‘壹’ 石灰的检测项目有哪些急!!!
生石灰看用途的不同检测项目有所区别,钢铁行业主要检测全钙,活性度,硅,铁,镁的微量指标,化工用途主要检测有效钙,白度硅,铁,镁的微量指标
‘贰’ 石灰石想要检测里面的具体成分含量怎么做呢
我知道英格尔,能够给你做测试了。
‘叁’ 石灰石中钙含量的测定
建议您参阅GB/T
15057.2-1994[|化工用
石灰石
中
氧化钙
和
氧化镁
含量的测定]
钙、镁含量的测定:将白云石、石灰石溶解并除去干扰
元素
后,调节
溶液
酸度
至pH≥12,以
钙指示剂
指示终点,用EDTA
标准溶液
滴定,即得到钙量。再取一份
试液
,调节其酸度至pH≈10,以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,此时得到钙、镁的
总量
。由此二量相减即得镁量,其
原理
与EDTA溶液之标定相同,此处从略。
仪器药品
0.02mol/dm3EDTA标准溶液、1+1HCl溶液、1+1氨水、NH3-NH4Cl缓冲液(pH≈10)、10%NaOH溶液、钙指示剂、铬黑T指示剂、K-B指示剂、0.2%甲基红指示剂、镁溶液、1+1
三乙醇胺
溶液。
过程步骤
一、试液的制备
准确称取石灰石或白云石试样0.5~0.7g,放入250ml
烧杯
中,徐徐加入8-10ml
1+1HCl溶液,盖上表面皿,用小火加热至近沸,待作用停止,再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解,移开表面皿,并
用水
吹洗表面皿。加水50ml,加入1-2滴甲基红指示剂,用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现
黄色
。(为什么?)
(在教学时数允许时,除去Fe3+、Al3+等干扰
离子
可采用分离的方法,这样可以对沉淀、分离、洗涤等操作再进行一次训练。时数不足时,可以采用加掩蔽剂的方法,即在石灰石、白云石试样经酸溶解完全后,用容量瓶稀释至250ml。然后在测定钙量和钙、镁
合量
时吸出25ml溶液中加1+1三乙醇胺溶液3ml,其他步骤不变。)煮沸1~2min,趁热过滤于250ml容量瓶中,用热水洗涤7~8次。冷却
滤液
,加水稀释至
刻度
,摇匀,待用。
二、钙量的滴定
先进行一次初步滴定,(进行初步滴定的目的是为了便于在临近终点时才加入NaOH溶液,这样可以减少Mg(OH)2对Ca2+离子的
吸附作用
,以防止终点的提前到达。)吸取25ml试液,以25ml水稀释,加4ml
10%NaOH溶液,摇匀,使溶液pH达12-14左右,再加约0.01g钙指示剂(用试剂勺小头取一勺即可),用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色(在快到终点时,必须充分振摇),记录
所用
EDTA溶液的
体积
。然后作正式滴定:吸取25ml试液,以25ml水稀释,加入比初步滴定时所用约少1ml的EDTA溶液,再加入4ml10%NaOH溶液,然后再加入0.01g钙指示剂,继续以EDTA滴定至终点,记下滴定所用去的体积V1。
三、钙、镁总量的滴定
吸取试液25ml,以25ml水稀释,加入5ml
NH3-NH4Cl缓冲溶液,使溶液酸度保持在pH
=
10左右,摇匀,再加入0.01g铬黑T指示剂
(或K-B指示剂),以EDTA标准溶液滴定至终点,记下滴定所用去的体积V2。
参考文献:雅虎知识堂
‘肆’ 石灰石中钙含量的测定最好能举例子,写出过程,计算方法!
把石灰石砸碎,用细筛筛取【四分法筛取】准确称取0.5克,加入10毫升盐酸!加热两到三分钟,冲到容量瓶!用水稀释至250毫升!摇匀!用移液管移取25毫升试样放入烧杯中,加水200毫升!加三乙醇胺5毫升,加20毫升氢氧化钾,加指示剂CMP,用EDTA滴定,由浅绿色变成红色,结果CAO!计算;消耗数*滴定数/0.5=CAO
‘伍’ 用最简单的方法检验生成物中有生石灰
检验生成物中有生石灰,应滴加稀盐酸 ,如果有气泡产生,那么含有生石灰。
生石灰中一般都含有过火石灰,过火石灰熟化慢,若在石灰浆体硬化后再发生熟化,会因熟化产生的膨胀而引起隆起和开裂。为了消除过火石灰的这种危害,石灰在熟化后,还应“陈伏”2周左右。
外形为白色(或灰色、棕白),无定形,在空气中吸收水和二氧化碳。氧化钙与水作用生成氢氧化钙,并放出热量。溶于酸水,不溶于醇。系属无机碱性蚀物品,国家危规编号95006。生石灰与水会发生化学反应,接着就会立刻加热到超100℃的高温。
区别
熟石灰
石灰有生石灰和熟石灰之分。生石灰的主要成分是氧化钙(CaO),白色固体耐火难溶。将(CaCO3)含量高的石灰岩在通风的石灰窑中锻烧至900℃以上即得。是有吸水性,可用作干燥剂,我国民间常用以防止杂物回潮。与水反应(同时放出大量的热),或吸收潮湿空气中的水分,即成熟石灰[氢氧化钙Ca(OH)2,又称“消石灰”。熟石灰在一升水中溶解1.56克(20℃),它的饱和溶液称为“石灰水”,呈碱性,在空气中吸收二氧化碳而成碳酸钙沉淀。
与熟石灰的转化与硬化
生石灰(CaO)与水反应生成氢氧化钙的过程,称为石灰的熟化或消化。反应生成的产物氢氧化钙称为熟石灰或消石灰。
石灰熟化时放出大量的热,体积增大1—2.0倍。煅烧良好、氧化钙含量高的石灰熟化较快,放热量和体积增大也较多。工地上熟化石灰常用两种方法:消石灰浆法和消石灰粉法。
生石灰熟化后形成的石灰浆中,石灰粒子形成氢氧化钙胶体结构,颗粒极细(粒径约为1μm),比表面积很大(达10~30 m2/g),其表面吸附一层较厚的水膜,可吸附大量的水,因而有较强保持水分的能力,即保水性好。将它掺入水泥砂浆中,配成混合砂浆,可显着提高砂浆的和易性。
石灰依靠干燥结晶以及碳化作用而硬化,由于空气中的二氧化碳含量低,且碳化后形成的碳酸钙硬壳阻止二氧化碳向内部渗透,也妨碍水分向外蒸发,因而硬化缓慢,硬化后的强度也不高,1:3的石灰砂浆28 d的抗压强度只有0.2~0.5 MPa。在处于潮湿环境时,石灰中的水分不蒸发,二氧化碳也无法渗入,硬化将停止;加上氢氧化钙微溶于水,已硬化的石灰遇水还会溶解溃散。因此,石灰不宜在长期潮湿和受水浸泡的环境中使用。
石灰在硬化过程中,要蒸发掉大量的水分,引起体积显着收缩,易出现干缩裂缝。所以,石灰不宜单独使用,一般要掺入砂、纸筋、麻刀等材料,以减少收缩,增加抗拉强度,并能节约石灰。
石灰具有较强的碱性,在常温下,能与玻璃态的活性氧化硅或活性氧化铝反应,生成有水硬性的产物,产生胶结。因此,石灰还是建筑材料工业中重要的原材料。
石灰乳
石灰乳一般是在氧化钙中加水生成的,因为氢氧化钙溶解度不是很大,所以往往生成的是氢氧化钙的悬浊液(即水溶液中还存在着没有溶解的氢氧化钙),这就是石灰乳
石灰乳 milk of lime
石灰浆用水稀释后的混浊液。
指石灰加入过量的水(约为石灰质量的2.5-3倍)后得到的浆体。
‘陆’ 如何测定石灰石中碳酸钙
先称取石灰石的质量,用盐酸溶解,收集反应所得的气体,通过足量的澄清石灰水,过滤,称取滤渣的质量,滤渣的质量除以石灰石的质量就是碳酸钙的质量分数
‘柒’ 石灰石水分检测标准
石灰石用在不同的行业,水分控制检测标准略有差异,比如:
1、滑石物理检验方法:GB/T15344 2020 ;
2、纳米碳酸钙团体标准:T/GBMA 004-2019;
3、塑料工业用重质碳酸钙团体标准:T/GBMA002-2020;
4、涂料工业用重质碳酸钙团体标准:T/GBMA003-2020;
‘捌’ 石灰石中Ca含量的测定方法有几种分别的步骤是。
石灰石中钙的测定(高锰酸钾法)
1 实验目的
(1) 进行沉淀过滤和滴定分析实验技术的综合训练。
(2) 掌握 KMnO4 溶液的配制和标定方法。
(3) 掌握 KMnO4 法间接测定 Ca2+ 的原理和方法。
2 实验原理
石灰石的主要成份是碳酸钙,含氧化钙约 40~50% ,较好的石灰石含 CaO 约 45~53% 。此外还有 SiO2 、 Fe2O3 、 Al2O3 及 MgO 等杂质。测定石灰石中钙的含量时将样品溶于盐酸,加入草酸铵溶液,在中性或碱性介质中生成难溶的草酸钙沉淀 (CaC2O4·H2O),将所得沉淀过滤、洗净,用硫酸溶解,用标准高锰酸钾溶液滴定生成的草酸,通过钙与草酸的定量关系,间接求出钙的含量。
Ca2+ + C2O42-= CaC2O4 ¯
CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4
5H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
CaC2O4 沉淀颗粒细小,易沾污,难于过滤。为了得到纯净而粗大的结晶,通常在含 Ca2+的酸性溶液中加入饱和 (NH4)2C2O4 ,由于 C2O42- 浓度很低,而不能生成沉淀,此时向溶液中滴加氨水,溶液中 C2O42- 浓度慢慢增大,可以获得颗粒比较粗大的 CaC2O4 沉淀。沉淀完毕后,pH应在3.5~4.5,这样可避免其他难溶钙盐析出,又不使 CaC2O4 溶解度太大。
3 试剂
(l) KMnO4固体: AR
(2) Na2C2O4 固体基准试剂: 110C烘干2小时,干燥器中冷却至室温。
(3) 氨水:1:1水溶液。
(4) 盐酸:1:1水溶液,约 6 mol/L。
(5) 硫酸:1:1水溶液(约9 mol/L),1:5 水溶液(约 3.6 mol/L)
(6) 甲基红指示剂:0.1%的60%乙醇溶液
(7) AgNO3溶液:0.l mol/L
(8) (NH4)2C2O4 饱和溶液
4 分析步骤
(1) 0.02 mol/L KMnO4 标准溶液的配制和标定
用台秤称取 1.7~1.8g KMnO4 固体,溶在煮沸的500 mL蒸溜水中[1],保持微沸约 1 小时,静置冷却后用倾斜法倒入500 mL棕色试剂瓶中,注意不能把杯底的棕色沉淀倒进去。标定前,其上层的溶液用玻璃砂芯漏斗过滤。残余溶液和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净,将滤液倒回瓶内,摇匀。
用差减法准确称取110 C烘干过的 Na2C2O40.15~0.20 g 三份于400 mL烧杯中,用80~90 mL水溶解后,加 1:5 H2SO4 20 mL,将溶液加热至75~85oC左右,用KMnO4溶液滴定,第一滴 KMnO4 加入后褪色很慢,要等褪色后再加入第二滴,在滴定过程中,温度不要低于75C,故可边加热边滴定,直至加入一滴KMnO4溶液粉红色30秒内不消失为终点,计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。
(2) 样品分析
用差减法准确称取 110oC烘干过的样品 0.13~0.18 g两份于400 mL烧杯中,加少许蒸馏水 [2]搅拌成糊状,盖上表面皿。用滴管自烧杯 嘴处滴加l:l HCl 10 mL ,待气泡停止发生后,加热使试样分解完全。用水冲洗烧杯内壁及表面皿,加水稀释至100 mL,再加1:1 HCl 5 mL, 饱和(NH4)2C2O4 溶液 20 mL,甲基红溶液 1~2滴,加热 70~80oC,在不断搅拌下滴加1:1 氨水至溶液由红色变为黄色。将烧杯置于水浴上加热陈化2 小时左右 [3], 将烧杯从水浴上取下,冷至室温。用慢速滤纸过滤 (倾泻法)。沉淀用冷的蒸馏水洗 4~5次,每次用水约10 mL。然后将沉淀转移到滤纸上,用冷水洗涤。当洗涤接近完成时,用洁净试管收集滤液约l mL,用 AgNO3溶液检查有无Cl-,若无Cl-, 则洗涤完毕。
将洗净之沉淀连同滤纸取下展开,贴在原来盛沉淀的烧杯内壁上,沉淀一端朝下。用热的 100 mL水将沉淀冲下 [4],加 1:1 H2SO4 20 mL,微热使沉淀溶解。再用热水冲洗滤纸数次(不要将滤纸扔掉),加热至80 C,用已标定好的KMnO4溶液滴定至溶液呈粉红色时,将滤纸拨入烧杯中 [5],再滴定至粉红色30秒不褪为终点,记下消耗的KMnO4体积,计算 CaO含量及相对平均偏差。
注释:
[1] 注意,加 KMnO4固体时,不能直接把 KMnO4固体投入正在沸腾的水中,这样会产生爆沸现象,应 将水稍冷却后再放入 KMnO4 固体。
[2] CaCO3 加 HCl 时会产生大量 CO2 气体,如果试样为干粉状,会将试样粉未冲出。故必须将样品润湿。 "
[3] 陈化过程中,若溶液变成红色,可补加几滴 1:1 氨水,使溶液刚刚变黄。
[4] 如当天完不成全部实验,最好在此处停止,下次继续进行。
[5] 不能将滤纸搅碎,应轻轻拨动,使滤纸保持完整。
5 思考题
(l) KMnO4 标准溶液能否直接配制?为什么?
(2) 沉淀 CaC2O4,为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂 (NH4)2C2O4 ,然后在 70~80oC 时滴加氨水至甲基红指示剂变为黄色 ?
(3) 写出溶样、沉淀、溶解、滴定的反应式,并推出CaO与KMnO4的定量关系。写出 CaO 含量的计算公式。
‘玖’ 石灰石纯度测定的方法
由四次实验数据可知:(第一次,固体减少0.685g;第二次,固体减少0.685g;第三次,固体只减少了0.33g,说明CaCO3已反应完.所以剩余固体0.3g为杂质.
(1)2克石灰石样品中含杂质0.3克
(2)(2g-0.3g)/2g=85%
(3)100kgx85%=85kg
设85kgCaCO3充分煅烧后生成CO2的质量为x
CaCO3 高温CaO+CO2
100 44
85kg x
列比例式解得x=37.40kg
100kg-37.40kg=62.60kg