游离酸检测方法学验证

‘壹’ 为什么要测定过磷酸钙中的游离酸

过磷酸钙是用硫酸分解磷矿的产物,是农作物磷肥的主要来源。
磷酸二氢钙水合物和少量游离的磷酸是其主要成分,其有效五氧化二磷(P2O5)含量为14%～20%,易溶于水,乃水溶性速效磷肥。亦可与其他成分混合制作复合肥料。过磷酸钙中有效磷及游离酸含量的高低，直接决定着磷肥质量的优劣，因此，对有效磷及游离酸含量的检测具有重要的意义。

‘贰’ 关于游离酸 游离碱的测定

游离酸或碱是按酸碱反应计算出来的,没有可能既含游离酸又含游离碱样品，肯定是用滴定管滴定，熟练操作是滴定准确的前提，只有熟练化验员才可准确滴定到终点，而不滴过量。

‘叁’ 硫酸铵的质量标准及 检测方法

国家标准《硫酸铵》编号GB535-1995规定了硫酸铵的质量标准和检测方法。

1、硫酸铵的质量标准如下:

(3)游离酸检测方法学验证扩展阅读：

1、硫酸铵的泄漏应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入，应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。

2、硫酸铵的操作处置：操作时注意， 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。

3、硫酸铵的处置储存：避免产生粉尘，避免与酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。

‘肆’ 游离酸怎么检测

简称：FFA
脂质的成份：
¤ 存在于人体内的脂质（lipid），大致可以分为胆固醇、中性脂肪（三酸甘油脂）、磷脂质、游离脂肪酸等4种。
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胆固醇的功能：
¤ 胆固醇是肝脏代谢脂肪时的合成物质。
¤ 构成细胞膜的原料：胆固醇、磷脂质及蛋白质是构成细胞膜的主要原料。
¤ 构成各种荷尔蒙的原料：肾上腺荷尔蒙、性荷尔蒙等。
¤ 构成胆汁酸的原料。
¤ 胆汁酸在食物进入人体后，能够乳化脂肪，让食物变得容易分解。
中性脂肪（三酸甘油脂）的功能：
¤ 由食物摄取而来的中性脂肪，会先被分解成脂肪酸和甘油，再由小肠吸收，之后，又被合成为中性脂肪，然后经由淋巴管，储存在脂肪细胞中。
¤ 热量的来源：中性脂肪是一种甘油物质，是与3个脂肪酸相连的构造。中性脂肪被酵素分解成脂肪酸（游离脂肪酸），就可以成为热量的来源。
¤ 保温及缓冲的作用：中性脂肪常屯积在皮下、肌肉组织间及脏器的周围，可以让身体保持一定的温度，也可以保护内脏，减少外来压力的伤害。
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磷脂质的功能：
¤ 构成细胞膜的原料：磷脂质是磷与脂肪酸的化合物，它和胆固醇、蛋白质都是构成细胞膜的主要原料。尤其在脑和神经细胞含量特别多。
¤ 帮助物质进出细胞：可以将难溶于水的物质变成易溶于水的物质，例如：电解质、葡萄糖。
游离脂肪酸的功能：
¤ 热量的直接来源：游离脂肪酸是中性脂肪分解成的物质。当肌肉活动所需能源－－肝醣耗尽时，脂肪组织会分解中性脂肪成为游离脂肪酸来充当能源使用。所以，游离脂肪酸可说是进行持久活动所需的物质。例如：马拉松赛跑。
是导致氧化应激的物质之一：
高游离脂肪酸(FFA)刺激的后果是高活性反应分子[1]性氧簇(ROS)和活性氮簇 (RNS)生成增多,从而启动了氧化应激机制(高活性反应分子产生和抗氧化作用之间长期失衡而引起组织损伤)。这些活性分子可直接氧化和损伤DNA、蛋白质、脂类,还可作为功能性分子信号,激活细胞内多种应激敏感信号通路,这些信号通路与胰岛素抵抗和β细胞功能受损密切相关。
胰岛素抵抗可以先于糖尿病发生,在其作用下,疾病早期胰岛素代偿性分泌增加以游离脂肪酸和氧化应激保持正常糖耐量。当胰岛素抵抗增强、胰岛素代偿性分泌减少或二者共同出现时,疾病逐渐向糖耐量减退和糖尿病进展,血糖开始升高。高血糖和高FFA共同导致ROS大量生成和氧化应激,也激活应激敏感信号途径,从而又加重胰岛素抵抗,临床上表现为糖尿病持续进展与恶化。体外研究显示,ROS和氧化应激可引起多种丝氨酸激酶激活的级联反应。最近的抗氧化剂改善血糖控制试验也证实,ROS和氧化应激会引起胰岛素抵抗

检测游离酸最好用HPLC

‘伍’ 二氯化铁溶液中的游离酸如何测定

1 试剂和溶液
A. 氟化钠(GB 1264-77)：1%氟化钠乙醇水溶液(95%乙醇：水=1:5)，加1%酚酞溶液后，应略带微红色；
B. 95%乙醇(GB 679-80)：中性；
C. 氯化钠(GB 1266-77)；
D. 氢氧化钠(GB 629-81)：0.05N标准溶液，按GB 601-77配制和标定；
E. 酚酞(HGB 3039-59)：1%乙醇溶液。
2 测定步骤
称取5克氟化钠于300毫升烧杯中，加120毫升不含二氧化碳的水，溶解完全后，滴入3～4滴1%酚酞乙醇溶液，用酸(或碱)中和至略带微红色(保持在30秒内不消失)。准确移取50毫升待测液，置于氟化钠溶液中，加热至约50℃，保温5分钟，自然冷却至室温，加入30毫升乙醇和10克氯化钠，待铁冰晶石沉淀析出后，用G4玻璃坩埚抽滤，以氟化钠乙醇水溶液洗涤沉淀2～3次，滤液用0.05N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
3 结果计算
游离酸百分含量`X_4`按式计算：
`X_4`=N·V×0.03647×500×100 / M×50
式中：N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；
V——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；
M——试样质量，克；
0.03647——每毫克当量盐酸的克数。
4 允许偏差
平行测定二个结果之差不大于0.1%。

‘陆’ 硬脂酸锌的游离脂肪酸如何检测

1. 方法原理：以乙醇浸取适量的样品后，用氢氧化钠标准液溶液滴定分析。

2. 分析试剂：95%中性乙醇；氢氧化钠标准液；酚酞指示液

3. 样品游离酸含量的测定：大致过程如下，先称取定量的硬脂酸锌样品，放入烧杯，加95%中性乙醇50ml，充分搅拌均匀，过滤；滤渣用乙醇45ml分三次清洗，滤干，收集滤液和洗液，加酚酞指示剂几滴，用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈微红色，保持30秒不褪色即为终点。

参考汉维新材料--专业硬脂酸锌生产厂家。

‘柒’ 怎样检测磷化液浓度和PH值

磷化液种类繁多，用途各异，不知道你们是怎么样的。下面介绍
ZQ—601常温锌系磷化液检验方法

1、总酸度的测定（滴定法）。

用10ml移液管吸取待测磷化工作液10ml于250ml锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，加酚酞指示剂2-3滴，用0.1N标准的氢氧化钠溶液滴定成红色为终点，所耗用的0.1N标准的氢氧化钠溶液的毫升为总酸度的点数，即1ml为“1”点。

2、游离酸的测定：

用10ml移液管吸取待测磷化液10ml于250ml锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，加溴酚酞蓝指示剂1-2滴，用0.1N标准的氢氧化钠的溶液滴定是溶液变蓝为终点。所耗用的0.1N的标准的氢氧化钠溶液的毫升数为游离酸度的点数，即1ml为“1”点。

3、促进剂浓度：

取适量磷化工作液加入发酵管中，然后加入氨基磺酸2-5克，并且上下振动后，由刻度显示出气体发生量的读数（刻度数）表示促进剂浓度的点数，1刻度为“1点”，其浓度为2-5点。

在磷化处理中，应根据工作处理量决定每班或每日在开始工作前补足，使补充液和促进剂指示控制在工艺范围内，延长磷化液的使用寿命。

调整与添加（按1吨计算）

当磷化槽工作液处理能力下降时，可按比例添加即可恢复技术指标，达到理想的磷化效果，补充要本着“勤加、少加”的原则进行，当沉渣较多时，则需及时清渣，再将磷化工作液面需加水部分按5%加入磷化浓缩液，并加水补充至所需工作液面高度，然后在按配制方法检测及调整，直至达到工作指标方可使用。

‘捌’ 为什么要检测食用油脂中的酸价它的检测原理

因为酸价是指植物油中游离脂肪酸的含量，以每克油中和氢氧化钾的毫克数（mg KOH/g）表示。检测酸价可反映油脂是否酸及酸败的程度。如果食用了酸败的油脂可引发中毒症状。中国国家食品卫生标准GB 2716—2005对食用植物油酸价有一个统一的最高限量标准，即食用植物油成品油的酸价≤3mg KOH/g，植物原油的酸价≤4mg KOH/g。在国家其他标准中实行质量分级管理。

酸价的测定：滴定法。利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。

保存方式：

食用植物油有"四怕"：一怕直射光，二怕空气，三怕高温，四怕进水。因此，保存食用油要避光、密封、低温、防水。

巧藏3种食用油

花生油、猪油、小磨香油的贮藏方式：

花生油

将花生油或豆油入锅加热，放入少许花椒、茴香，待油冷后，倒进搪瓷或瓷制容器中存放。这样，油可以较久存放而不变质，做菜用时味道也特别香。

猪油

猪油熬好后，趁其未凝结时，加进一点白糖或食盐，搅拌后密封，可较久存放而不变质。

小磨香油

小磨香油在贮存过程中易酸败、失香。现介绍以下方法：把香油装进一小口玻璃瓶内，每500克油加入精盐1克，然后将瓶口塞紧，不断地摇动，使食盐溶化，放在暗处3日左右，再将沉淀后的香油倒入洗净的棕色玻璃瓶中，拧紧瓶盖，置于避光处保存，随吃随取。要注意的是，装油的瓶子切勿用橡皮等有异味的瓶塞。

‘玖’ 过氧化氢游离酸的测定

游离酸含量的测定
1、方法提要
以甲基红一亚甲基蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸，从而测定试样中的游离酸含量。
2、试剂和材料
2.1
氢氧化钠标准滴定溶液:c(naoh)约为：1
mol/l；
2.2
甲基红一次甲基蓝混合指示液。
3、仪器、设备
微量滴定管:分度值为：0.02ml或0.01ml。
4、分析步骤
称取约30g
试样，精确至0.01g。用100ml不含二氧化碳的水将试样全部移人锥形瓶中，加人2-3滴甲基红一亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。
5、结果计算
游离酸(以h2so4计)的质量分数w3，数值以%表示，按式(3)计算:
w3=100vc×m/2000m=4.904vc/m--------（3）
式中:
v—滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m...
6，单位为克每摩尔(g/、设备
微量滴定管。
3;
m一硫酸的摩尔质量的数值，数值以%表示.904vc/。
5，精确至0，单位为克(g);l.08);l)，单位为摩尔每升(mol/:
w3=100vc×m/2000m=4.01ml；
c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值.02ml或0，单位为毫升(ml)，加人2-3滴甲基红一亚甲基蓝混合指示液.2
甲基红一次甲基蓝混合指示液：0;mol）(
m=98。
2;m--------（3）
式中、分析步骤
称取约30g
试样、试剂和材料
2，从而测定试样中的游离酸含量，按式(3)计算；
m—试料的质量的数值，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点、仪器。用100ml不含二氧化碳的水将试样全部移人锥形瓶中.01g:
v—滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值、结果计算
游离酸(以h2so4计)的质量分数w3；
2:c(naoh)约为：1
mol/.1
氢氧化钠标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸。
4游离酸含量的测定
1:分度值为、方法提要
以甲基红一亚甲基蓝为指示液、允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.001%，平行测定结果的绝对差值不大于0

‘拾’ 白酒总酯的检验方法步骤

指示剂法测量白酒总酯

1. 原理用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O

2.仪器

2.1全玻璃蒸馏器：500mL。2.2全玻璃回流装置：回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。2.3碱式滴定管：25ml或50mL。2.4酸式滴定管：25ml或50mL。3.试剂和溶液

3.1氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：按GB/T601配制与标定。3.2氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]：按GB/T601配制。3.3硫酸标准溶液c（H2SO4）=0.1mol/L：按GB/T601配制与标定。3.4乙醇（无酯）溶液[40%（体积分数）]：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶（2.2）中，加入氢氧化钠标准溶液（3.2）5mL，加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸，再配成40%（体积分数）乙醇溶液。3.5酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T603配制。

4.分析步聚

吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中，加入2滴酚酞指示剂（3.5），以氢氧化钠标准滴定溶液（3.1）滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液（3.1）25.00mL（若样品总酯含量高时，可加入50.00mL），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min，取下，冷却。然后，用硫酸标准滴定溶液（3.3）进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇（无酯）溶液（3.4）50.0mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。

5.结果计算

X——样品中总酯的质量浓度（以乙酸乙酯计），单位为g/L；C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L；V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值，单位为g/mol；50.0——吸取样品的体积，单位为mL。所得结果应表示至两位小数。6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。