瓶身残留水检测方法

1. 残留溶剂的常用检测方法

早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中，样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别，而且水分也会干扰残留溶剂的测定。
分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂，虽然专属性尚可，但灵敏度较低。
目前，残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度，特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。
对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如离子色谱法等。
测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍：
1、确定被测的有机溶剂
根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。
残留溶剂的限度要求同ICH的规定。
2、选择合适的色谱柱
按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。
测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。
3、供试品和对照品的制备
顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。
制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度，且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂，故干扰较少，且在FID检测器上，以水为溶剂时，各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时，可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度，最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时，可加入一定量的水以增加检测的灵敏度，或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时，供试品溶液应不呈酸性，以免被测物与酸反应后不易汽化。
对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品（溶液）为直接进样，供试品则为固体直接顶空进样，供试品和对照品不但制备方法不同，而且进样方法和进样量也不同，无法进行比较。提请申报单位注意。
4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定
配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要，一般供试品取样量在0.1～1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制，定量测定时按实际残留量配制，浓度相差最好以不超过2倍为宜。
5、检测器的选择
一般选用FID检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。
通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多，且极性差异较小时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多，且极性、沸点差异较大时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-程序升温法；也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。
常见的气相色谱法有：
直接进样法测定：采用填充柱，亦可采用适宜极性的毛细管色谱柱。
毛细管柱顶空进样等温法：本法适用于被检查的有机溶剂数量不多，并且极性差异较小的情况。
毛细管柱顶空进样程序升温法：本法适用于被检查的有机溶剂数量较多，并且极性差异较大的情况。
基本可以分成三类：直接进样气相色谱法，顶空气相色谱法和固相微萃取气相色谱法。
其中静态顶空气相色谱法为最常用的残留溶剂测定方法。

2. 有什么简单有效的水质检测方法

水质好坏是一个多个污染物指标的综合指标，如果准确一点的话就可以多水体进行多组分的分析，然后按照结果评价。如果想知道大概而又简单，不借助专业仪器的话，只能直观的看看，首先，闻闻水是否有异味。用一干净水瓶装半瓶水，加塞摇晃几下，打开瓶塞后马上用鼻子闻水的气味，如果有异味说明水被污染了。 其次，观察水颜色。纯净的水在浅时无色透明，深的地方呈蓝色。水清说明水质好，水浑说明含杂质。 还有，把水滴在一张白纸上，观看干燥后有没有斑迹。清净的水是没有斑迹的，斑迹明显，说明水中杂质多，水质较差。

3. 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点

经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪
主要有卤素水分仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪、卡尔•费休水分测定仪，以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。
1、红外水分测定仪操作简单，耗时少，测量结果准确，故红外水分仪可广泛应用于化工、医药、食品、烟草、粮食等行业的实验分析和日常进货控制及过程检测。
2、卡尔•费休法属经典方法，又称为 微量水分测定仪，其主要应用于水分值含量较低的样品检测，经过近年来改进，大大提高了准确度，扩大了测量范围, 已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
3、露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
4、微波水分测定仪利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定
5、库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

4. 水质化验的水质检测方法

水质 化学需氧量（COD）的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中化学需氧量（COD）的测定，测定范围为0～1500mg/L。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计：HACH DR2000；
2.2 COD消化器。
3 试剂
3.1 COD消化液。
4 分析步骤
4.1 样品制备
吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中，混合均匀。然后将试剂瓶置于COD消化器中，150℃恒温加热2小时。取出冷却至室温比色。同时用蒸馏水代替试样进行空白试验。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键435，按READ/ENTER 键确认；
4.2.2 转动波长旋钮将波长调至620nm，按READ/ENTER 键确认；
4.2.3 将空白试样瓶放入检测槽中，按ZERO 键，调零；
4.2.4 将试样瓶放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数。结果以mg/L计。
备注：对于COD较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释后再进行检测。
水检测方法
水质 PH值的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中PH值的测定。
2 原理
PH值由测量电池的电动势而得。在25℃时，溶液每变化1个PH单位，电位差改变59.16mV，据此在酸度计上直接以PH的读数表示。
3 仪器及用具
3.1 PH计；
3.2 电极。
4 试剂
4.1 标准PH缓冲溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182；
4.2 蒸馏水。
5 分析步骤
5.1 按仪器使用说明书启动仪器，并预热半小时；
5.2 用标准PH缓冲溶液校准电极；
5.3 用蒸馏水水冲洗电极，然后将电极放入样品中，按动测量钮，待数据稳定后读取PH值。
水检测方法
水质 电导率的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中电导率的测定，测定范围0～10000us/cm。
2 原理
电导度（S）是用来表示水中离解成分的导电性能，它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。
电导率（K）为距离1cm，截面积1cm2的二电极之间介质的电阻倒数。
3 仪器及用具
3.1 便携式电导仪：EP-10型。
4 分析步骤
用蒸馏水冲洗电导仪检测杯三次，将冷却至室温的样品倒入检测杯内，调节旋钮选择设定参数比例，按住检测按钮，读出数据。
水检测方法
水质 含油量的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中含油量的测定。
2 仪器及用具
2.1 恒温水浴锅；
2.2 空气烘箱；
2.3 电子天平；
2.4 分液漏斗：500mL；
2.5 平底烧瓶: 带标准磨口的250mL平底烧瓶；
2.6 冷凝回收装置：与平底烧瓶磨口配套。
3 试剂
3.1 石油醚: 分析纯。
3.2 氯化钠: 分析纯。
3.3 无水硫酸钠：分析纯。
4 分析步骤
4.1 量取混匀水样100mL于三角烧瓶中，加入2g氯化钠，轻轻摇晃使氯化钠溶解；
4.2 加入25ml石油醚充分振摇，将混合液倒入分液漏斗中，静置分层收集上层液；
4.3 用25mL石油醚分别洗涤混合液两到三次；
4.4 收集所有上层液于碘量瓶中，加入无水硫酸钠脱水，加盖静置半小时，过滤到烘至恒重的平底烧瓶中；
4.5 将平底烧瓶置于水浴锅中，连接上冷凝回收装置，回收溶剂；
4.6 再将平底烧瓶置于105℃烘箱中烘干1小时，取出冷却称重；
4.7 再复烘半小时，直到前后重量差值小于0.002g为止。
5 计算
W2-W1
含油量（mg/L） = --------------- ×1000000
V
式中：W2 ---- 平底烧瓶与油的重量，g；
W1 ---- 平底烧瓶的重量，g；
V ------ 水样体积，mL。
水检测方法
水质 碱度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中碱度的测定。
2 原理
用酚酞做指示剂，用标准酸溶液滴定水样，达到终点，所测得的碱度称为酚酞碱度，此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合。在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂，继续用标准酸溶液滴定达到终点时（包括酚酞碱度的用量），所测得的碱度称为甲基橙碱度，也称总碱度，此时水样中所含碳酸氢根全部被中和。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL。
4 试剂
4.1 盐酸标准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示剂: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示剂：1g/L的水溶液。
5 分析步骤
5.1 酚酞碱度的测定（P-碱）
量取100mL水样于三角烧瓶中，加三滴酚酞指示剂，若不显色，说明酚酞碱度为零，若显红色，用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点，记录盐酸标准溶液用量（V1）。
5.2 总碱度的测定（T-碱）
在测定酚酞碱度后的水样中，再加入1滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至刚好出现橙红色为终点。记录下盐酸标准溶液的用量（包括酚酞碱度用量）V2。
6 计算
c×V2
酚酞碱度（meq/L） = ---------------
100
c×V3
总碱度（meq/L） = ---------------
100
式中：c ---- 盐酸标准溶液浓度，mol/L；
V2 --- 用酚酞指示剂时，滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL；
V3 ----- 用甲基橙指示剂后，滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL。
注：设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成，并认为不存在其它弱无机酸和有机酸，并假定氢氧化物与重碳酸根不共存的条件下，水中氢氧化物、碳酸根、碳酸氢根的关系如下表 滴定结果 氢氧化物碱度以（CaCO3）计 碳酸盐碱度以（CaCO3）计 碳酸氢根碱度以（CaCO3）计 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T－2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P－T 2（T－P） 0 P=T T 0 0 毫克当量/升（meq/L）值100.08×÷2即为以碳酸钙计的毫克/升（mg/L）值。
水检测方法
水质 氯离子的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。
2 原理
在中性介质中。硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL；
4 试剂
4.1 硝酸银标准溶液: 0.1mol/L。
4.2 铬酸钾指示剂: 100g/L的水溶液。
5 分析步骤
量取100mL水样于三角烧瓶中，加三滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为止，同时以蒸馏水做空白试验。
6 计算
c×（V1－V0）×35.45
氯离子含量（mg/L） = ------------------------- × 1000
100
式中：c ---- 硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
V1 --- 试样滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL；
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL；
35.45----- 氯离子的摩尔质量，克/摩尔。
注：0.1mol/L硝酸银标准溶液的标定
称取于500～600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.15～0.17g于三角烧瓶中，加入60mL蒸馏水，铬酸钾指示剂2滴，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定由黄色变为黄红色不消失即为终点。
m×1000
C（AgNO3）= ------------------------
V×58.442
式中：m ---- 氯化钠的重量，g；
V --- 硝酸银溶液的体积，mL；
58.442 ----- 氯化钠的摩尔质量，g/mol。
水检测方法
水质 溶解氧的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中溶解氧的测定。
2 仪器及用具
2.1 便携式溶解氧测定仪：JPB-607型；
2.2 溶解氧电极：DO-952型。
3 试剂
3.1 5%亚硫酸钠溶液: 称取5克亚硫酸钠溶于100毫升蒸馏水中。
4 分析步骤
4.1将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档，溶氧/温度测量选择开关拨至溶氧档，盐度调节旋钮向左旋至底（0g·L-1）；
4.2仪器预热5分钟，然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟，等读数稳定后，调节调零旋钮，使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小，如果没有亚硫酸钠溶液，只要将电极放在空气中，然后将测量/调零电源开关置于调零，调节调零档，调节调零旋钮，使仪器显示为零；
4.3 将电极从溶液中取出，用蒸馏水水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面水分，放入空气中等读数稳定后，调节校准旋钮，使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附表；
4.4 校准之后，将电极浸入被测液中，此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。
备注：1.下表中的栏2是氧溶解氧度（Cs）。以每升水含若干毫克氧表示：在101.3kPa压力下。纯水中含有带饱和水蒸汽的空气时，含氧量为20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度随含盐度的增加而降，其关系是线性关系，实际上水的含盐量可高达35g/L，含盐量以每升水中含多少克盐表示之。下表中所列的△C3，是进行校准时每升每克盐浓度要减去的数值。因此，氧在含有mg/L盐水中溶液解度，要用对应的纯水的氧溶解度减去n△C3的数值可求得。
氧在不同温度和氯化物浓度的水中饱和含量表（气压101.3kPa） 温度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 温度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水检测方法
水质铁离子的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中铁离子的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计：HACH DR2000；
2.2 专用样品瓶：25mL。
3 试剂
3.1 乙酸铵缓冲溶液：250g乙酸铵溶于150mL蒸馏水中，再加入700mL冰乙酸。
3.2 邻菲咯啉溶液：1g邻菲咯啉溶于蒸馏水中，加20滴浓盐酸，用蒸馏水定容至1000mL。
3.3 溶液A：乙酸铵缓冲溶液：邻菲咯啉溶液=1：2的体积比混合。
4 分析步骤
4.1 样品制备
量取50mL混匀水样于100mL容量瓶中，加入30mL溶液A，用蒸馏水定容至100mL混合均匀。同时用蒸馏水代替水样进行空白试验。5～10分钟内比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键255，按READ/ENTER 键确认；
4.2.2 转动波长旋钮将波长调至510nm，按READ/ENTER 键确认；
4.2.3 倒25mL空白试样于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键，调零；
4.2.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数。读数×2为试样Fe2+含量，结果以mg/L计。
水检测方法
水质 悬浮物的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中悬浮物的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计：HACH DR2000；
2.2 专用样品瓶：25mL。
3 分析步骤
3.1 按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键630，按READ/ENTER 键确认；
3.2 转动旋钮将波长调至810nm，按READ/ENTER 键确认；
3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键调零；
3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数，结果以mg/L计。
水检测方法
水质余氯的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于自来水中余氯的测定。
2 原理
水样中的余氯与邻联甲苯胺反应显黄色，与标准玻片进行比色测定。
3 仪器及用具
3.1 立式比色器：SLS-3型；
3.2 比色管：50mL。
4 试剂
4.1 邻联甲苯胺溶液：将150mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL，精确称取1.35g邻联甲苯胺盐酸盐溶于500mL蒸馏水中，在不停搅拌下，将此溶液溶于500mL稀盐酸中，贮于棕色瓶内，放置暗处。
5 分析步骤
在50毫升比色管中加入被测水样至刻度，然后加入邻联甲苯胺溶液2.5毫升混合均匀。静置10分钟进行比色，如水温低于15～20℃时，则将水样浸入温水中加热至15～20℃以上再进行比色。空白水样取样后不加试剂。
水检测方法
水质 浊度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样浊度的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计：HACH DR2000；
2.2 专用样品瓶：25mL。
3 分析步骤
3.1 按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键750，按READ/ENTER 键确认；
3.2 转动旋钮将波长调至450nm，按READ/ENTER 键确认；
3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键调零；
3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数，结果以FTU计。
水检测方法
水质总磷的测定
钼酸铵分光光度法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 仪器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管：50mL
3.2 加热板
3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL
3.4 紫外分光光度计
3.5 烧杯：1000mL
4 试剂
本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。
4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。 将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。
4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾，精确至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。
4.3 抗坏血酸溶液：100g/L。称取50g抗坏血酸，精确至0.1g。溶于蒸馏水中，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。
4.4 磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥2h）1.0967g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.5 磷标准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
5 分析步骤
5.1 空白试样
按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。
5.2 测定
5.2.1 消解
吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中，加入 5mL过硫酸钾溶液（4.1），用蒸馏水稀释至25mL，将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。
5.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（4.3），2mL钼酸铵溶液（4.2），用蒸馏水稀释至50mL，充分混合均匀。
5.2.3 分光光度测量
室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲线的绘制
取6支具塞比色管分别加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷标准溶液（4.5）。然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6 计算
总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：
m×X
C = --------
V
式中：m ---- 试样测得含磷量，ug；
X --- 样品稀释倍数；
V ---- 测定用试样体积，mL。
注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10mL。
2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。
水检测方法
水质总硬度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中总硬度的测定。
2 原理
在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL；
3.3 刻度吸管：1mL。
4 试剂
4.1 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度缓冲溶液: （1）称取16.9g氯化铵，溶于143mL浓氨水中。（2）称取0.78g硫酸镁(或0.644g氯化镁或0.381无水硫酸镁)及1.179g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL蒸馏水中。合并（1）&（2）并用蒸馏水定容至250mL。（可保存一个月）
4.3 铬黑T指示剂：5g/L。称取0.5g铬黑T和2g氯化羟胺(盐酸羟胺)，溶于95%乙醇并定容至100mL。
5 分析步骤
5.1 取澄清水样100mL于三角烧瓶中，加入1mL硬度缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂；
5.2 用乙二胺四乙酸二钠标准溶液激烈振荡滴定至溶液由玫瑰红变为天蓝色为止。
5.3 同时用100mL去离子水或蒸馏水做空白试验。
6 计算
c×（V-V0）
总硬度（meq/L） = --------------- ×1000
100
式中：c ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度，mol/L；
V0 --- 空白试验滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL；
V ----- 试样滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL；

5. 纯水储罐消毒后如何检测双氧水的残留量

一般情况下就是加二氧化锰，再用带火星的木条检验。如果没有二氧化锰，可以将溶液直接加热，也用带火星的木条检验。但如果混合液中也有一种物质回和二氧化锰反应的话，那就很难说。如果双氧水是和Ca(HCO3)2混合的话，加热就不行了，因为Ca(HCO3)2加热会产生CO2，会影响对双氧水的检测
是要仪器来检测的
技术指标:
; 检测方法：国标或国标改进方法
; 检出限： 0.1-10mg/kg
; 准确度: ±510% 重复性:RSD≤2.5%
; 样品处理时间：1-10 min，检测时间：1-6min
; 显示方式：7英寸高亮度灰色液晶显示器
; 输入方式：软触摸按键
; 输出方式：标准USB接口和内置专业高速针式微型打印机
; 数据显示：测定项目、时间、种类、测定浓度、国家标准、结果判定、实验提示，并显示使用单位名称
; 配件：包括一套快速检测试剂箱，内含超声波提取仪、电子天平、移液器和检测试剂等配件。
; 仪器尺寸：450*350*150mm

6. 饮水机清洗方法及清洗前后水质的快速检测方法

1、去电源插头，取下水桶，打开饮水机后面的排污管口（一般为白色塑料材质的旋钮），排净余水。然后，再打开冷热水开关放水。
2、取下“聪明座”（就是饮水机内接触泉水桶的部分），用酒精棉仔细擦洗饮水机内胆和盖子的内外侧，为下一步消毒做准备。
3、按照去污泡腾片或消毒剂的说明书配置消毒水（去污泡腾片和专用消毒剂超市都有卖，价格也不贵），导入饮水机，使消毒水充盈整个腔体，留置10~15分钟。
4、打开饮水机的所有开关，包括排污管和饮水开关，排净消毒液。
5、用清水连续冲洗饮水机整个腔体（这个过程建议把饮水机搬到卫生间里，保证水量充沛），打开所有开关排净冲洗液体。

7. 如何检测食品中残留的双氧水及2

1 食品中双氧水残留量的检测
1.1主要试剂
高锰酸钾标准溶液：使用分析纯高锰酸钾配制成0.1mol/L标准溶液，用草酸钠标准溶液标定。
草酸钠标准溶液：使用基准草酸钠配制成0.1mol/L标准溶液。
1.2主要仪器
电子分析天平、真空泵、离心机（3000转/分）、酸式滴定管、电炉
1.3方法原理
取3份样品，第1份不经加热处理，第2份加热除去双氧水，第3份加热蒸馏取馏出液测定，前两份样品消耗高锰酸钾标准溶液（或草酸标准溶液）量的差再减去第3份试样所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，计算出双氧水的含量。
化学方程式：H2O2+KMnO4+4H+=MnO2+2KOH+2H2O
1.4 分析步骤
1.4.1样品处理
1.4.1.1对于澄清透明的液态样品，分别吸取样品25ml样品用于检测。
1.4.1.2对于非澄清的液态样品，吸50ml样品于100ml容量瓶中，加10.6%亚铁氰化钾溶液和20%乙酸锌溶液各4ml,摇匀，静置，过滤。吸取25ml滤液用于检测。
1.4.1.3对于脂肪含量高的样品，称取2～5克样品，于烧杯中加水搅拌萃取，然后用滤纸过滤，并用水反复冲洗滤纸上的残留物，收集水相定容至100ml, 吸取25 ml (或50ml)用于检测。
1.4.2测定
将第1份样品预处理后，在室温下加50ml水和10ml 1+1硫酸溶液，用0.2mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色出现，30秒不退色为止。
第2份样品预处理后，加热煮沸10分钟，冷却后从上一步的“加50ml水”开始操作。 第3份样品处理后的试液置于全玻璃蒸馏装置中，加150ml水，加热蒸馏，收集约100ml馏出液，从第1份样品中操作方法的“10ml 1+1硫酸溶液”开始操作。
1.4.3 计算公式
食品中双氧水含量
c×34.0
V0
式中：V0——检测时所吸取的原始样品的体积（ml）；
V1——滴定冷试液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积（ml）；
V2——滴定加热煮沸后的试液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积（ml）；
V3——滴定收集的挥发酸馏出液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积（ml）；
c——高锰酸钾标准溶液的浓度（mol/L）；
34.0——1摩尔过氧化氢的质量（g/mol）。

8. 水质环境监测方法有哪些

1
颜色与透明度

水体根据污染物成分不同显示出各种颜色。常规水质检测主要根据水质颜色来推测出水中杂质的种类与数量。比如：粘土使水成黄色，硫化氢氧化析出的硫可以使水呈蓝色，各种水藻分别呈现出黄绿色以及褐色等。而水质的透明度表明水中杂质对透明光线的阻碍程度。如果透过水层腐蚀一方面白色或者黑色相见的圆盘，并调节圆盘深度直到能看到为止，这个时候圆盘所在的深度与位置标明其透明度。因此，可以通过标明的透明度来判断水质的状况。
2
微量成分

水质的微量成分主要以水质检测仪器来分析。其中主要包括原子吸收光谱法，气、液相色普法等离子发射光谱法。系统了解各种水质指标的含义具有非常关键性意义。对于任何水生生态系统环境都是通过严格选择的指标进行检测分析结果的。总之，水质的微量成分必须通过这些仪器进行检测。
3
氧化还原与电化学法

常规水质检测方法中最典型的就是氧化还原与电化学方法。有水的电导率，氧化与还原电位以及包括PH在内的离子选择电极的各种指标，比如许多金属离子等。多为溶解量以及氯离子含量为指标。
4
加热与氧化剂分解方法

该方法主要将含有生物体在内的有机化合物以及分解时候产生的二氧化碳的含量或者分解时候消耗氧气的含量等作为水质检测的指标。
5
温度与中和方法

其中温度是最常用的水质检测方法之一。因为水的许多物理特征以及水中进行的化学过程中与温度都息息相关。水源不同，其温度也不同，但是地表的温度与当地气候条件有关，其变化范围在1—30℃，而海水的温度变化范围在2—30℃；中和方法主要包括水体的酸度或者碱度进行水质检测。
6
固体含量

天然水中所含物质大部分属于固体物质，经常有必要测定器含量作为直接的水质检测标准，各种固体含量标准可以分为三类：其一，悬浮性固体。将水样过滤之后残留物烘干之后残存的固体物质量，也就是悬浮物质的含量。其二，总固体。水样在一定温度下可以蒸发干燥残存的固体物质总量，这可以作为常规水质检测标准之一。其三，统计性固体。溶解性固体主要包括荣誉水的有机物质以及无机盐，总固体含量是悬浮固体与溶解性固体之和。另外，各种固体含量的测定都是以重量进行的，测定的之后蒸干温度对结果的影响非常大。因此，在一般情况下，不能得到满意水质检测结果，该水质检测方法的结果不够精确。

9. 有什么方法可以简单的检验水质

1、看

用透明度较高的玻璃杯接满一杯水,对着光线看有无悬浮在水中的细微物质？静置三小时,然后观察杯底是否有沉淀物？如果有,说明水中悬浮杂质严重超标。

2、闻

用玻璃杯距离水龙头尽量远一点接一杯水，然后用鼻子闻一闻，是否有漂白粉（氯气）的味道？如果能闻到漂白粉（氯气）的味道，说明自来水中余氯超标。

3、尝

热喝白开水,有无有漂白粉（氯气）的味道,如果能闻到漂白粉（氯气）的味道,说明自来水中余氯超标！也必须使用净水器进行终端处理。

4、观

用自来水泡茶，隔夜后观察茶水是否变黑？如果茶水变黑，说明自来水中含铁、锰严重超标，应选用装有除铁、锰滤芯的净水器进行终端处理。

5、品

品尝白开水，口感有无涩涩的感觉？如有,说明水的硬度过高。

(9)瓶身残留水检测方法扩展阅读：

检验项目

天然水、用水和废水的水质参数分别见河流自净、用水水质和废水水质。某些检验项目的制定与单位，决定于检验方法。例如反映粪便对水的污染，检验项目最好采用大肠杆菌。

但是，由于大肠杆菌的检验费事费时，一般常用大肠菌群为参数，采用的是多管发酵法，其单位按统计原理估计细菌个数，所以采用每升（或100毫升）最可能个数。

如果采用滤膜法检验，大肠菌群的定义和单位就要修改。类似这样的检验项目还有浑浊度、色度、臭、味、悬浮固体、可沉固体等。