Ⅰ 气相色谱法检测异丙醇和丙酮用什么柱子呢
气相的 多孔高聚物类色谱柱,填充柱可以用GDX系列、Porapak系列。毛细管色谱柱可以用PLOTQ类型的色谱柱。
Ⅱ 异丙醇在水中的含量怎么测定
方法1:原花色素的测定方法(分光光度法)
本方法适用于各种植物组织、器官及其制剂(如葡萄子与松树皮提取物)中原花色素含量的测定。
1. 方法提要
原花色素(也称缩合单宁)是黄烷-3-醇的寡聚体与多聚体,属多酚类化合物。与其他酚类化合物不同,黄烷醇(缩合单宁,单体,双体等)在酸性介质中可与香草醛反应,生成在500nm处有最大吸收的有色物质,可通过比色测其含量。
2. 仪器
分光光度计。
3. 试剂
所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。
(1)香草醛、甲醇、浓盐酸均为分析纯级。
(2)提纯的原花色素或儿茶素。
(3)4%香草醛甲醇液。
(4)标准使用液:将提纯的原花色素溶于蒸馏水,制成1mg/mL储备液,将储备液稀至浓度为1×10-2mg/mL至1mg/mL的标准使用液。标准使用液应于测定当天配制。
如无提纯的原花色素,可用儿茶素代替,配制方法同上。
4. 测定步骤
(1)样品中原花色素的制备:植物材料经4倍体积丙酮+水(7+3,体积比)或者经60%甲醇提取,40℃以下减压蒸馏去除有机溶剂,水相再经乙醚洗涤后定容。
冰冻干燥的固体原花色素制剂,直接溶于水中(先加少量甲醇助溶)制成原花色素液。
原花色素液于5℃下暗环境中保存备用。
(2)样品测定:用锡箔将试管(14mm×20mm)包裹严,仅留管口用于加样。向管内加入试样0.5mL,再加3.0mL 4%香草醛甲醇液混合,然后加入1.5mL浓盐酸,彻底混匀,室温下显色15min。也可在暗环境下进行以上操作。最后在500nm处比色。
可按以上操作步骤制得标准曲线(即0.1mg原花色素在500nm处的吸收值为0.55)。
5. 结果计算
计算原花色素量的公式,
原花色素(1×10-3mg)=A500nm÷0.55×100×V
式中 V——试样稀释体积(倍数)。
6. 注释
(1)本方法的检测范围为(5~500)×10-3mg/0.5mL样液。精密度与准确度大于1×10-3mg。
(2)反应试管应用清洁剂浸泡24h,彻底洗涤干净。
(3)进行比色时,用水作空白。
(4)500nm处的OD值应控制在3以下。
(5)试样中原花色素含量较高时,应从香草醛存在下所测A500nm值中减去无香草醛时所测值。
(6)显色液应避光放置。
方法2:保健食品中原花青素含量的测定方法
1、原理
原花青素易溶于含羟基的溶剂如甲醇等,本方法是将样品中的前花青素,用甲醇提取,加入盐酸家温水解后将其转化为深红色氰定(C15H10O6·HCL)后进行高压液向色谱测定。
2、试剂:
2.1二氯甲烷 分析纯
2.2甲醇 色谱纯
2.3异丙醇 分析纯
2.4甲酸 分析纯
2.5盐酸 分析纯
3、检验方法
3.1样品 称取约500mg油溶性样品于100ml锥形瓶中,加入5.0ml二氯甲烷,振摇使其溶解。加入45.0ml甲醇,振摇5min后过20μm滤膜。取5.0ml滤液于25ml容量瓶中,加入5.0ml3mol/L盐酸,振摇并用异丙醇定容至刻度。立即过5μm滤膜,取出一部分置于试管中,塞紧瓶塞并在100±5℃烘箱中放置45min进行水解,取出后放置至室温后进行液相色谱分析。
3.2标准 除称取25.0mg标准品于100ml锥形瓶中外,其余步骤均同样品。
3.3定量方法 标准曲线外标法定性定量分析。
4、色谱分析条件
4.1流动相:水:甲醇:异丙醇:甲酸=73:13:6:8
4.2检测波长:525nm
4.3色谱柱:岛津Shim-Pak CLC ODS 15cm×6mm
4.4柱温:35℃
4.5流速:1ml/min
参考资料:http://www.chinamsr.net/bjp/shenbao/ceding/200512/26070.html
Ⅲ 测定水中异丙醇含量,气象色谱法,怎么测(水中含有分解异丙醇的微生物,无机盐) 求前处理和气相条件
这类的物质目前都是用顶空的办法来测,基本不需要前处理。用直接进样的方法对柱子不太合而且峰形也不好。
Ⅳ 急急 异丙醇的分析检测方法
异丙醇GB7814-87
羰基化合物含量测定法
按GB6324.5-86《有机化工产品中羰基化合物的测定 容量法》进行测定。
为使滴定终点易于观察,须将中和盐酸羟胺时加的指示剂由5ml改为0.5ml;中和异丙醇时加的指示剂由1.25ml改为2~3滴,溶液由黄色转变到黄绿色为滴定终点。
精密度:两次平行测定结果之差不应大于0.003%。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
GB6324.5-86《有机化工产品中羰基化合物的测定 容量法》见资料中心
Ⅳ 高纯度异丙醇的检查
水不溶性物质 取本品2ml,加水8ml,振摇,放置5分钟,溶液应澄清。
酸度 取本品50ml,加入新沸放冷水100ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至粉红色30秒不褪色:消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)的体积不得过1.4ml。
吸光度 取本品,以水作空白,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在230~310nm处测定吸光度,230nm处不大于0.30,250nm处不大于0.10,270nm处不大于0.03,290nm处不大于0.02,310nm处不大于0.01。
不挥发物 取本品50ml,置105℃恒重的蒸发皿中,于通风橱内,在水浴上蒸干后,再在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过2.5mg。
水分 取本品5g,照水分测定法(附录ⅧM 第一法A)测定,含水分不得过0.5%。
易氧化物取本品10ml,置于比色管中,调节温度至15℃,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/l)0.5ml,密塞摇匀后,在15℃静置15分钟,溶液所呈粉红色不得完全消失。
易炭化物 取硫酸5ml,置于干燥的比色管中,冷却至10℃,振摇同时逐滴加入样品5ml(此时溶液温度不得高于20℃),溶液的颜色与黄色1号标准比色液比较,不得更深。
羰基化合物 取本品0.5ml,置磨口比色管中,加2,4二硝基苯肼溶液(取2,4二硝基苯肼0.050g,加盐酸2ml,加无羰基甲醇稀释至50ml)1ml,盖上比色管,摇匀,静置30分钟。加吡啶8ml、水2ml、氢氧化钾-甲醇溶液(取33%氢氧化钾溶液15ml,加无羰基甲醇50ml,混匀)2ml,摇匀,静置30分钟,用无羰基甲醇稀释到25ml,摇匀,所呈暗红色与羰基化合物(CO)杂质标准溶液0.5ml按同一方法处理后比较,不得更深。
无羰基甲醇的制备:取甲醇2000ml,加2,4二硝基苯肼10g,盐酸0.5ml,水浴回流2小时,弃去最初的馏出液50ml,收集馏出液于棕色瓶中。
羰基化合物(CO)杂质标准溶液的制备:精密称取丙酮10.43g(相当于CO 5.000g),置于含50ml无羰基甲醇的100ml量瓶中,加无羰基甲醇稀释到刻度,摇匀,精密量取2ml,置另一100ml量瓶中,加无羰基甲醇稀释到刻度,摇匀,精密量取2ml,置50ml量瓶中,加无羰基甲醇稀释到刻度,摇匀。
Ⅵ 药典里异丙醇的检测为什么要检测吸光度
飞秒检测中心发现异丙醇加碘试液2ml和氢氧化钠试液2ml,振摇,即产生淡黄色沉淀及碘仿的特臭。加重铬酸钾试液20ml,再小心加入硫酸5ml,在水浴上缓缓加热,产生的气体,能使浸有水杨醛-乙醇溶液(1:10)和30%氢氧化钠溶液的滤纸变红棕色。因此它容易和各种物质产生颜色反应,测试光谱是对其纯度的验证之一。吸光度 取本品,以水作空白,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在230~310nm处测定吸光度,230nm处不大于0.30,250nm处不大于0.10,270nm处不大于0.03,290nm处不大于0.02,310nm处不大于0.01。
Ⅶ 三异丙醇胺的检测方法及技术标准
关于三异丙醇胺产品的检测,应用较多的是化学滴定法和气相色谱法两种。化学滴定法采用的是与三异丙醇胺类同的一种产品含量的分析测定,即三乙醇胺的国家标准;气相色谱法是利用物料的固有特性,如沸点等参数之间的差异进行分析检测,可一次性获取各有机物含量,涉及的是一个纯粹的物理过程。目前,国际上普遍采用气相色谱法检测。该方法可有效检测出主产品含量、其他有机物含量、同分异构体及高沸物含量,并可根据相应检测数据添加使用,以确保产品质量的稳定及生产成本的有效控制。现将这两种检测方法的优缺点作如下说明:
首先,化学滴定法测定过程较为烦琐.且时间较长,做一个样需要的时间接近1 小时,对生产中要求在短时间内及时掌握产品质量状况的过程控制不利,而气相色谱法所需的时间不到20 分钟。
其次,化学滴定法对三异丙醇胺的分析是先采用酸酐将其中的一异丙醇胺和二异丙醇胺转化成酰胺,以起到掩蔽作用.再利用滴定法测其中的三异丙醇胺含量。这里需要指出的是,有机化合物间的化学反应很复杂,容易产生一些副反应和副产物,这就增加了测定的不易重复性。此外,化学滴定法也不能同时检测出三异丙醇胺产品中含有的一异丙醇胺和二异丙醇胺的含量。而气相色谱法利用的则是产品中所存在的一异丙醇胺、二异丙醇胺及三异丙醇胺固有的物性,在确保组分不被分解的情况下,利用它们的物性差异进行分析检测,并且一次性获取它们各自的含量,重复性好。
最后,从安全环保的角度考虑,气相色谱法仅使用极少的无水乙醇作溶剂,样品量及产生的废弃物极少,对安全和环境无碍,分析操作人员工作强度较小。而化学滴定法使用较多的化学试剂,不但有对人体产生负面影响的酸酐,还具有腐蚀性的酸碱物质,会产生较多的废弃物,存在一定的安全和环境隐患。
Ⅷ 折光仪能测量异丙醇的浓度吗
通过测量异丙醇的折光率是可以体现出异丙醇是否为纯的异丙醇。
但是 要体现出异丙醇的纯度,折光仪是体现不了的。
要想知道异丙醇的纯度,必须使用高端点仪器检测
最好使用气相色谱仪。
或者楼主快递个样品给我,我帮你测测,给你个色谱图,便知!
Ⅸ 如何测试异丙醇
哦 测试什么内容啊 纯度 含水量?
Ⅹ 怎样简单测试异丙醇(工业IPA)的含水量
库仑法水分测定仪。淄博盛康电气有限公司