。根据色谱柱的阻力调节柱前压。

5.1.4 检测器：

5.1.4.1 检测室温度：150℃。

5.1.4.2 放大器输入阻抗1010?。

5.1.4.3 辅助气体的调节：氢气流速：36mL／min；空气流速：384mL／min。

5.1.5 记录器：

5.1.5.1 衰减：根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减。

5.1.5.2 纸速：300mm／h。

5.2 校准

5.2.1 外标法

5.2.2 标准样品：

5.2.2.1 标准样品的制备：在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液。

5.2.2.2 气相色谱法中使用标准样品的条件；

a.标准样品进样体积与试样体积相同；

b.仪器的重复条件：一个样品连续注射进样2次(液上气相色谱法处理的样品需重新恒温振荡)，其峰高相对偏差不大于7％，即认为仪器处于稳定状态。

5.2.5 校准数据的表示：

5.2.5.1 用曲线形式：

a.标度的选择：峰高值的标度为mm。苯系物各组分浓度的标度为mg／L。

b.曲线图的绘制方法：液上气相色谱法：取苯系物混合标准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg／L浓度系列，按液上气相色谱法的预处理步骤(4.3.1)操作，并绘制浓度——峰高的校准曲线。

二硫化碳萃取的气相色谱分析方法：取苯系物的色谱标准试剂(2.2.1)用蒸馏水(2.2.5)配成1，2，4，6，8，10，12mg／L浓度系列，按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤(4.3.2)操作，并绘制浓度——峰高的校准曲线。

5.2.5.2 对曲线的校准：在每个工作日，用一个或更多的标准样品对曲线进行校准。

5.3 试验

5.3.1 进样：

5.3.1.1 进样方式：注射器进样。

5.3.1.2 进样量：液上气相色谱法一次进样量为5.0mL，二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样量为5.0?L。

5.3.1.3 操作：

a.液上气相色谱法：按预处理步骤(4.3.1)抽取液上空中的气样到已预热到稍高于35℃的5mL注射器(3.2)中，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。

b.二硫化碳萃取的气相色谱法：用待分析的萃取液润湿10?L微量注射器(3.2)的针筒及针头，抽取萃取液至针筒中，排出气泡及多余的萃取液，保留5.0?L体积，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。

5.4.2.3

检验可能存在的干扰：用另一根色谱柱进行分析，可确定样品色谱峰有无干扰。
5.4.3

定量：
a.

色谱峰的测量：以峰的起点和终点联线作为峰底。从峰高极大值对时间铀作垂线，对应的时即为保留时间。此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。
b.

计算：由色谱峰量出各组分的峰高，然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度。
6

结果的表示
6.1

定性结果：根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。
6.2

定量结果
6.2.1

含量的表示方法：根据校准曲线查出组分的含量，以mg／L表示。
6.2.2

精密度：见表1。
表

1精密度数据表(8个实验室)
组 分 液上气相色谱法

CV(％) 二硫化碳萃取气相色谱法

cv(％)
0.1C1)
0.5C
0.9C
0.1C
0.5C
0.9C

苯
8.5
4.9
4.1
4.3
4.1
6.6

甲苯
9.3
6.2
5.2
5.1
5.1
7.9

乙苯
8.9
5.6
6.2
5.0
4.3
9.9

对二甲苯
9.4
5.8
6.4
5.9
7.9
7.4

间二甲苯
11.9
5.9
6.0
8.2
4.5
6.5

邻二甲苯
10.6
6.6
5.9
8.1
4.9
4.6

异丙苯
11.8
7.5
6.7
10.5
6.1
6.7

苯乙烯
10.1
6.7
5.2
6.8
6.6
3.5

注：

1)C为方法的浓度上限。液上气相色谱法C＝0.1mg／L，二硫化碳萃取气相色谱法C＝12mg／L。
6.2.3

准确度：见表2。
表

2 准确度数据表(8个实验室)
组 分 加标回收率

(％)
液上气相色谱法
二硫化碳萃取气相色谱法

苯
83.0
88.5

甲苯
89.5
88.6

乙苯
95.5
95.4

对二甲苯
94.2
96.4

间二甲苯
92.4
94.7

邻二甲苯
90.7
92.9

异丙苯
101.7
87.4

苯乙烯
95.8
100.4

6.2.4

最低检出浓度为全程序试剂空白信号值的5倍标准差所对应的浓度。
附录A 二硫化碳的提纯(脱芳烃)方法

(参考件)

在1000mL抽滤瓶中加入200mL欲提纯的二硫化碳，加入50mL浓硫酸。将一装有50mL浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方，紧密连接。上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上，打开电磁搅拌器，抽真空升温，使硝化温度控制在450±2℃，剧烈搅拌5min，搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中。静置5min，反复进行，共反应半小时。然后将溶液全部转移至500mL分液漏斗中，静置半小时左右，弃去酸层，水洗，加10％碳酸钾溶液中和至pH＝6～8，再水洗至中性，弃去水相，二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。

❿ 苯系物的检测

测定苯系物浓度首先需采集样品，根据采样装置和材料不同，苯系物的采样方法可分为容器捕集法、固相吸附法/溶剂洗脱法、固相微萃取法、固相吸附、热脱附法和低温采样法。容器捕集法优点是不采用吸附剂，因此可避免使用吸附剂时的穿透、分解及解吸，可多次分析同一样品成分。
苯系物测定方法有气相色谱法（GC）、气相色谱/质谱联用（GC/MS）荧光分光光度法、膜导入质谱法。其中气相色谱法、气相色谱/质谱法最常用。气相色谱质谱联法具有高的分离能力和准确的定性鉴别能力，并能初步检出尚未分离的色谱峰，具有高的灵敏度和可信度，成为痕量物质检测的基本分析方法，已经被广泛应用于环境监测领域。
国际现行的空气中苯系物测定的标准分析方法有主要有以下几点。（1）ISO9487-1991采用了活性炭采样、二硫化碳解吸，气相色谱法。测定空气中的挥发性有机物。（2）美国EPA：TO-1采用Tenax GC采样、热脱附技术气相色谱质谱法。TO-2采用碳分子筛采样，气相色谱质谱法；TO-17采用固体填料吸附管采样，气相色谱质谱法；TO-14A采用了罐采样，气相色谱法测定；TO-15采用了SUMMA罐采样，气相色谱质谱法。
专家指出部分劣质手机壳在加热后会释放出有毒的苯系物和甲醛。