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茚虫威液相色谱检测方法

发布时间:2022-04-02 16:10:10

如何测试液相色谱仪的检测限

不同的物质的检测限是不同的,如果十多宗物质,就要测定多次
1)先放大仪器的基线、,查看一段时间的噪音
2)然后稀释标准品,直到标准品的最大的峰高为噪音的三倍
3)所得的浓度即为液相色谱仪测定该物质的检测限

② 高效液相色谱方法的稳定性怎么

你指的是方法学研究里面的溶液稳定性试验,还是整套试验中的稳定性研究?
前者就是测试你的待测样品在溶液状态下是否稳定。比如有关物质,配成样品后,在0小时、2小时、4小时、6小时、8小时时间点上进样分析。如果杂质没有增长,那么你的样品稳定。比如样品在6小时就不稳定了,那么你的样品或者需要冷藏保存,或者需要现用现配。
后者就不用说了,就是加速试验和长期试验。你的样品按照规定放在加速条件或者长期条件里,在指定的月份取出来测定他们的规定项目就可以了。

③ 高效液相色谱使用步骤

高效液相色谱仪操作步骤如下:

1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜.

2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3). 打开hplc工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。

4). 进入hplc控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。

5). 有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。

6). 调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。

7). 设计走样方法。

8). 进样和进样后操作。

9). 关机时,先关计算机,再关液相色谱。

10). 填写登记本,由负责人签字。

11). 流动相均需色谱纯度,水用20m的去离子水。

12). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。

13). 所有过柱子的液体均需严格的过滤。

14). 压力不能太大,最好不要超过2000 psi。

④ 高效液相色谱含量测定中分析方法认证的主要内容是什么

含量方法学认证主要考察以下几个性质:

1.专属性:查看被测物质与被测结果间是否正确且唯一对应。

考察方法:将处被测成分外的其他物质均做空白干扰对照,包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他成分(多组分产品)空白、如果方法有衍生还应包括衍生空白等等。

2.精密度:查看方法多次测定是否能够得到相同的结果。

考察方法:重复性试验,应包括仪器精密度(对照多次进样查看偏差),方法精密度(多次测定同一样品查看结果,该测定应包含全部试验过程,即配制多个供试品溶液),中间精密度(不同人员不同时间不同仪器,最好试剂和实验室也更换,测定同一样品,查看结果偏差)。RSD应小于2%

3.准确度:测得结果与实际量间是否一致。

考察方法:通过回收率试验来确定,应包含3个浓度至少9个样品的测定结果,测定时应采取对照品(或原料)加辅料等其他干扰,计算回收率和结果偏差。视方法而定一般回收率应在95~105%,RSD小于2%

4.线性:在线性范围内,测得峰面积与被测物质的量是否能够呈线性关系。

考察方法:线性试验,应取至少5个浓度点,绘制标准曲线,计算线性相关系数,液相色谱法中一般认为R=0.9999以上才能算呈线性。

5.定量限:当物质达到定量限浓度以上时,该方法可以对该物质进行定量检测。

考察方法:当被测物峰高:信号噪音=10:1时,当前浓度即为定量限。如果想做更加可靠的实验,应在定量限处考察精密度和回收率。

6.耐用性:方法对实验环境的耐受程度。即当实验条件发生细微变化时,方法仍然能够保持测定的准确。

考察方法:通过几项实验来确定:溶液稳定性(相同溶液在几小时内多次进样查看结果),色谱条件变化(应包括柱温、流速、色谱柱批次、检测波长等条件的轻微变化)。

⑤ 液相色谱怎么选择检测方法

简单说9个字“出得来”、“分得开”、“跑得快”

出得来:所要检测的物质要能被检测到。要针对物质的特性要考虑检测器的选用及参数设定,以及流动洗脱力的强弱。
分得开:所有的检测组份要能完全分离,之间不相互干扰。要考虑流动相溶剂的选择;比例的优化;流动相PH的控制,是否要加离子对试剂;色谱柱的选型等凡是影响色谱分离因素都要考虑到。以进行优化。
跑得快:在满足可检测性与完全分离的条件下,进一步优化各项条件,以达到快速检测,降低分析运行时间,提高检测效率。

你所说的“10——90, 5——35,60——100,45——95等”应该是指的梯度洗脱吧?

⑥ 高效液相色谱仪(HPLC)检测水中的多环芳烃的方法

高效液相色谱仪检测水中的多环芳烃;此方法适用范围:仅适用于水中的多环芳烃的检测

取样;取1000mL水样(富集时可根据水质情况适当增减),加入5g氯化钠和10mL甲醇待净化。净化;SPE柱:WelchromCI8E(500mg/6ml)活化:10ml二氧甲烷、10ml甲醇以及10ml水上样:将处理好的水样加入到SPE柱洗脱:10ml正已烷分三次洗脱,收集洗脱液,60°CN浓缩近干,用乙睛定容至1ml,供HPLC分析色谱条件;试验仪器:APS80-16PLUS高效液相色谱仪色谱柱:APS-C18(250mmx4.6mm,5μm)柱温:20°C进样量:20μl流速:1.0ml/min流动相:甲醇-水采用梯度洗脱:如表1所示

⑦ 求用高效液相色谱法测河流中抗生素的步骤

就是首先用现成药品确定一个合适的分离条件,如溶剂,进样量等等,测好保留值用于定性。测好工作曲线用于定量。
然后取水样,用上面的条件测定,如果感觉浓度不够可以用固相萃取法富集一下。
测出大致浓度后,用标准样配制与自然水样浓度相近的溶液,进行测回收率的实验。
测出回收率之后才能计算真正的天然水样抗生素浓度。
至于具体步骤很复杂,没有3个月做不完,没有10页纸恐怕也没办法写详细。楼主自己找一本色谱方面的教材来看吧,或者上网找安捷伦的培训ppt也可以。

⑧ 怎么做液相色谱分析方法检出限实验

怎么做液相色谱分析方法检出限实验
信噪比为3以上即可,软件可以自己计算。另外要使用阴性样品来做检出限。标准溶液做的话只是仪器检出限而不是方法检出限

⑨ 高效液相色谱有几种定量方法其中那种是比较精确的定量方法并简述

峰面积法、峰高法、归一法、外标法。峰面积法是比较精确的定量方法

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