工业片碱纯度检测方法

A. 检测工业片碱纯度的方法

重金属铝

B. 片碱纯度检测方法

片碱纯度检测方法：

片碱与盐酸衬映发生干冰气态，可以加入足量盐酸，没有气态发生说明纯度较大；

如果没有杂质，结果是在加足量的水后无不溶物；这里用到了氢氧化钙不溶于水的特性。

加入碳酸钠溶液观察是否有沉积，如果有说明片碱纯度高。

将其溶于酸，纯度高的会放出气态二氧化碳；

(2)工业片碱纯度检测方法扩展阅读：

测量片碱纯度值的方法：

在分析天平上准确称取片碱样品1.5-2.0g于250ml烧杯中，加水（无二氧化碳）溶解后定量转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。

移取试液25.00ml（3份）于250ml锥形瓶中，各加入两滴酚酞指示剂，C（HCl）=0.1mo/l标准溶液滴定至溶液由红色变为无色为终点，记下所消耗HCl标准溶液的体积V1。

加两滴甲基橙指示剂，继续用上述盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。记下所消耗的HCl标准溶液的体积V2。

通过定量的测量，可以准确的计算出其中片碱的含量、杂质的含量以及它的纯度值。

片碱的纯度值会下降原因是制作完成后参有少量的杂质，我们在今后的购买时要想知道它的纯度我们可以采取方法进行测量，测量时保持严谨避免出现数据上的差错。

C. 怎样测工业氢氧化钠的纯度

2 检验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 本标准所用仪器设备在没有注明其他要求时,均使用一般实验室仪器。测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》、GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1 鉴别
2.1.1 本品的水溶液能解离出OH**-,呈强碱性反应。
2.1.2 本品的水溶液显钠离子的鉴别反应。
2.1.2.1 仪器设备 顶端烧制有铂丝的玻璃棒。
2.1.2.2 操作手续 用洁净的铂丝以盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即呈鲜黄色。
2.2 溶状试验
2.2.1 试剂及溶液 本试验要求用新煮沸并冷却的蒸馏水或相应纯度的水。
2.2.2 测定手续 取50g氢氧化钠,加入新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,移入250ml容量瓶中,冷却后加水稀 释至刻度(250毫升),摇匀。取此溶液5ml加水20ml,混匀后,该溶液应无色,其浊度应几乎澄明。

2.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
2.3.1 氢氧化钠含量的测定原理 于试样溶液中先加入少量氯化钡,则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,溶液中的氢氧化钠以酚酞为 指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点(pH 值小于8)。反应如下:
Na2CO3＋BaCl2-→BaCO3↓＋2NaCl
NaOH＋HCl-→NaCl＋H2O

最后是计算啦!当然如果是31%溶液的工业NaOH，也可以上述方法。以上取50克到250毫升中然后再取20毫升主要是方便计算。

不同的生产方法杂质不一样。
如96% 或98.5% 离子膜法,
和片碱，达到GB209-93国家标准如下：

质量标准 1、隔膜法固体烧碱（桶碱） GB209-93
氢氧化钠--------------------96.0% MIN
碳酸钠-------------------- --1.3% MAX
氯化钠-------------------- -2.7% MAX
三氧化二铁--------------- -0.008% MAX

2、离子膜法固体烧碱（片碱）
氢氧化钠（以干基计）-------------98.5% MIN
碳酸钠----------------------- 0.50% MAX
氯化钠----------------------- 0.04% MAX
三氧化二铁-------------------- 0.005% MAX

主要杂质是碳酸钠和氯化钠，如果对以上杂质要求不严格的话，可以只测量氢氧化钠，不测量氯离子和碳酸根离子。

工业上常用30-31%的液体氢氧化钠，比较便宜。但冬季运输时需注意，容易结成冰块。

D. 工业氢氧化钠检测的国标叫什么名字

氢氧化钠在水处理中可作为碱性清洗剂，溶于乙醇和甘油；不溶于丙醇、乙醚。与氯、溴、碘等卤素发生歧化反应。与酸类起中和作用而生成盐和水。是常见的化工品之一。

那么关于氢氧化钠检测你了解多少呢？你知道氢氧化钠有哪些检测项目及标准吗？接着往下看：

检测项目：

感官（色泽、状态） , 总碱量（以氢氧化钠计） , 碳酸钠 , 砷 , 重金属 , 不溶物及有机杂质 , 汞等检测项目。

检测标准：

GB/T 11199-2006 高纯氢氧化钠

GB/T 11200.1-2006 工业用氢氧化钠 氯酸钠含量的测定邻-联甲苯胺分光光度法

GB/T 11200.2-2008 高纯氢氧化钠试验方法 第2部分：三氧化二铝含量的测定 分光光度法

GB/T 11200.3-2008 高纯氢氧化钠试验方法 第3部分：钙含量的测定 火焰原子吸收法

GB/T 11213.1-2007 化纤用氢氧化钠氢氧化钠含量的测定

GB/T 11213.2-2007 化纤用氢氧化钠氯化钠含量的测定 分光光度法

GB/T 11213.3-2003 化纤用氢氧化钠 钙含量的测定 EDTA络合滴定法

GB/T 11213.4-2006 化纤用氢氧化钠 硅含量的测定 还原硅钼酸盐分光光度法

GB/T 11213.5-2006 化纤用氢氧化钠 硫酸盐含量的测定

GB/T 11213.7-2008 化纤用氢氧化钠试验方法 第7部分：铜含量的测定 分光光度法

GB/T 12010.7-2010 塑料 聚乙烯醇材料（PVAL） 第7部分：氢氧化钠含量测定

GB/T 1819.12-2017 锡精矿化学分析方法 第12部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法

GB 1886.20-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 氢氧化钠

GB/T 209-2018 工业用氢氧化钠

GB/T 22399-2008 摄影 加工用化学品 氢氧化钠

GB/T 22650-2008 工业用氢氧化钠 钙镁总含量的测定 络合滴定法

GB/T 22651-2008 工业用氢氧化钠 汞含量的测定 分光光度法

GB/T 22661.3-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第3部分：氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法

GB/T 22661.8-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第8部分：游离硼酸含量的测定 氢氧化钠容量法

GB/T 2677.5-1993 造纸原料1%氢氧化钠抽出物含量的测定

GB/T 29643-2013 工业用氢氧化钠 实验室样品和进行项目测定用主溶液的制备

GB/T 4348.1-2013 工业用氢氧化钠 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

GB/T 4348.2-2014 工业用氢氧化钠 氯化钠含量的测定 汞量法

GB/T 4348.3-2012 工业用氢氧化钠 铁含量的测定1，10-菲啰啉分光光度法

GB/T 7698-2014 工业用氢氧化钠 碳酸盐含量的测定 滴定法

HG/T 3942-2007 工业用氢氧化钠 金属及非金属离子含量的测定 ICP法

氢氧化钠是作为食品加工助剂允许存在的，即作用用于中和，去皮去毒，去污脱色等，在2760是允许使用的，但加工助剂是指辅助加工过程，在终产品中很少或者不残留和添加剂相反，添加剂是在终产品中稳定存在并起工艺作用的，食品级氢氧化钠是强腐蚀性的，应符合1886.20要求，主要体现在重金属残留上，

E. 片碱中氢氧化钠含量怎么检测

【】片碱中氢氧化钠含量，可采用双指示剂法（先加酚酞滴定后，再加甲基橙滴定），用盐酸标准溶液滴定，计算出氢氧化钠含量。

F. 如何判断片碱99%的质量

片碱是有腐蚀性的氢氧化钠反应水叫烧碱，

多用于漂白剂-工业用漂白剂，工业和消费类应用：

如霉菌和霉变的控制在家庭或控制微生物水平，在游泳池和热水浴缸。

氢氧化钠含量大于等于99%，99%片碱外观雪白没有杂质，表面也是很细腻的，

含 量：99%

CAS号：1310-73-2

分子量：40.01

化学式：NaOH

密度：2.13（g/cm3）

熔点:318.4 ℃

PH值：7-14

特性：白色，易潮解的固体形式多样，无臭。易溶于水。溶解释放出足够的热量，它的水溶液有涩味和滑腻感，溶液呈强碱性。

G. 工业纯碱中总碱度的测定中，标定盐酸的两种基准物，无水碳酸钠和硼砂各有什么优缺点

无水碳酸钠分子量小，标定时称量的质量少，滴定时产生的误差大。硼砂分子量比碳酸钠大得多，标定时称取得量多，因而标定时的误差就比用无水碳酸钠时的小。

详细解析：

1、滴定分析法中，标准溶液的配制有两种方法。由于盐酸不符合基准物质的条件，只能用间接法配制，再用基准物质来标定其浓度。

2、标定盐酸常用的基准物质有无水碳酸钠 和硼砂。采用硼砂较易提纯，不易吸湿，性质比较稳定。

3、而且摩尔质量很大，可以减少称量误差。但硼砂的缺陷是其所带的结晶水数量必须在严格的保存条件下才能与分子式准确相符，所以标准 GB/T601中使用无水碳酸钠做基准物。

4、无水碳酸钠含有氯化物，硫酸根等杂质，很容易吸收空气中的水和二氧化碳生成碳酸氢钠。因此在使用碳酸钠时，要在270度温度下加热使之分解。碳酸钠生产比较容易，价格便宜。

无水碳酸钠成分：

1、白色粉末，无气味。有碱味。有吸湿性。露置空气中逐渐吸收1mol/L水分(约15%)。400℃时开始失去二氧化碳。遇酸分解并泡腾。

2、溶于水（室温时3.5份，35℃时2.2份）和甘油，不溶于醇。水溶液呈强碱性，pH11.6。

(7)工业片碱纯度检测方法扩展阅读：

工业片碱的测定硼砂优缺点

1、标准溶液的配制有两种方法。由于盐酸不符合基准物质的条件，只能用间接法配制，再用基准物质来标定其浓度。标定盐酸常用的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。

2、采用硼砂较易提纯，不易吸湿，性质比较稳定，而且摩尔质量很大，可以减少称量误差。但硼砂的缺陷是其所带的结晶水数量必须在严格的保存条件下才能与分子式准确相符，所以标准 GB/T601中使用无水碳酸钠做基准物。

硼砂的成分

1、硼砂，是非常重要的含硼矿物及硼化合物。通常为含有无色晶体的白色粉末，易溶于水。硼砂有广泛的用途，可用作清洁剂、化妆品、杀虫剂，也可用于配置缓冲溶液和制取其他硼化合物等。

2、市售硼砂往往已经部分风化。硼砂毒性较高，世界各国多禁用为食品添加物。人体若摄入过多的硼，会引发多脏器的蓄积性中毒。

硼砂的药理作用

1、抑菌作用。有报告指出，硼砂为一弱碱， 其与硼酸一样有弱的抑菌作用。用平板法使培养基中含10%的硼砂，对大肠杆菌、绿脓杆菌、炭疽杆菌、福氏痢疾杆菌、志贺痢疾杆菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、变形杆菌及葡萄球菌、白色念珠菌均有抑制作用。

2、用纸片法证明， 硼砂还能抑制白喉杆菌、牛型布氏杆菌、肺炎双球菌、脑膜炎球菌及溶血性链球菌等。

3、抗惊厥及抗癫痫作用。实验证明：硼砂给小鼠灌服130mg/kg～260mg/kg有抗惊厥作用，该作用可随给药次数的增加而逐渐增强。

4、 最大抗惊厥作用产生于给药后1周左右。注射给药可加速其抗惊厥作用的产生。腹腔注射260mg/kg, 可对抗电惊厥， 其对抗率为100%。配合其他抗癫痫药物，硼砂能迅速控制癫痫大发作及癫痫持续状态。

5、其他作用。硼砂尚有防腐及保护皮肤黏膜的作用。临床可以用本品冲洗溃疡、脓肿，特别是黏膜发炎，如结膜炎、胃炎等，因其为碱性，可使黏膜去垢；口服用于尿道杀菌，特别是尿为酸性时，可使之成为碱性。

H. 求工业碳酸钠含量测定

中华人民共和国电力行业标准
DL 425.2—91
工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠
含量的测定——滴定法

中华人民共和国能源部1991-10-04批准 1992-04-01实施

本标准适用于 GB 209《工业用氢氧化钠》中规定的各级工业用氢氧化钠。
1 方法概要
1.1 氢氧化钠含量的测定
试样溶液中先加入氯化钡，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示 剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点，反应如下：


1.2 碳酸钠含量的测定
以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。测 得氢氧化钠与碳酸钠的总和，再减去氢氧化钠含量，即可算出碳酸钠含量。
2 试剂
2.1 10%氯化钡(分析纯)溶液(m/V)。
2.2 1%酚酞乙醇溶液(m/V)。
2.3 0.1%甲基橙溶液(m/V)。
2.4 1 mol/L盐酸(优级纯)标准溶液。
3 测定方法
3.1 试样溶液的制备
用已知质量的称量瓶，迅速称取固态氢氧化钠35±1g或液态氢氧化钠50g(称 准至0.01g)，放入1000mL容量瓶中，加二级试剂水溶解，冷却到室温后稀释至刻 度，摇匀。
3.2 氢氧化钠含量的测定
吸取50.0mL试样溶液(见3.1条)，注入250mL锥形瓶中，加入20mL氯化钡 溶液(见2.1条)，再加入2～3滴酚酞指示剂溶液(见2.2条)，充分摇匀，用1mol/L 盐酸标准溶液(见2.4条)滴定，溶液由红色变为无色为终点，记录所消耗 盐酸标准溶液的体积(V)。
3.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
吸取50mL试样溶液(见3.1条)，注入250mL锥形瓶中，加2～3滴甲基橙指 示剂溶液(见2.3条)，充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液(见2.4条)滴定，溶液由 黄色变为橙色为终点，记录所消耗盐酸标准溶液体积(V1)。
4 计算和允许误差
4.1 氢氧化钠含量x1(以质量百分数表示)按式(1)计算：
(1)
式中 c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
V——滴定待测试液时所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
M(NaOH)——氢氧化钠的摩尔质量，M(NaOH)=40 g/mol；
m——试样质量，g。
4.2 碳酸钠含量 x2(以质量百分数表示)按式(2)计算：
(2)
式中 c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
V——以酚酞为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，mL；
V1——以甲基橙为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，mL；
—— 碳酸钠的摩尔质量， =52.99g/mol；
m——试样质量，g。
4.3 允许误差：
氢氧化钠含量平行测定的允许误差为0.10%；
碳酸钠(固态氢氧化钠中)含量平行测定的允许误差为0.05%；
碳酸钠(液态氢氧化钠中)含量平行测定的允许误差为0.03%。

I. 关于工业氢氧化钠含量测定的问题- -。

1.加氯化钡的原因是排除氢氧化钠溶液中可能有的碳酸钠杂质，使碳酸钠转变为碳酸钡沉淀。
2.酚酞在碱性条件下呈红色，中性条件下呈无色。当溶液从红色变成无色时，当然就是终点了，但是，碳酸钡在水中极微量的溶解，使溶液呈微碱性，能使酚酞变微红，故滴定的终点是使溶液呈微红色，否则，就滴过头了。

J. 片碱 标准

这个你看看，希望对你有帮助

中华人民共和国国家标准
食 品 添 加 剂 GB 5175-85 氢 氧 化 钠
Food additive Sodium hydroxide

本标准适用于苛化法及单纯隔膜电解法制得的氢氧化钠,在食品工业上使用,用做中和、去皮、脱色、脱臭、去毒以及做洗涤剂等。分子式:NaOH 分子量:39.997(按1983年国际原子量)
1 技术要求
1.1 外观:食品添加剂固体氢氧化钠,主体为白色,有光泽,允许微带颜色。
1.2 食品添加剂固体氢氧化钠应符合表1要求。 表1

指 标 名 称 指 标
苛 化 法 隔 膜 法
氢氧化钠(以NaOH计),％ ≥ 96.0 96.0
碳酸钠(以Na2CO3计),％ ≤ 2.5 1.4
氯化钠(以NaCl计),％ ≤ 1.4 2.8
三氧化二铁(以Fe2O3计),％ ≤ 0.01 0.01
砷(以As计),％ ≤ 0.0005 0.0005
重金属(以Pb计),％ ≤ 0.003 0.003

1.3 食品添加剂液体氢氧化钠应符合表2要求。 表2

指 标
指 标 名 称 苛 化 法 隔 膜 法
一 级 二 级 一 级 二 级
氢氧化钠(以NaOH计),％ ≥ 45.0 42.0 42.0 30.0
碳酸钠(以Na2CO3计),％ ≤ 1.1 1.5 0.80 0.80
氯化钠(以NaCl计),％ ≤ 0.8 1.0 2.0 5.0
三氧化二铁(以Fe2O3计),％ ≤ 0.02 0.03 0.01 0.01
砷(以As计),％ ≤ 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002
重金属(以Pb计),％ ≤ 0.0015 0.0015 0.0015 0.0015
溶状试验 符合本标准2.2要求

2 检验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度 的水。 本标准所用仪器设备在没有注明其他要求时,均使用一般实验室仪器。测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》、GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1 鉴别
2.1.1 本品的水溶液能解离出OH**-,呈强碱性反应。
2.1.2 本品的水溶液显钠离子的鉴别反应。
2.1.2.1 仪器设备 顶端烧制有铂丝的玻璃棒。
2.1.2.2 操作手续 用洁净的铂丝以盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即呈鲜黄色。
2.2 溶状试验
2.2.1 试剂及溶液 本试验要求用新煮沸并冷却的蒸馏水或相应纯度的水。
2.2.2 测定手续 取50g氢氧化钠,加入新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,移入250ml容量瓶中,冷却后加水稀 释至刻度,摇匀。取此溶液5ml加水20ml,混匀后,该溶液应无色,其浊度应几乎澄明。
2.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
2.3.1 氢氧化钠含量的测定原理 于试样溶液中先加入氯化钡,则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,溶液中的氢氧化钠以酚酞为 指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。反应如下: Na2CO3＋BaCl2-→BaCO3↓＋2NaCl NaOH＋HCl-→NaCl＋H2O
2.3.2 碳酸钠含量的测定原理 试样溶液以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点,测得氢氧化钠和碳酸钠总 和,再减去氢氧化钠含量,则可得碳酸钠的含量。
2.3.3 仪器设备 磁力搅拌器。
2.3.4 试剂和溶液 本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。
2.3.4.1 氯化钡(GB 652-78):10％(M/V) 溶液。使用前以酚酞(2.3.4.2)为指示剂,用氢氧化钠溶液调至微红色。
2.3.4.2 酚酞(HGB 3039-59):1％(M/V)乙醇溶液,按GB 603-77配制。
2.3.4.3 甲基橙(HGB 3089-59):0.1％(M/V)溶液,按GB 603-77配制。
2.3.4.4 无水碳酸钠基准试剂(GB 1255-77)。
2.3.4.5 盐酸(GB 622-77): 1N标准溶液,按GB 601-77配制。
2.3.4.6 盐酸标准溶液(2.3.4.5)的标定: 称取1.6g于270～300℃灼烧至恒量的无水碳酸钠基准试剂(2.3.4.4),称准至0.0002g, 溶于50ml水中,加2滴甲基橙指示剂(2.3.4.3),用盐酸标准溶液(2.3.4.5)滴定至溶液呈橙 色,加热煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再次出现橙色为终点。同时做空白试验。盐酸 标准溶液(2.3.4.5)的当量浓度(N)按式(1)计算。
m
N＝━━━━━━━━━…………………………………(1)
(V1-V2)×0.05299
式中:m--无水碳酸钠基准试剂质量,g; V1--滴定时盐酸标准溶液的用量,ml; V2--空白试验盐酸标准溶液的用量,ml; 0.05299--每毫克当量碳酸钠的质量,g。
2.3.5 测定手续
2.3.5.1 试样溶液的制备 用已知质量的称量瓶,迅速称取固体氢氧化钠38±1g或液体氢氧化钠50g,称准至 0.01g,放入400ml烧杯中,用水溶解后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至接近刻度,冷却 到室温后稀释到刻度,摇匀。
2.3.5.2 氢氧化钠含量的测定 吸取50ml试样溶液(2.3.5.1)注入250ml具塞三角瓶中,加入20ml氯化钡溶液(2.3.4.1), 再加入2～3滴酚酞指示液(2.3.4.2),在磁力搅拌器搅拌下,用1N盐酸标准溶液(2.3.4.5)密 闭滴定至溶液呈微红色为终点。
2.3.5.3 碳酸钠含量的测定 吸取50ml试样溶液(2.3.5.1),注入250ml具塞三角烧瓶中,加入2～3滴甲基橙指示剂 (2.3.4.3),在磁力搅拌器搅拌下,用1N盐酸标准溶液(2.3.4.5)密闭滴定至溶液呈橙色为 终点。
2.3.6 结果的表示和计算
2.3.6.1 氢氧化钠(NaOH)百分含量(X1)按式(2)计算。
N×V×0.040
X1＝━━━━━━━━×100
50
m×━━━
1000
N×V
＝80×━━━━…………………………………………(2)
m
式中：N--盐酸标准溶液的当量浓度; m--试样的质量,g; V--滴定时,盐酸标准溶液的用量,ml; 0.040--每毫克当量氢氧化钠的质量,g。
2.3.6.2 碳酸钠(Na2CO3)百分含量(X2)按式(3)计算。
N×(V1－V)×0.05299
X2＝━━━━━━━━━━━ ×100
50
m×━━━
1000
106.0×N×(V1－v)
＝━━━━━━━━━━…………………………(3)
m
式中:N--盐酸标准溶液的当量浓度; V--以酚酞为指示剂滴定时,盐酸标准溶液的用量,ml; V1--以甲基橙为指示剂滴定时,盐酸标准溶液的用量,ml; m--试样质量,g; 0.05299--每毫克当量碳酸钠的质量,g。
2.3.7 允许误差 平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值: 氢氧化钠(NaOH):0.10％,碳酸钠(Na2CO3):固体试样为0.05％;液体试样为0.03％。测定结果取其平均值。
2.4 氯化钠含量的测定--汞量法
2.4.1 原理 在pH2～3的溶液中,用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,以二 苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子作用生成紫红色络合物来判断终点。
2.4.2 试剂和溶液
2.4.2.1 硝酸(GB 626-78):1＋1溶液。
2.4.2.2 硝酸(GB 626-78):2N溶液。
2.4.2.3 氢氧化钠(GB 629-81):2N溶液。
2.4.2.4 氯化钠基准试剂(GB 1253-77):0.05N标准溶液。将氯化钠基准试剂在500～600℃下灼烧至恒量,称取2.9～3g(称准至0.0002g),置于烧 杯中,用少量水溶解,将溶液全部移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.4.2.5 溴酚蓝(HG 3-1224-79):0.1％(M/V)乙醇溶液。
2.4.2.6 二苯偶氮碳酰肼:0.5％(M/V)乙醇溶液(当变色不灵敏时,此溶液应重新配制)。
2.4.2.7 硝酸汞:0.05N标准溶液
2.4.2.7.1 溶液的制备 称取5.43±0.01g氧化汞(HgO),置于烧杯中,加20ml硝酸(2.4.2.1),及少量水使之溶解 (必要时需过滤),将溶液全部移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。如果用硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕,则称取8.56g,置于烧杯中,加8ml硝酸溶液(2.4.2.2),加少量水,将溶液全部移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.4.2.7.2 溶液的标定 吸取25ml氯化钠标准溶液(2.4.2.4),置于250ml三角烧瓶中,加40ml水、3滴溴酚蓝指 示剂(2.4.2.5),滴加硝酸溶液(2.4.2.2)至溶液由蓝变为黄色,再过量3滴,加1ml二苯偶氮 碳酰肼指示剂(2.4.2.6),用待标定的硝酸汞溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时以水做空白试验。硝酸汞标准溶液(2.4.2.7)的当量浓度按式(4)计算。
m
━━━×25
1000
N＝━━━━━━━━━━
0.05844×(V－V0)
m
＝━━━━━━━━×25………………………………(4)
58.44×(V－V0)
式中: m--氯化钠基准试剂的质量,g; V0--空白试验中硝酸汞标准溶液之用量,ml;V--滴定时硝酸汞标准溶液之用量,ml; 0.05844--每毫克当量氯化钠之质量,g。
2.4.3 测定手续 吸取50ml试样溶液(2.3.5.1),置于250ml三角瓶中,加入40ml水,缓慢加入硝酸溶液 (2.4.2.1)(测定固体试样时,加6ml;测定液体试样时,加3ml),冷却至室温,加3滴溴酚蓝指示剂(2.4.2.5),则溶液呈蓝色,再小心滴加硝酸溶液(2.4.2.1)至溶液由蓝色变为黄色,滴加氢氧化钠溶液(2.4.2.3),使溶液由黄色变为蓝色,滴加硝酸溶液(2.4.2.2)使溶液由 蓝色变为黄色,再过量3滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂(2.4.2.6)用硝酸汞标准溶液 (2.4.2.7)滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时以水代替试样做空白试验。
2.4.4 结果的表示和计算 氯化钠(NaCl)的百分含量(X3)按式(5)计算。
N×(V－V0)×0.05844
X3＝━━━━━━━━━━━ ×100
50
m×━━━
1000
116.88×N×(V－V0)
＝━━━━━━━━━━………………………………(5)
m
式中: N--硝酸汞标准溶液的当量浓度;V--滴定时,硝酸汞标准溶液之用量,ml;V0--空白试验滴定硝酸汞标准溶液之用量,ml;m--试样质量,g;0.05844--每毫克当量氯化钠之质量,g。
2.4.5 允许误差 平行测定结果之差的绝对值,不超过下列数值。苛化法:0.03％。隔膜法:0.04％。 测定结果取其平均值。
2.5 铁含量的测定
2.5.1 原理 用抗环血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH4～4.5缓冲溶液体系中,二 价铁离子同邻菲(口罗)啉生成桔红色络合物,用分光光度法测定之。
2.5.2 仪器设备 分光光度计。
2.5.3 试剂和溶液
2.5.3.1 盐酸(GB 622-77):6N溶液。
2.5.3.2 氨水(GB 631-77)。
2.5.3.3 硫酸(GB 625-77)。
2.5.3.4 对硝基酚:0.25％(M/V)溶液,按GB 604-77《化学试剂指示剂pH变色域测定法》配制。
2.5.3.5 乙酸(GB 676-78)-乙酸钠(GB 694-78)缓冲溶液:pH为4.5,按GB 603-77配制。 2.5.3.6 抗坏血酸:2％(M/V)溶液。称取2g抗坏血酸溶于100ml水中。该溶液使 用期限为10天。
2.5.3.7 邻菲(口罗)啉(GB 1293-77):0.2％(M/V)溶液,按GB 603-77配制。
2.5.3.8 铁标准溶液:1ml相当于0.1mg三氧化二铁 称取0.6039g硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2·12H2O〕(GB 1279-77),置于200ml烧杯中,加 100ml水、10ml硫酸(2.5.3.3)溶解,全部移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
2.5.3.9 铁标准溶液:1ml相当于0.01mg三氧化二铁 取铁标准溶液(2.5.3.8),准确稀释10倍后使用,该溶液只限当日使用。
2.5.4 标准曲线的绘制
2.5.4.1 标准参比溶液的配制 依次取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0、50.0ml铁标准 溶液(2.5.3.9),分别置于100ml容量瓶中,加入2.5ml抗坏血酸(2.5.3.6)、10ml缓冲溶液 (2.5.3.5)、5ml邻菲(口罗)啉溶液(2.5.3.7),用水稀释至刻度,摇匀。
2.5.4.2 标准参比溶液吸光度的测定 以不加铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零,在波长510nm处用2cm比色皿测定。以100ml标准参比液所含三氧化二铁的毫克数为横坐标,与其相应的吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。
2.5.5 测定手续
2.5.5.1 试样溶液的制备 用称量瓶称取10g样品(准确至0.1g),置于烧杯中,加入约100ml水溶解,加入2～3滴对 硝基酚指示剂(2.5.3.4),用盐酸(2.5.3.1)中和到黄色消失为止,再加过量2ml,加热煮沸 5min,冷却后移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.5.5.2 空白试验 在400ml烧杯中,加入25ml水和与中和样品(2.5.5.1)等量的盐酸(2.5.3.1),加氨水 (2.5.3.2)(测固体试样时加20ml;测定液体样品时加10ml),加入2～3滴对硝基酚指示剂 (2.5.3.4),滴加盐酸(2.5.3.1)中和至黄色消失后再过量2ml,加热煮沸5min,冷却后移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。然后按2.5.5.3所述进行显色。
2.5.5.3 显色 吸取50ml试样溶液(2.5.5.1)注入100ml容量瓶中,然后加入2.5ml抗坏血酸(2.5.3.6)、 10ml缓冲溶液(2.5.3.5)、5ml邻菲(口罗)啉溶液(2.5.3.7),用水稀释至刻度,摇匀。
2.5.5.4 试样吸光度的测定 按2.5.4.2所述测定溶液吸光度,测定前用空白溶液(2.5.5.2)调整吸光度为零。
2.5.6 计算 从标准曲线(2.5.4)上查出与测得的吸光度相对应的三氧化二铁的质量(mg),然后计算 样品中三氧化二铁的含量。 三氧化二铁(Fe2O3)的百分含量(X4)按式(6)计算。
1
m1×━━━
1000
X4＝━━━━━━━×100
50
m×━━━
250
m1
＝0.5×━━ ……………………………………………(6)
m
式中:m1--试液的吸光度相对应的三氧化二铁的质量,mg; m--试样的质量,g。
2.5.7 允许误差 平行测定结果之差的绝对值,不应超过下列数值。隔膜法:0.001％。苛化法:0.001％。 测定结果取其平均值。
2.6 砷的测定
2.6.1 仪器装置 符合GB 610-77《砷测定法》中规定的定砷装置。
2.6.2 试剂和溶液
2.6.2.1 盐酸(GB 622-77):1+1溶液。
2.6.2.2 盐酸(GB 622-77)。
2.6.2.3 碘化钾(GB 1272-77):16.5％溶液,取碘化钾16.5g,加水稀释至100ml即得。
2.6.2.4 氯化亚锡(GB 638-78):40％溶液,按GB 603-77配制。
2.6.2.5 无砷锌粒(GB 2304-80)。
2.6.2.6 溴化汞试纸:按GB 603-77制备。
2.6.2.7 乙酸铅棉花:按GB 603-77制备。
2.6.2.8 砷标准溶液:1ml相当于1μg砷,按GB 602-77配制后,稀释100倍使用。稀释液使用时配制。
2.6.3 测定手续
2.6.3.1 样品溶液的制备
2.6.3.1.1 固体氢氧化钠 称取固体氢氧化钠4g(称准至0.01g),加水约20ml溶解,用盐酸(2.6.2.1)中和至中性 (用pH试纸试之),移入100ml容量瓶中,冷至室温后稀释至刻度,摇匀(必要时干过滤,弃去 初滤液),备用。
2.6.3.1.2 液体氢氧化钠 称取液体氢氧化钠样品10g(称准至0.1g),置于烧杯中,加水约10ml,用盐酸(2.6.2.1) 中和至中性(用pH试纸试之),冷至室温后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要 时干过滤,弃去初滤液)备用。
2.6.3.2 测定 准确吸取10ml样品溶液(2.6.3.1)(固体氢氧化钠相当原样0.4g,液体氢氧化钠相当原 样1.0g)，置于定砷装置(2.6.1)的反应瓶中，加5ml碘化钾(2.6.2.3)、0.5ml氯化亚锡 (2.6.2.6)、5ml盐酸(2.6.2.2),加水至35ml,摇匀,放置10min后加入3g无砷锌粒(2.6.2.5),立即将已装好乙酸铅棉花(2.6.2.7)及溴化汞试纸(2.6.2.6)的玻璃管装上,在25～40℃暗处放置1h,溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是准确吸取2.0ml砷标准液(2.6.2.8)于定砷装置(2.6.1)的反应瓶中,以下与试样 同时同样处理。
2.7 重金属的测定
2.7.1 试剂与溶液
2.7.1.1 氨水(GB 631-77):10％溶液,按GB 603-77配制。
2.7.1.2 冰乙酸(GB 676-78):1N溶液,按GB 603-77配制。
2.7.1.3 酚酞(HGB 3039-59):1％乙醇溶液,按GB 603-77配制。
2.7.1.4 硫化氢饱和溶液:按GB 603-77配制,现用现配。
2.7.1.5 铅标准溶液:1ml相当于0.01mg铅,按GB 602-77配制后稀释10倍使用。稀释溶液使用时配制。
2.7.2 测定手续 吸取固体氢氧化钠样品溶液(2.6.3.1.1)25ml(相当于原样1g);吸取液体氢氧化钠样 品溶液(2.6.3.1.2)20ml(相当于原样2g)于50ml比色管中,加入1滴酚酞指示剂(2.7.1.3), 以氨水(2.7.1.1)调至溶液呈微红色,加入2ml乙酸(2.7.1.2)溶液,加10ml硫化氢饱和溶液 (2.7.1.4),加水至刻度,摇匀,暗处放置10min,置于白纸上,自上面透视,样品管显示的颜色不得深于标准管。 标准管的制备:吸取3ml铅标准溶液(2.7.1.5),于50ml比色管中,加水约10ml,加入1滴 酚酞指示剂,以下与试样同时同样处理。
3 检验规则
3.1 食品添加剂氢氧化钠应由生产单位的质量检验部门进行检验,每批出厂的食品添加剂氢氧化钠都应符合本标准要求,并附有一定格式的质量证明书。
3.2 使用单位有权按本标准的技术指标、检验规则和试验方法，对所收到的食品添加剂氢氧化钠进行验收。
3.3 按食品添加剂固体氢氧化钠总桶数的5％(包括首末两桶)进行取样。将取得的试样 放在清洁、干燥、带胶塞的广口瓶中，密封，其总量不得少于400g。如因取样方法不同，影响产品质量而发生争议时，仍以剖桶取样为准。
3.4 食品添加剂液体氢氧化钠,用槽车或贮槽装运时,从上、中、下三处(上部离液面 1/10液层,下部离底部1/10液层)取出等量试样,混匀。总样量不得少于500ml。
3.5 在样品瓶上应注明:生产厂名称、产品名称、类型、批号或槽车号、取样日期及取样人姓名。
3.6 如果检验结果有一项不符合标准要求,应重新自两倍量的桶中或槽车中采取试样进行复验。复验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。
3.7 样品的保留:食品添加剂固体氢氧化钠保留三个月备查。保留样品的瓶口应盖胶塞密封。
3.8 供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,仲裁机构可由双方协商选定。仲裁时应按照本标准规定的验收规则和试验方法进行。
4 包装 食品添加剂固体氢氧化钠应用铁桶或其他密闭容器包装，桶壁厚度0.5mm以上，耐压 0.5kg/cm**2以上，桶盖必须密封牢固。每桶净重200kg，片碱25kg。食品添加剂液体氢氧化钠用槽车或贮槽装运，使用两次后必须清洗干净。不允许使用 装运过水银电解法制得的液体氢氧化钠的槽车或贮槽、桶装运食品添加剂液体氢氧化钠。允许使用符合食品包装标准要求的塑料桶、贮槽装运食品添加剂液体氢氧化钠或片碱。
5 标志 食品添加剂氢氧化钠(包括固体、液体)包装容器上一定要有明显、牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、"食品添加剂氢氧化钠"字样、商标、标准号、等级、生产日期、批号和净重，并有"腐蚀性物品"的标志。
6 运输和贮存 食品添加剂氢氧化钠应存放在干燥的仓库内,避免破损、污染、受潮及与酸接触。运 输时防止撞击。运输和贮存过程中不得影响产品质量。
7 安全 氢氧化钠具有强腐蚀性,操作时必须戴好防护眼镜和胶皮手套等劳动保护用具。

附 录
A 处理含汞废液的方法 (补充件) 为了防止含汞废液的污染,应将汞量法测定氯化钠后所得废液进行处理。
A.1 原理 在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，以过氧化氢氧化剩余的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。
A.2 操作步骤 将废液收集于约50L的容器中,当废液量达40L左右时,依次加入400ml40％工业氢氧化 钠溶液及100g硫化钠(Na2S·9H2O),搅匀。10min后,慢慢加入400ml30％过氧化氢溶液,充分混合,放置24h后将上部清液排入废水中,沉淀物转入另一容器中,回收。
A.3 硫化汞的说明 硫化汞(又名辰砂)沉淀物的溶度积常数为3×10**(-52),可以认为它不溶于水,对人体 本身无害。

附加说明:
本标准由中华人民共和国卫生部、化学工业部提出，由卫生部食品卫生监督检验所、化学工业部锦西化工研究院技术归口。
本标准由大连卫生防疫站、大连化学工业公司负责起草。
本标准主要起草人于善华、刘瑞雪。