呋虫胺液湘检测方法

⑴ 简述农药残留检测前处理步骤及检测方法

检测前处理程序

经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。

农药残留检测技术

农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。

1、光谱法

光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定的环境下发生氧化、磺酸化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量测定。检出限在微克级。它可直接检测固体、液体及气体样品,对样品前处理要求低、环境污染小,分析速度快。

但是,光谱法只能检测一种或具有相同基团的一类有机磷农药,灵敏度不高,一般只能作为定性方法。

2、酶抑制法

酶抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常神经传导,使昆虫中毒致死这一昆虫毒理学原理进行检测的。

3、色谱法

色谱法是农药残留分析的常用方法之一,它根据分析物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等) ,然后送到记录仪记录下来的方法。主要有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。

4、快速检测技术

常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。

化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。

免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（ELISA），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。

酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。

活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。

⑵ 除了高效液相色谱法外,测定北虫草中的虫草酸

虫草酸易溶于水，不溶于大多数的有机溶剂，高沸点，也就是说无法使用气相色谱法测定，可以使用红外光谱法进行鉴定，但是无法准确定量，QB/T2335-2012使用了两种方法测定山梨糖醇，其中一个是HPLC法，另一个是外标法，你可以尝试一下外标法，因为山梨糖醇和虫草酸的结构几乎是一样的，表明虫草酸用该方法也是可以的。

⑶ 请问HPLC是做什么的原理操作方法

HPLC是高效液相色谱，英文全称是High Performance Liquid Chromatography。该方法在化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中被用来做重要的分离分析技术。

用途：高效液相色谱更适宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质，因而广泛应用于核酸、肽类、内酯、稠环芳烃、高聚物、药物、人体代谢产物、表面活性剂，抗氧化剂、杀虫剂、除莠剂的分析等物质的分析。

原理：高效液相色谱以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析和分离。

操作方法：如下图所示，溶剂贮器中的流动相被泵吸入，经梯度控制器按一定的梯度进行混合然后输出，经测其压力和流量，导入进样阀（器）经保护柱、分离柱后到检测器检测，由数据处理设备处理数据或记录仪记录色谱图，馏分收集器收集馏分，废液瓶收集废液。

(3)呋虫胺液湘检测方法扩展阅读：

液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相，称为经典液相色谱法，此方法柱效低、时间长（常有几个小时）。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography，HPLC)是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。

HPLC根据固定相和流动相的成分分为正相色谱和反向色谱。

正相色谱法

采用极性固定相（如聚乙二醇、氨基与腈基键合相）；流动相为相对非极性的疏水性溶剂（烷烃类如正已烷、环已烷），常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物（如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等）。

反相色谱法

一般用非极性固定相（如C18、C8)；流动相为水或缓冲液，常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间。适用于分离非极性和极性较弱的化合物。RPC在现代液相色谱中应用最为广泛，据统计，它占整个HPLC应用的80%左右。

参考资料：网络-高效液相色谱

⑷ 农药残留检测的方法有哪些

农药喷洒到作物或土壤中，经过一段时间，由于光照、自然降解、雨淋、高温挥发、微生物分解和植物代谢等作用，绝大部分已消失，但还会有微量的农药残留。残留农药对病虫和杂草无效，但对人畜和有益生物会造成危害。因此，控制农药残留须做好以下几点。
（1）合理使用农药
应根据农药的性质、病虫草害的发生、发展规律，辩证地使用农药，力争以最少的用量获得最大的防治效果。在合理用药方面一般应注意以下几个问题。
①对症用药：根据病虫草害的发生特点，选用最有效的农药产品。抓住病虫草害发生最关键时期和薄弱环节适时使用农药。
②严格掌握用药量：按照农药标签所规定的用量喷药，要求把药剂均匀地喷施于作物上，避免重喷和漏喷。
③改进农药性能：如加入表面活性剂以改善药液的展着性能。
④合理混用农药：在使用农药时，必须合理地轮换交替用药，正确混配、混用，防止单一长期使用一种农药。
（2）安全使用农药
要严格按照《农药安全使用规定》《农药合理使用准则》要求，预防为主，综合防治。严禁高毒、高残留农药在果树、蔬菜、中药材、烟草等作物上使用。施用时一定要在安全间隔期内进行。
（3）采取避毒措施
在遭受农药污染较严重的地块，一定时期内不栽种易吸收农药的作物，可栽培抗病、抗虫作物新品种，以减少农药的施用。
（4）综合防治
积极开展农业防治、生物防治，实行农作物的合理轮作和倒茬。
（5）掌握收获期
不允许在安全间隔期内收获和利用栽培作物。各种药剂因其分解、消失的速度不同，作物的生长趋势和季节也不同，因而具有不同的安全间隔期，收获时该作物离最后喷药的时间越长越好。
（6）进行去污处理
对残留在作物、果蔬表面的农药可做去污处理，如通过曝晒、清洗等方法，也可减少或去除农药残留污染。
（7）加强宣传教育力度
由于农民欠缺有关农药法律、法规及农药毒性科学方面的知识，因此，必须通过宣传教育、培训和发放有关资料，来提高农民的自身素质，培养其责任感，营造一个控制农药残留污染的氛围。
（8）加大农药监督管理
控制农产品残留，必须加强农药市场管理，打击生产、经营假冒伪劣农药产品、使用国家明令淘汰的高毒农药和农药复配制剂中掺杂高毒农药成分的违法行为。加大农产品监测力度，完善农产品检测手段，对农药残留超标的农产品要严格控制销售，从而达到控制农产品农药残留的目的。

⑸ 高效液相色谱检测六六六水溶液的检测条件是什么，尽量详细准确一点，谢谢

滴滴涕和六六六（666）均系有机氯杀虫药剂，在水中性质稳定，并具有臭味。
1 应用范围
1．1 本法采用电子捕获鉴定器，可分离鉴定滴滴涕和666的各种异构体。适用于测定生活饮用水及其水源水中有机氯农药的含量。
2 原理
水中有机氯农药经有机溶剂萃取浓缩后，由氮气载入色谱柱进行分离，载有有机氯农药的氮气进入电子捕获鉴定器，其出峰顺序为：
①?—666；②?－666；③?－666；④?－666；⑤o，p－DDE；⑥p，P－DDE；⑦o，p－DDT；⑧p，p－DDD；⑨p，p－DDT。
电子捕获鉴定器中具有一个放射源（3H或63Ni）的电离室，其?射线可使氮电离，并产生自由电子。向电离室正极施加电压，移动速度较快的自由电子形成恒定的电源。当氮气将有机氯农药载入电离室时，与自由电子反应形成负离子，导致电流量的降低，根据电流量的改变进行定量分析。
3 仪器所用玻璃器皿均需经铬酸洗涤液浸泡。
3．1 具电子捕获鉴定器的气相色谱仪
固定相：3％OV－210（或QF－1）加0．5％OV－17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化担体80～100。
色谱柱：长2m，内径3mm的玻璃管。
温度：镍源鉴定器柱温：185℃，气化室：250℃，鉴定器：225℃；氘源鉴定器柱温：180℃，气化室：220℃，鉴定器：195℃。
3．2 1000ml分液漏斗。
3．3 10ml具塞比色管。
3．4 5?l微量注射器。
4 试剂
4．1 滴滴涕，666标准贮备溶液：称取?－666，?－666，?－666，?－666和o，p－DDE，p，p－DDE，o，p－DDT，p，p－DDD，p，p－DDT各10．0mg，分别置于10ml容量瓶中，用苯溶解并稀释至刻度。
4．2 滴滴涕、666标准溶液：用环己烷将标准贮备液分别稀释100倍，使各成为1．00ml含10．0微克的中间浓度溶液。
4．3 滴滴涕、666混合标准溶液：分别吸取33．1．4．2标准溶液：?－666、?－666各0．10ml，?－6660．2ml、?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50ml，o，p－DDT、p，pDDD、p，p－DDT各1．00ml，合并于10ml容量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀。混合标准液1．00ml含?－666、?－666各0．10?g，?－6660．20?g，?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50微克，o，p－DDT、p，p－DDD、p，p—DDT各1．00微克。根据仪器的灵敏度，用环己烷将此混合标准液再稀释成标准系列，贮存于冰箱中。
4．4 苯：色谱纯。
4．5 环己烷：重蒸馏。
4．6 硫酸：优级纯。
4．7 无水硫酸钠：分析纯，经350℃灼烧4h，贮存于密闭容器中。
4．8 4％硫酸钠溶液：称取4g无水硫酸钠（33．1．4．7），溶于纯水中，稀释至100ml。
5 步骤
5．1 萃取和净化
5．1．1 洁净的水样：取水样500～1000ml，置于1000ml分液漏斗中，加入10．0ml环己烷（4．5），充分振摇3min，静置分层，弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠（4．7）脱水后，供测定用。
5．1．2 污染较重的水样：取水样500～1000ml，置于1000ml分液漏斗中，加入10．0ml环己烷（4．5），振摇3min，静置分层，弃去水相。加入2ml硫酸（4．6），轻轻振摇数次，静置分层，弃去硫酸相。加入10ml 4％硫酸钠溶液（4．8），振摇数次，分层后，弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠（4．7）脱水后，供测定用。
5．2 吸取上述萃取液5．0微升注入色谱柱内，记录色谱峰，从标准曲线中分别查出滴滴涕和666各异构体的浓度。
5．3 标准曲线的绘制：分别吸取混合标准溶液（4．3）5．0微升，注入色谱柱，以测得的峰高或面积为纵坐标，各单体滴滴涕和666的浓度为横坐标，分别绘制校准曲线。
6 计算

式中：C——水样中各单体有机氯农药的浓度，微克/L；
C1——相当于标准有机氯农药的浓度，微克/ml；
V1——水样体积，ml；
V2——萃取液总体积，ml。
滴滴涕和666的总量分别为各单体量之和。

⑹ 苯胺类化合物 (anilines compounds) 的测定

苯胺类化合物除广泛应用于化工、印染和制药等工业生产外，还是合成药物、染料、杀虫剂、高分子材料、炸药等的重要原料之一。苯胺及其衍生物可以通过吸入、食入或透过皮肤吸收而导致中毒，能通过形成高铁血红蛋白造成人体血液循环系统损害，可直接作用于肝细胞，引起中毒性损害。这类化合物进入肌体后易通过血脑屏障而与大量类脂质的神经系统发生作用，引起神经系统的损害。另外，苯胺类化合物还具有致癌和致突变的作用。苯胺类化合物一般在环境中有残留，因此分析环境样品中的苯胺类化合物是十分重要的。

液相色谱法

方法提要

用二氯甲烷液-液萃取，KD 浓缩器浓缩，HPLC 定量分析水中苯胺类化合物。

方法可测定环境水体和工业废水中苯胺类化合物，最低检出限见表82.53。

表82.53 苯胺类化合物的最低检出限

水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析检测有干扰，萃取时控制 pH 在 10～ 11之间可消除干扰，其他化合物的干扰可采用硅酸镁 (佛罗里硅土) 净化消除。

仪器

高效液相色谱仪 具紫外检测器。

KD 浓缩器 具 1mL 刻度的浓缩瓶。

分液漏斗 250mL，带聚四氟乙烯旋塞。

硅酸镁净化柱 柱长35cm，内径12mm。称量硅酸镁3g，滴加0.15g 异丙醇并在振荡器上振荡 5min。装填层析柱，先将少量玻璃棉填入玻璃层析柱的下端，用 2～3mL 正己烷润湿柱内壁，在小烧杯中用环己烷将硅酸镁制成匀浆，以湿法装柱，柱顶铺少量无水硫酸钠，放出柱中过量的正己烷至填料的界面以上。

恒温水浴锅。

试剂

无水硫酸钠 300℃烘 4h 备用。

氯化钠 300℃烘 4h 备用。

乙酸铵。

甲醇。

乙酸。

二氯甲烷。

标准储备溶液 (1000mg/L) 称取标准试剂各 100mg，分别置于 100mL 容量瓶中，用甲醇定容。也可以购买商品标准储备溶液。

标准中间溶液 (100mg/L) 分取储备溶液各10.0mL，置于100mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。

标准校准溶液 根据液相色谱紫外检测器的灵敏度及线性要求，用甲醇分别稀释中间溶液，配制成几种不同浓度的标准溶液，在 2～5℃避光贮存，现用现配。

样品采集与保存

采集 1000mL 水样，贮存于棕色玻璃瓶中。水样中的苯胺类化合物易于降解，应尽快分析。采集的水样若不能及时测定，应保存在 4℃冰箱中; 采样后应在 24h 内进行萃取，萃取后的试样在 40d 内分析完毕。

分析步骤

1) 样品预处理。取 100mL 水样 (地表水和地下水样取 1000mL) ，用 1mol / L NaOH调至 pH 为 11～12，加入 5g 氯化钠。将水样转入 250mL 分液漏斗中，加入 10mL 二氯甲烷充分振摇，萃取 2min，用无水硫酸钠过滤脱水，收集有机相于鸡心瓶中，重复萃取两次，合并有机相，用 K.D 浓缩器将萃取液浓缩至0.5mL 左右，用甲醇定容至1.00mL，待色谱分析 (若有杂质干扰测定，可将浓缩液经硅酸镁柱净化) 。

2) 萃取液的净化。将试液移至装有活化的硅酸镁层析柱床的顶部，以适量正己烷洗净浓缩瓶并淋洗层析柱，再用甲醇淋洗层析柱，用浓缩瓶接取25mL 淋洗液，在 K.D 浓缩器上浓缩至 1.00mL，待色谱分析用 (或将浓缩液转移至自动进样器专用进样小瓶中，封口后待分析) 。

3) 色谱条件。

色谱柱: Zorbax ODS 250mm ×4.6mm (内径) 不锈钢柱。

流动相: 0.05mol/L 乙酸铵-乙酸缓冲液 + 甲醇 (65 +35) 的混合液。

流速: 0.8mL/min。

紫外检测波长: 285nm。

进样量 10μL。

4) HPLC 测定。调试液相色谱仪，使之正常运行并能达到预期的分离效果，预热运行至获得稳定的基线; 注入标准溶液，记录色谱保留时间和响应值。

5) 校准曲线的绘制。分别取 100mg / L 的苯胺类化合物混合标样 0μL、10μL、50μL、100μL、250μL、50μL、1000μL，用甲醇溶至 1mL，使标样浓度分别为 0mg / L、1mg / L、5mg / L、10mg / L、25mg / L、50mg / L、100mg / L，根据 HPLC 测定结果绘制标准曲线。

6) 色谱图(图82.19) 。

图82.19 苯胺类化合物的标准色谱图

结果计算

采用标准工作溶液单点外标峰高或峰面积计算法，水样中各组分的浓度的计算参见式(82.16) 。

精密度和准确度

在水中加入五种苯胺类化合物的混合标样，进行样品预处理后，用 HPLC 定量分析。取染料污水样品做加标回收实验，结果见表82.54。

表82.54 精密度和准确度

注意事项

1) 苯胺应为无色透明液体，如色泽变黄应重新蒸馏后使用。

2) 萃取水中苯胺类化合物之前，必须严格将 pH 调至 10～ 11，加入适量的氯化钠有助于提高苯胺类化合物的回收率，避免严重的乳化现象产生。

3) 萃取液在浓缩后的最终容积不要低于 0.5mL，否则苯胺类化合物的回收率较低。

⑺ 高效液相色谱做农残实验时，氯氰菊酯 氟虫胺,功夫菊酯,甲磺隆,呋喃虫酰肼谁的性质与对硫磷相近

去“生化色谱网”的色谱图库中检索看一下，看看这些物质的色谱图及条件自己对比一下。

⑻ 高效液相色谱常用哪些检测器

最常用的检测器是紫外吸收检测器（UVD），用于有紫外吸收的物质。

其他的二极管阵列检测器（DAD）可以扫描出一个3D光谱，它是在紫外检测器基础上改良出来的，用于多波长错组分物质；示差折光检测器（RID）和蒸发光散射检测器（ELSD）都属于万能检测器，可以检出没有紫外吸收的物质。

还有荧光检测器，用于可发出荧光的物质。

(8)呋虫胺液湘检测方法扩展阅读：

高效液相色谱法（High Performance LiquidChromatography HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。

高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。

该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。

高效液相色谱适宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质，因而广泛应用于核酸、肽类、内酯、稠环芳烃、高聚物、药物、人体代谢产物、表面活性剂，抗氧化剂、杀虫剂、除莠剂的分析等物质的分析。

⑼ 高效液相色谱能检测哪些物质

高效液相色谱更适宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质,因而广泛应用于核酸、肽类、内酯、稠环芳烃、高聚物、药物、人体代谢产物、表面活性剂,抗氧化剂、杀虫剂、除莠剂的分析等物质的分析.

⑽ 农残检测有哪些内容

农药残留检测
检测项目及检验标准
六六六、滴滴涕
GB/T 5009.45-2003
甲胺磷
GB/T 5009.20-2003
甲拌磷
GB/T 5009.20-2003
敌敌畏
GB/T 5009.20-2003
禾草丹
ZHJS 013-2007
GB/T 19650-2006
呋喃硫威
ZHJS 013-2007
GB/T 19650-2006
溴氰菊酯
ZHJS 014-2007
GB/T 19650-2006
氯氰菊酯
GB/T 5009.162-2008
硫丹
ZHJS 005-2006
GB/T 19650-2006