糖醇的液相检测方法

⑴ HPLC、UV、GC、TLC是什么检测方法

TLC:薄层色谱法.系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。
PC:纸色谱法.是一种可以测试物质的纯度与分离混合物的方法，因为它可以快速的完成分析，而且对材料的限制很少，所以是一种极方便而且有用的分析方法。纸色谱法用的分离原则跟薄层色谱法一样，物质分布在一个固定相与流动相。固定相通常是滤纸，流动相会带着物质在上面流动，这个装置将会根据混合物中不同物质对固定相的附着力和对流动相的溶解度而分离出来。分析颜料时，如果颜料中含有不只一种物质，不同颜色的物质会就根据溶剂和不同溶质的极性分开，这是因为不同的分子结构极有可能有不同的极性。这些不同的极性造就对溶剂的不同溶解度，使各种溶质会在溶剂扩散的不同位置沉淀在固定相上以斑点呈现，就可以根据固定相上的斑位置及大小作分析。
HPLC:高效液相色谱法.是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
GC:气相色谱.可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相；气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

⑵ 怎么在高效液相色谱上得知产品纯度高

仅通过液相色谱的方法证明样品纯度是高还是低的，可以采用外标或内标的方法来进行测定。当然前提是必须有已知准确含量的标准品，并且样品适合液相色谱检测。如果没有标准品，那仅通过液相色谱来确定含量是不太可靠的，因为液相色谱的检测时，很多检测器都不能完全使得所有物质都响应并且响应值都是完全相同的。基于这一点，我们有时在自己制 标准品时，一般通过DAD进行扫描，确保一个合适的波长，当然还有合适的其它条件，进行液相色谱测定。然后再进行残渣，水分等检测，必要时还要做红外和核磁。这样，通过多种办法来测定，最终才能确定产品纯度是高的或是低的，以及相对比较准确的结果。

⑶ 食品添加剂

品安全问题绐终是广大消费者所关心的根本问题,人工合成食品添加剂的使用直接影响食品的安全性,也直接关系到消费者的身体健康.为指导消费,让消费者了解国内市场上销售的部分食品中含有人工合成甜味剂(糖清钠,甜蜜素)和防腐剂(苯甲酸钠,山梨酸钾)等食品添加剂的使用情况,正确认识食品添加剂,正确选择和食用含食品添加剂的食品,中国消费者协会在北京市场上购买了果冻,八宝粥,饮料,蜜饯,糖果,口香糖,无糖食品,酱莱等8大类,103个样品,委托中国进出口商品检验技术研究所,依照国家标准对样本进行测试,具体检测项目为糖精钠,甜蜜素等两种人工合成甜味剂,苯甲酸钠,山梨酸钾等两种防腐剂,以及食品的细菌总数,大肠菌群,金黄色葡萄球菌等卫生指标.这是中国消费者协会继200,2001年之后第三次对食品添加剂使用情况进行广泛测试.

本次测试结果显示,糖精钠,甜蜜素,苯甲酸钠,山梨酸钾这四种食品添加剂被广泛使用,103种样本,有87个含有甜味剂或防腐剂.但样本的细菌总数,大肠菌群,金黄色葡萄球菌等卫生指标情况较好.只有4个样本的细菌总数超标,其他样本没有发现存在微生物方面的问题.

本次测试发现,样本中食品添加剂的使用主要存在以下几方面问题:

1>甜味剂超范围,超限量使用问题依然严重

我国GB2760《食品添加剂使用卫生标准》中规定了食品添加剂的使用范围和使用限量,在标准中没有提及的食品种类,表示国家尚未批准在该类食品中使用某种添加剂.通过对此次测试结果的分析，几类食品样本中近50%的样本存在甜味剂和防腐剂超范围,超限量使用的情况.果脯蜜饯类20个样本中有17个样本存在超限量使用甜味剂现象,其中有14个样本糖精钠使用超标,占果脯蜜饯样本的70%;9个酱莱样本中有4个样本的甜味剂超标;44个饮料类样本中有7个样本甜味剂超标,均为甜蜜素超限量使用;果冻,糖果,口香糖和八宝粥样本中未发现超量使用的问题,但八宝粥中存在甜味剂超范围使用现象.具体情况如下:

蜜饯类食品中,有70%的样本糖精钠测试结果高于国家规定的使用限量,糖精钠最高含量超出允许限量12倍之多.有40%的蜜饯样本甜蜜素测试结果高于国家规定使用限量,检测出的最高含量是国家允许添加量的6.5倍.

酱莱类食品有1/3的样本糖精钠含量超出国家标准限量值.有1个样本的甜蜜素含量高达1581.14MG/KG,是国家使用限量值的2.5倍.酱莱中还有2个样本的苯甲酸钠含量高于限量值,其中1个样本的苯甲酸钠量达到2686.99MG/KG,超出国家允许限量4倍多.

在国家标准中八宝粥没有被允许使用糖精钠这一甜味剂.但测试的7个八宝粥样本中,都检测含有少量的糖精钠成分.

2>使用甜味剂或防腐剂没有明确标注或标注错误

国家标准GB7718《食品标签通用标准》中规定:食品添加剂应使用GB2760规定的产品名称和种类名称,甜味剂,防腐剂,着色剂应标明具体名称.本次检测出含有甜味剂或防腐剂的样本,发现部分样本没有按照国家标准的规定作出明确标注,同时还发现有些产品作了错误标注,如检测出含有苯甲酸钠,但标签标注却是山梨酸钾.标签标注问题较多的样本集中在蜜饯类和酱莱类食品.全部103个样本中,使用了防腐剂或甜味剂而没有标注或标注错误的共计67样次.

20个蜜饯样本中均检出含有糖精钠,有19个样本没有标注,只有1个样本进行了标注.11个样本没有标注含有的防腐剂苯甲酸钠,另有3个样本标注的防腐剂与实际检测完全不符,检测含有"苯甲酸钠",标签却标注为"山梨酸钾".

9个酱莱样本都没有标注出所含有的糖精钠,2个样本没有标注含有的甜蜜精,7个样本没有标注防腐剂或者防腐剂标注不全,如含有两种防腐剂只标注出一种.

44个饮料类样本中,有20.5%的样本没有明确标出其含有的甜味剂或防腐剂.

3>无糖食品中同样含有甜味剂

本次测试的样本中有14个是无糖食品.无糖食品是指不含蔗糖和淀粉糖.但必须含有糖醇等一类食糖替代品,我国提倡使用对健康有益的糖醇和低聚糖等食糖替代品,但无糖食品尚无国家标准或行业标准可循,各生产企业均按照企业标准进行生产.测试结果发现有5个产品中存在糖精钠,2个样本含有甜蜜素,3个样本同时含有糖精钠和甜蜜素,糖精钠含量最高达4019.61MG/KG,同时甜蜜素的含量为3882.78MG/KG.鉴于无糖食品的受用者一般为糖尿病者等特殊人群,那么,产品的宣传说明对消费者的指导意义更为重要,但有的产品包装上对无糖食品的宣传和介绍违反国家相关规定,宣传其具有降糖疗效.《广告法》规定:"食品,洒类,化妆品广告内容必须符合卫生许可的事项,并不得使用医疗用语或者易与药品混淆的用语."因此,消费者在选择和食用无糖食品时,不但要仔细阅读配料表,了解该产品添加何种甜味剂作为糖类替代品,还要认识到无糖食品只是一种食品,绝不能替代药物的治疗作用,更不能相信无糖食品有关降糖功效等医疗用语的宣传.

4>有些食品儿童不宜吃

果冻,饮料,蜜饯,糖果等都是儿童非常喜爱的食品,这次测试样本中果冻的质量普遍较好,其次是饮料样本中的果汁饮料和乳酸菌饮料,但蜜饯类食品样本中普遍存在问题,添加剂使用过量,该标注的添加剂没有标注等,儿童不宜食用这类食品.

食品中过量的添加剂会对儿童的生长发育和身心健康造成不利影响,儿童尤其是婴幼儿的免疫系统发育尚不成熟,肝脏的解毒能力较弱,极容易对食品中的添加剂产生过敏反应.目前世界一些发达国家对于儿童食品的安全问题相当关注,都在不断完善有关法规制度来保障儿童的健康安全.

联合国粮农组织及世界卫生组织(FAO/WHO)所属的食品添加剂专家委员会(JECFA)规定了食品添加剂的日许量(ADI值).ADI值的定义为:依据人体体重,终身摄入一种食品添加剂而无显着健康危害的每日允许摄入量的估计值,它是国内外评价食品添加剂安全性的首要和最终依据.糖精钠,甜蜜素,苯甲酸钠,山梨酸钾这四种食品添加剂的ADI值分别为5MG/KG,11MG/KG,5MG/KG,25MG/KG(单位MG/KG为每天每公斤体重允许摄入的毫克数).这一数值对于生产加工安全放心的儿童食品具有重要的参考价值.

5>糖精钠在食品中使用依然普遍

糖精钠属于非营养型人工合成甜味剂,其稀溶液的甜度是蔗糖的300~500倍,后味微苦,与蔗糖相同甜度的重量所产生的热量不能蔗糖产生热量的2%,在食品中的应用相当广泛.

因为20世纪70年代有人发现糖精钠含量达到5%~7.5%时,用来喂养的动物的膀胱癌发病率与糖精钠的摄入量明显相关,所以美国食品药物管理局曾提出禁止使用糖精钠.但也有学者认为上述实验与实际饮食中的摄入量有极大的差异,而且流行病学研究并未发现糖精钠的使用与膀胱癌的关联.联合国食品法典委员会规定了糖精钠的使用限量,同时对其使用范围加以限制.我国有关部门也曾为关于糖精钠等高倍甜味剂的生产使用下发通知,要求生产企业严格按照国家标准在规定范围内限量使用.

本次测试的103个样本中,有57个样本含有糖精钠,占受检样本量的55.3%,其中19个样本的糖精钠含量超过国家标准限量值,其余38个样本中的糖精钠国家尚未批准使用.

通过本次对一百余种食品中甜味剂和防腐剂的测试,我们发现人工合成食品添加剂的使用情况不容乐观,因此,特向广大消费者提示:

1.蜜饯类食品大量使用甜味剂,普遍使用防腐剂,而且多数没有在标签中明确标注所使用的添加剂,问题较多,质量不稳定.消费者应适量,适度食用蜜饯食品,尤其是话梅,陈皮类蜜饯,其甜味剂含量较高.特别是儿童,孕妇等人群不宜食用蜜饯类食品.

2.在我国,果汁(味)饮料国家规定其防腐剂的限量高于含气的碳酸饮料,这样可能会导致果汁(味)饮料中防腐剂的含量比碳酸饮料要高,儿童饮用果汁(味)饮料要适量.

3.对于无糖食品等特殊食品,消费者购买时要仔细查看其标签中的内容,尤其是配料表,不要相信其宣传的疗效功能,因为食品不是药品,这种宣传本身就是违法宣传.

4.建议家长给孩子购买零食时应谨慎选择,现市场上销售的儿童食品中,大部分含有食品添加剂,有些食品中食品添加剂使用超范围,超限量,这样的食品儿童经常食用对健康非常不利.有些油炸食品,膨化食品,也是造成肥胖儿的原因之一.

5.消费者购买食品时应选择品牌信誉度较高的产品,并尽量到正规超市,商场购买,以保证所选食品的安全性,保证自身健康.

我国对于食品添加剂的使用范围,使用限量经及如何标注等都在相关标准中作出了规定,但从企业得到的反馈情况看,企业对食品添加剂的使用范围及使用限量理解比较透彻,而对于标签标注问题,认为只要不超过限量值,标注与否并不重要.还有些企业对标签标准理解不透彻,认为只要不是企业作为配料主动添加的添加剂,可不标注.因此,中消协呼吁企业按标准逐步规范产品的标签标注,诚信生产经营,维护消费者知情权;呼吁国家有关主管部门应加大国家标准的宣贯力度,加强监督和检查,更好的维护广大消费者的权益,推动我国食品行业健康发展.

食品添加剂对环境不会造成危害．如果说随意丢弃，那就肯定的了．食品添加剂是作用于于食品配料的，改善加工工艺的．滥用，不按国家规定使用，就会危及人的生命．食品添加剂是食品工业的灵魂，并不是百害无一利的．

哪些食品添加剂对人体有害？
1 甜味剂、防腐剂：
大多存在于:蜜饯、果脯、山楂羹、茶饮料、易拉罐装碳酸饮料。
危害：有可能致癌。
2 色素：
大多存在于:酱卤类制品、灌肠类制品、休闲肉干制品、五彩糖。
危害：长期食入含有着色剂的食品后，人体健康会受到影响，过量的污染物还会对人体主要脏器造成损害。尤其对儿童的健康发育会有一定的危害。
3 过氧化苯甲酰
大多存在于:面粉。
危害：过量使用过氧化苯甲酰会使面粉中的营养物质受到破坏，还会产生苯甲酸，苯甲酸需在肝脏中进行分解，过量食用对肝脏功能会有不同程度的损害。

````食品添加剂 是要 加进食品中去的··你又不吃，只是做加工，怎么会 有伤害呢？ 难道你工作的时候 这些添加剂 粉末到处飞吗？
我觉得应该不会对你有什么伤害，毕竟 你只是做配料····

通过以下材料的收集和判断，我认为过氧化苯甲酰不是可以安全食用的添加剂，它对人体是有较大危害。 专家介绍，面粉中的过氧化苯甲酰增白剂超标，会破坏面粉的营养，导致面粉中的类胡萝卜素、叶黄素等天然成份丧失。过氧化苯甲酰水解后产生的苯甲酸，进入人体后要在肝脏内进行分解。长期过量食用后会对肝脏造成严重的损害，极易加重肝脏负担，引发多种疾病；短期过量食用会使人产生恶心、头晕、神经衰弱等中毒现象。

另外，过氧化苯甲酰中含有微量砷和铅，对人体也有一定的毒副作用。由于过氧化苯甲酰可使人中毒，在欧盟等发达国家已禁止将过氧化苯甲酰作为食品添加剂使用。
附上相关物理化学性质：
过氧化苯甲酰
分子量：
242.22
外观：
白色结晶体或粉末
熔点：
107℃
溶解性：
微溶于水，稍溶于乙醇，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯。
化学性质：
是一种强氧化剂， 极不稳定，易燃烧。当撞击、受热、摩擦时能爆炸。加入硫酸时发生燃烧。
过氧化苯甲酰是危险品，属于一级有机氧化剂，危险编号为22004
为了安全起见，过氧化苯甲酰工业品中常常含有25-30％的水分。
用途：
合成树脂的引发剂。面粉、油脂、蜡的漂白剂，化妆品助剂，橡胶硫化剂。
1.物质的理化常数:
国标编号 52045
CAS号 94-36-0
中文名称 过氧化(二)苯甲酰
英文名称 benzoyl peroxide；benzoyl superoxide
别 名 过氧化苯甲酰
分子式 C14H10O4；(C6H5CO)2O2 外观与性状 白色或淡黄色细炷，微有苦杏仁气味
分子量 242.23 沸 点 分解(爆炸)
熔 点 103℃(分解) 溶解性 微溶于水、甲醇，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、二硫化碳等
密 度 相对密度(水=1)1.33 稳定性 稳定
危险标记 12(有机过氧化物) 主要用途 用作塑料催化剂，油脂的精制，蜡的脱色，医药的制造等

2.对环境的影响:
一、健康危害

侵入途径：吸入、食入。
健康危害：本品对上呼吸道有刺激性。对皮肤有强烈的、刺激及致敏作用。进入眼内可造成损害。

二、毒理学资料及环境行为

急性毒性： LD507710mg/kg(大鼠经口)
危险特性：干燥状态下非常易燃，遇热、摩擦、震动或杂质污染均能引起爆炸性分解。急剧加热时可发生爆炸。与强酸、强碱、硫化物、还原剂、聚和用助催化剂和促进剂如二甲基苯胺、胺、胺类或金属环烷酸盐接触会剧烈反应。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。

3.现场应急监测方法:

4.实验室监测方法:
空气中：样品用过滤器收集后，用乙醚洗脱，再用高效液相色谱分析(NIOSH法)

5.环境标准:
美国 车间卫生标准 5mg/m3

6.应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理

隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用惰性、潮湿的不燃材料混合吸收。大量泄漏：用水润湿，与有关技术部门联系，确定清除方法。

二、防护措施

呼吸系统防护：可能接触其粉末时，应该佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。
眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。
身体防护：穿聚乙烯防毒服。
手防护：戴橡胶手套。
其它：工作现场严禁吸烟。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。

三、急救措施

皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗，至少15分钟。就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：误服者用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。

灭火方法：消防人员须在有防爆掩蔽处操作。灭火剂：雾状水、二氧化碳、砂土。遇大火切勿轻易接近。在物料附近失火，须用水保持容器冷却。
from http://ke..com/view/488645.htm

无论什么食品添加剂，接触过多或过量都对人体有害。硫酸盐一般会呈弱酸性，接触时间长了，可能会对皮肤有腐蚀作用，如果不注意或没有及时清洗，会有溃烂的现象。

只要远离，多清洗，必要时候用一些外敷的药物，会很快好转的。

⑷ 求助液相含量方法学确认的具体方法，最好有案例分析！！！求指教啊！！！！！

估计你是要确认高效液相检测你所需检测物质其方法的可行性。
一般来说除了对物质检测确认，还需要对液相进行仪器确认，所以要测量其专属性、检测限及定量限、准确度、精密度、线性。这几个指标。
专属性是指在标准对照物出峰时间，你要测的这个物质也出峰，即出峰时间一致，且不进样时或进流动相时，此出峰时间没有峰出现。
检测限和定量限就是仪器能够检测出的最低浓度及能够定量计算的最低浓度，峰高为三倍基线噪音时的浓度为检测限，峰高为十倍基线噪音时的浓度为定量限。
准确度是指在一定浓度对照品中增加一定量样品，用液相检测出的结果，算出理论加标量是否符合实际添加量。并且要至少做三组，九个样，算RSD，要小于2%。
精密度是指进样后出峰的平行性，至少做六个，算其RSD，也要小于2%。
线性就是指用不同浓度的样品进样，得出各浓度的峰面积，用浓度和峰面积做线性回归，看其线性如何，其相关系数要大于0.995。
具体方法可以参考药典。
纯手工输入哦！

⑸ 糖醇螯合液体肥料的糖醇简介

1975年，科学家在植物的韧皮部汁液中发现糖醇物质，其浓度可高达100~300g/L，远远高于氨基酸的含量（5~40g/L）。1980年美国布兰特股份有限公司开始研制开发糖醇物质，1992年相关产品问世。但直到1996年，美国加利福尼亚大学的Patrick Brown 教授才发现糖醇可作为硼等其它营养元素载体，携带矿质养分在植物韧皮部中快速运输，随后与布兰特公司合作研发糖醇复合体技术，并于2001年将糖醇系列微肥产品推向国际市场。 美国布兰特股份有限公司成立于1953年，致力于农业产业研发已有54年的历史，公司80%的产品应用在农业领域。目前是美国第二大液体肥料生产商，其中生产的微量元素液体肥料在美国销售量第一位。
糖醇是多羟基化合物，是光合作用的初产物，是从植株韧皮部天然提取的物质，主要包括甘露醇，山梨醇，卫矛醇等。在糖醇复合体技术应用于叶面肥领域之前，由于其自身的营养保健功能、同时具有保湿、保鲜、保色和保香的特性，作为甜味剂、“代甘油”、维生素和氨基酸的合成原料而广泛应用在医药卫生、食品和化妆品等行业。
糖醇螯合液体肥料产品的主要成分就是糖醇物质，主要是甘露糖醇、 山梨糖醇、木糖醇和丙三醇按特定比例与作物所需营养元素形成的混合体。糖醇是多羟基化合物，是光合作用的初产物，属于功能性糖醇，由于自身的营养保健功能和良好的金属络合能力，而广泛应用在医药和食品行业。

⑹ 请教：多糖溶解度的测定

质量研究一般来讲，多糖的质量研究主要包括各组分的理化性质如溶解度、比旋度和粘度的测定，分子量及分子量分布的研究，平面和立体的化学结构分析，结构改造和结构修饰的研究，以及糖醛酸、蛋白质、单糖和多糖的含量测定等等。下面简单介绍多糖的结构、分子量及分子量分布以及含量测定等方面的研究进展。 1、结构分析目前在多糖一级结构的分析中大多采用化学方法与物理方法相结合,可基本阐明某一多糖的一级结构的大致特征。而目前用于多糖高级结构分析的方法主要是物理方法, 诸如 X-射线纤维衍射、核磁共振、电子衍射等。如上所述，多糖的一级结构本身就很复杂。由于多糖结构的微观不均一性, 或结构键中有缺陷, 或是分子量分散, 使多糖的一级结构分析难以得出完全正确的结构式。多糖结构的描述包括:①多糖的分子量范围；②多糖的单糖组分；③单糖的连接点类型；④单糖和糖苷键的构型；⑤重复单位。多糖的活性与其初级和高级结构密切相关,高级结构在活性方面比一级结构起更大作用。有些多糖一级结构相同, 但活性不同, 其原因是二级及三级结构不同。目前多糖的立体结构研究一般靠 2D-NMR及X-衍射法。除此之外, 多糖的活性还与分子量、溶解度、粘度等理化性质有关。在研究多糖的构效关系时, 常用到多糖的分子修饰, 对多糖进行化学修饰,如硫酸化、脱硫酸化、化学降解、酶降解、乙酰化、烷基化等等, 有助于深入探讨其构效关系。下面将简单介绍化学方法和物理分析方法。（1）化学方法测定多糖结构还是目前最常用的方法，测定的手段很多，其中经典而有效的是甲基化分析、高碘酸氧化和Smith降解、部分酸水解以及乙酰解和甲醇解等。 ①甲基化分析 甲基化分析是多糖也是寡糖结构分析的最有力的手段之一。它包括糖的所有自由羟基全部生成甲醚，接着通过水解释放出甲基化单糖，再经NaBH4还原成糖醇，进而乙酰化水解后生成的羟基，得到各种部分甲基化的糖醇乙酰衍生物，生成的产物用气相色谱进行定性和定量分析，可确定组成多糖的各单糖种类和比例，进而用气相色谱—质谱，结合标准谱图的分析，可得到各种部分甲基化单糖衍生物的归属，从而确定各单糖的连接位置，即糖苷键的位置。但甲基化分析还无法知道异头碳糖苷键构型及多糖中单糖残基的顺序信息， 所要注意的是对含有糖醛酸或氨基己糖残基的多糖比较难甲基化，而且有可能会产生二级产物，如糖醛酸残基能产生缩酮衍生物，N—乙酰基氨基己糖残基可产生N—甲基 -N-乙酰氨基己糖，对这些衍生物需要特殊分析技术才能鉴定。 ②过碘酸氧化及Smith降解 多糖的过碘酸氧化反应通常在pH3-5的水溶液中进行，用过碘酸盐为氧化剂，因双醛型的氧化产物在水中不稳定，因此需要在酸水解前用NaBH4将它们还原为醇，最后，通过水解产物的分析结果可获得多糖中单糖连接的类型是l→4，1→-6，1→2，还是各种连接兼而有之。 Smith降解实际上是一种改良的过碘酸氧化，它是将多糖过碘酸盐氧化，NaBH4还原后用弱酸部分水解 (通常在室温下用稀无机酸水解还原产物)，生成具有特征性的糖连接的重复单元，从而获得更多的结构信息。 ③部分酸水解这是多糖结构分析中一个很有用的技术，一是通过部分酸水解可以获得结构较为容易测定的短链片段，从而集零为整推断出多糖的结构。二是可以在特殊糖苷键处断裂，帮助整个结构分析。如呋喃环结构的单糖对酸不稳定，用弱酸水解 (就可以得到这些残基，再通过残基片段的分析可得到有用的结构数据。一个成功的例子是枸杞子糖蛋白中一条由阿拉伯糖和半乳糖组成的O—连接多糖，并从甲基化分析结构得知，该多糖的非还原末端均为呋喃环阿拉伯糖，通过部分酸水解并用纸层析跟踪检测，首先释放出Ara，到刚有Ga1释放时终止水解，通过水解前后两种多糖的甲基化分析结果比较，再结合其他方法测得的结果可推断出整个多糖的可能结构。 ④乙酰解和甲醇解 乙酰解：多糖的乙酰解反应是在由乙酸酐、乙酸和硫酸组成的混合液中加热进行的，在一定的糖苷键处裂解。研究表明，相同糖苷键在酸水解和乙酰解中的速度是不同的。乙酰解是酸水解的一种有用的补充，多糖可从这两种不同的方法中获得不同的片段，从不同的角度获得多糖的结构信息。甲醇解：多糖在80-100℃条件下与无水甲醇氯化氢反应能将多糖变成组成单糖的甲基糖苷，这些甲基糖苷能转化为三甲基硅醚衍生物或乙酰基衍生物，然后进行GC分析并与标准单糖对照，可得到组成多糖的各单糖的定量数据。（2）物理分析法 ①IR法：IR在多糖结构分析上主要是确定吡喃糖的苷键构型，以及常规观察其他官能团。一般主要观察730-960cm-1的范围，如对于α-吡喃糖，δC1-H在 845 cm-1，而β-吡喃糖，δC1-H在890cm-1有最大吸收峰。 ②MS、GC-MS：GC分析多糖虽受样品挥发性和热稳定性的限制，但GC-MS是多糖结构分析不可缺少的工具，特别是对水解单糖、甲基化单糖及甲基化寡糖的分析，而且能鉴别出糖的异构体。MS在多糖结构分析中不仅在鉴别各种甲基衍生物的碎片，确定各种单糖残基的连接位置时必不可少，而且由于FAB-MS、ESI-MS和 MALDI-MS等技术的出现，利用质谱还可以测定多糖的分子量及一级结构。 ③NMR：用NMR技术研究多糖结构的一个特点是不破坏样品，对多糖的结构特征可通过化学位移、偶合常数、积分面积、NOE及驰豫时间等参数来表达。一维、二维图谱 NMR在分析糖的构型、相互连接的位置及顺序等方面具有广阔的应用前景。 2、分子量及分子量分布多糖具有分子大小不均一的特点，近年来发现这些生物大分子的某一分子量范围成分具有药理活性，而另一分子量范围的成分不具有药理活性或具有一定的毒副作用，因此分子量及其分布既是这类药物的有效性控制的指标又是安全性控制的指标，质量标准中制订该项检查十分必要，这也是近年来大分子聚合物药物质量标准发展的一个明显的特点。多糖分子量只是代表相似链长的平均配布，不同方法所测得的分子量不同，即使是同一多糖，其重均分子量与数均分子量也相差较大，通常采用凝胶色谱法控制这类药物的分子量及其分布，应经研究选用与供试品分子大小相适应的色谱柱填充剂；使用的流动相通常为水或缓冲液，其pH值不应超过填充剂的耐受范围，可加入适量的有机溶剂，但浓度不应超过30%，流速以 0.5-1.0ml/min为宜，因这类分子多无紫外吸收，一般采用示差折光检测器，选用对照品的分子量范围及颗粒形状应与供试品匹配，测定数据经适宜的GPC软件处理求得相关参数。 3、含量测定一般来讲，多糖不含蛋白和氨基酸，蛋白或氨基酸检测应呈阴性或符合限度检查要求，如为糖蛋白或糖肽，应提供其证据，以保证产品不是多糖与蛋白的混合物；并提供其氨基酸构成及蛋白含量范围，以保证质量稳定可控。对从天然植物中得到的多糖, 在结构研究中尤其对糖组成分析, 确定其中是否含有糖醛酸残基具有很重要的意义。糖醛酸的含量测定目前较常用的是硫酸咔唑法，但容易受中性糖残基的干扰。为了消除测定的干扰，可先测定样品中中性糖的吸收度，然后从样品的吸收度减去中性糖的吸收度，即为样品中糖醛酸的吸收度值。间羟基联苯法也是一种常用的多糖中糖醛酸含量测定方法,该法较硫酸咔唑法受中性糖残基的干扰更小。多糖的含量测定可分为两大类： 一类是直接测定多糖本身, 如高效液相色谱法和酶法；另一类是利用组成多糖的单糖缩合反应而建立的方法，如苯酚-硫酸法、蒽酮-硫酸法等。前者需要多糖的纯品和特定的酶，后者测定时方法学干扰较大，现有的比色重现性差，受影响因素多。但由于目前国内的实验条件，多糖的含量仍然主要采用这种方法，其原理为：多糖在浓硫酸水合产生的高温下迅速水解，产生单糖，单糖在强酸条件下与苯酚反应生成橙色衍生物。在波长490nm左右处和一定浓度范围内，该衍生物的吸收值与单糖浓度呈线性关系，从而可用比色法测定其含量，所用的单糖对照品尽量采用与其多糖组成一致或为含量较高的单糖，这样测得的值较准确。需要强调的是，这种方法所测定的是总糖的含量而不是总多糖的含量，因此首先应测定样品中游离的单糖含量，然后将总糖的含量减去游离单糖的含量，即为总多糖的含量。另外还可以采用3，5-二硝基水杨酸比色法（DNS法），它是在碱性条件下显色，较准确测定还原糖与总糖的含量从而求出多糖的含量，可消除还原性杂质的干扰。

⑺ 化学分析检测过程

化学分析检测过程：

• 用反射法和光谱法进行消毒

• 用容量滴定确定盐、维他命C和钙等原料成分

• 用卡尔费休（KF）滴定法确定水含量

• 用原子吸收光谱法（AAS）分析微量元素

• 用电感耦合等离子体（ICP）确定金属含量

• 平面农药提取结合QuEChERS固相萃取的样品制备方法

• 用固相微萃取（SPME）的方法制备直接用于仪器分析的样品

• 用高效液相色谱和超高效液相色谱（质谱检测）筛查毒素和农药

• 滴定

• 用气相色谱（GC）确定脂肪酸甲酯（FAME）

• 酶促分析法确认碳水化合物、糖类、脂质和蛋白质的原料成分

包装食品和饮料的营养数据

食品包装上必须呈现营养数据，以便消费者根据饮食需求或饮食相关病症控制要求来理性消费。因此，根据相关标签法规，营养标签需提供营养成分、含量以及热量值等详细信息。生产者为说明营养成分对食品中的碳水化合物（糖、糖类）、膳食纤维、有机酸、糖醇、脂肪（脂肪酸、脂肪酸甲酯、甘油酯）、蛋白质（氨基酸，多肽）、钠、维他命和矿物质等营养成分进行附加测试非常重要。

⑻ 如何正确的进行液相色谱法的含量检测

要得到准确可靠的HPLC定量结果你需要：
1.
有准确可靠的标准品来源和正确的配制过程。
2.
正确样品的前处理比仪器参数的设置更为重要，消除被测组分可能存在的干扰物。
3.
有合适分离度的柱子，确保被测组分可以完全分离。
4.
选择合适的流动相，采用等度洗脱还是梯度洗脱看被测组分间的分离效果。
5.
确保仪器的有良好的稳定性，否则请选择一个合适的内标物校正。液相的稳定性通常还比较好，若液相的稳定很差，表明仪器存在着严重的故障需要立即进行维修。
6.
选择合适的检测器，一般来讲选择性的检测器（如DAD,FLD,VWD）灵敏度高于通用性检测器（如RID），通用性检测器不适合测定痕量水平的组分，对不同含量水平的被测组分，选择合适的检测器非常重要。