维生素e的检测方法

‘壹’ 天然维生素e的鉴别方法!

鉴别方法：
一、包装

运用现代科技手段能够仿制正牌药品的包装，并可以达到以假乱真的程度。但是假药总会有种种痕迹表现，如包装上较为粗糙、色调较差、套色不佳、字迹模糊、文字说明中常出现错别字等，仔细辨别可见破绽。
二、气味

一些药品具有特殊的气味，如气味发生改变，有怪味或气味消失等，均应警惕是否假药。
三、外表

正品药品颗粒均匀，不易捻碎。假劣药品则颗粒大小不一，易褪色，易捻碎且捻碎后有淀粉样感觉。正品药品中的分散片口服能迅速溶解，假药分散片则溶解速度缓慢。另外，假劣药品在距其所标出的出厂日期不久或在其所标的有效期内，往往发生变色、粘连、松片、裂片、沉淀、发霉、腐败等变化。正规的针剂药品封口光滑，印字清晰，无沉淀混浊物。而假药往往封口粗糙，有毛刺，印字模糊。片剂可以从有无裂痕、黏边、变形、色泽是否光亮、大小是否规则等方面判断。冲剂则以是否结块、发黏来鉴别真假。
四、期限

经批准合法生产的正规产品应有明确的生产日期、使用年限以及使用限期内某些药品如出现沉淀、变色等情况时的处理。假药往往有生产日期而无使用年限，或有使用期限又无生产日期，甚至有时会两者均无注明。
五、说明

经批准合法生产的药品，其说明书内容准确，治疗范围限定严格，使用的方法、禁忌、毒副作用等，均有详细说明。宣称包治百病的往往是假药或违法宣传。
六、文号

药品批准文号就带有“药”字样,如“京卫药准字(1996)第105091号”为头。若批准文字为“京健食准字”或“京食准字”为开头则不属于药品。

维生素e的作用
1.延缓衰老，有效减少皱纹的产生，保持青春的容貌。2.减少细胞耗氧量，使人更有耐久力，有助减轻腿抽筋和手足僵硬的状况。3.抗氧化保护机体细胞免受自由基的毒害。4.改善脂质代谢，预防冠心病、动脉粥样硬化。5.预防癌症，有效抑制肿瘤生长；预防多处慢性疾病；预防炎症性皮肤病、脱发症；预防溶血性贫血、保护红血球使之不容易破裂；预防治疗甲状腺疾病；改善血液循环、保护组织、降低胆固醇、预防高血压。6.维生素E是一种很重要的血管扩张剂和抗凝血剂；预防与治疗静脉曲张；防止血液的凝固，减少斑纹组织的产生。7.强化肝细胞膜、保护肺泡细胞，降低肺部及呼吸系统遭受感染的几率。8.保护皮肤免受紫外线和污染的伤害，减少疤痕与色素的沉积；加速伤口的愈合。9.促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加；使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产。10.近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末稍血管扩张，改善血液循环，预防近视发生和发展。
另外维生素E对预防上呼吸道感染有效，因为上呼吸道感染一般是由病毒引起的。维生素只在针对病毒性感染时可以起到保护性作用，而对细菌感染作用不大。

‘贰’ 怎样辨别天然维生素e

在美国，医生是这样为病人选择维生素e的：医生不仅要选择天然维生素e，同时要选择同时服用四种生育酚和四种生育三烯酚。

选择方法如下：

1. 用天然成分制成的维生素E。化学合成维生素E的商品成分表中列出来的成分名称的开头是 “dl”（dl-α-生育酚 或dl-alpha tocopherol）标识，而天然成分则显 示 “d”（d-α-生育酚 或d-alpha tocopherol）

2. 成分中不含植物油如大豆油或其衍生物，因为植物油容易变质而且很多是转基因的成分

3. 包含所有均衡的四种生育酚。如果它是维生素E的化学合成形式, 它不含任何其他三种生育酚（β，γ和δ）

4. 包含所有的四种生育三烯酚并且营养比例均衡。化学合成的维生素E成分中不会含有生育三烯酚。

人体需要维生素e的八种分子因为这种组合是与人体从食物中吸收的维生素E的营养成分一致的所以能够被人体有效的吸收和利用. 单独补充一个分子-市场上最流行的alpha-生育酚会造成体内缺乏其他7种分子，不仅不会有健康效果，还可能造成体内呈现维生素e 缺乏的症状。

现在中国市场上这样的含有八种分子的 维生素e很少，仅有一种见下图，可以在京东初蓝海外专营店里找到。上边一瓶 优尼克天然综合生育三烯酚（UNIQUE E Tocotrienol生育三烯酚）含有四种alpha, beta, delta, gamma生育三烯酚，需要晚餐后服用；下边的一瓶 优尼克天然综合生育酚（UNIQUE EMixed Tocopherols 综合生育酚）含有四种人体所需的生育酚，需要在早餐后服用

这种生育酚油中含有四种alpha, beta, delta, gamma 生育酚，同时不含有任何大豆油或其他食用油, 应该是名副其实的-全面高效。（笔者就是每天早晚用之中维生素e油的。这种油比较粘稠，所以在涂抹之前最好在皮肤上涂一些食用椰子油，然后在涂 维生素e油，有助于吸收。因为维生素e是溶质性维生素。）您可以在京东初蓝海外专营店找到。

‘叁’ 维生素e检测标准有那些

NY/T 1598-2008 食用植物油中维生素E组分和含量的测定 高效液相色谱法
本标准规定了食用植物油中维生素E组分和含量的测定方法。
GB 14756－1993 食品添加剂 维生素E(dl－α－醋酸生育酚)
GB/T 12388－1990 食物中维生素A和维生素E的测定方法
GB/T 9695.30－1991 肉与肉制品 维生素E含量测定
QB/T 2408-1998 化妆品中维生素E的测定
GB/T 5009.82-2003 食品中维生素A和维生素E的测定 代替GB 12388-1990
GB/T 9454-2000 饲料添加剂维生素E(原料)
GB/T 7293-2000 饲料添加剂维生素E粉
GB/T 17812-1999 饲料中维生素E的测定高效液相色谱法
GB/T 7293-2006 饲料添加剂 维生素E粉
GB 19191-2003 食品添加剂 天然维生素E

‘肆’ 维生素e《中国药典》规定的含量测定方法是什么

你好，维生素E的标准收录在中国药典二部2010年版，908页，你可以仔细翻看标准，好了，现在把含量的测定方法发给你吧！
【含量测定】照气相色谱法（附录V E)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用硅酮（OV-17)为固定
液，涂布浓度为2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷为
固定液的毛细管柱；柱温为265°C。理论板数按维生素E峰
计算不低于500(填充柱）或5000(毛细管柱），维生素E峰与
内标物质峰的分离度应符合要求。
校正因子的测定 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并
稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，作为内标溶液。另取维生
素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加内标
溶液10ml ，密塞，振摇使溶解，取1〜3微升注入气相色谱仪，计
算校正因子。
测定法 取本品约20mg,精密称定，置棕色具塞瓶中，精
密加内标溶液10ml,密塞，振摇使溶解；取1〜3微升注入气相色
谱仪，测定，计算，即得。

‘伍’ 维生素e的鉴别方法

一、物理常数的测定

比旋度；折光率；吸收系数

二、鉴别

1.与硝酸反应 在酸性条件下水解为生育酚，进一步被氧化成生育红，显橙红色。

2.红外分光光度法。

三、检查

1.酸度：标准NaOH滴定液滴定。

2.生育酚：维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性，用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。药典规定限量为2.15%.

3.正已烷：GC法测定残留溶剂，外标法计算含量。

四、含量测定：气相色谱法

色谱条件与系统适用性 载气为氮气，硅酮为固定相，柱温265℃，氢火焰离子化检测器。理论塔板数按维生素E计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），与内标分离度大于2.

以正三十二烷为内标，内标法加校正因子计算含量。

‘陆’ 维生素A和维生素E的化学检验方法

第一篇高效液相色谱法
2原理
样品中的维生素A及维生素E经皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱法C18反相柱将维生素A和维生素E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。最小检出量分别为VA：0.8ng；α－E：91.8ng；γ－E：36.6ng；δ－E：20.6ng。
3试剂
实验用水为蒸馏水。试剂不加说明为分析纯。
3.1无水乙醚：不含有过氧化物。
3.1.1过氧化物检查方法：用5mL乙醚加1mL 10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄色或加4滴0.5%淀粉液，水层呈蓝色。该乙醚需处理后使用。
3.1.2去除过氧化物的方法：重蒸乙醚时，瓶中放入纯铁丝或铁末少许。弃去10%初馏液和10%残馏液。
3.2无水乙醇：不得含有醛类物质。
3.2.1检查方法：取2mL银氨溶液于试管中，加入少量乙醇，摇匀，再加入10%氢氧化钠溶液，加热，放置冷却后，若有银镜反应则表示乙醇中有醛。
3.2.2脱醛方法：取2g硝酸银溶于少量水中。取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。将两者倾入1L乙醇中，振摇后，放置暗处两天(不时摇动，促进反应)，经过滤，置蒸馏瓶中蒸馏，弃去初蒸出的50mL。当乙醇中含醛较多时，硝酸银用量适当增加。
3.3无水硫酸钠。
3.4甲醇：重蒸后使用。
3.5重蒸水：水中加少量高锰酸钾，临用前蒸馏。
3.610%抗坏血酸溶液(m/V)：临用前配制。
3.71∶1氢氧化钾溶液。
3.810%氢氧化钠溶液(m/V)。
3.95%硝酸银溶液(m/V)。
3.10银氨溶液：加氨水至5%硝酸银溶液中，直至生成的沉淀重新溶解为止，再加10%氢氧化钠溶液数滴，如发生沉淀，再加氨水直至溶解。
3.11维生素A标准液：视黄醇(纯度85%)或视黄醇乙酸酯(纯度90%)经皂化处理后使用。用脱醛乙醇溶解维生素A标准品，使其浓度大约为1mL相当于1mg视黄醇。临用前用紫外分光光度法标定其准确浓度。
3.12维生素E标准液：α－生育酚(纯度95%)，γ－生育酚(纯度95%)，δ－生育酚(纯度95%)。用脱醛乙醇分别溶解以上三种维生素E标准品，使其浓度大约为1mL相当于1mg。临用前用紫外分光光度法分别标定此三种维生素E的准确浓度。
3.13内标溶液：称取苯并〔e〕芘(纯度98%)，用脱醛乙醇配制成每1mL相当于10μg苯并〔e〕芘的内标溶液。
3.14pH1～14试纸。
4仪器和设备
4.1实验室常用设备。
4.2高压液相色谱仪带紫外分光检测器。
4.3旋转蒸发器。
4.4高速离心机
4.4.1小离心管：具塑料盖1.5～3.0mL塑料离心管(与高速离心机配套)。
4.5高纯氮气。
4.6恒温水浴锅。
4.7紫外分光光度计。
5操作步骤
5.1样品处理
5.1.1皂化
称取1～10g样品(含维生素A约3μg，维生素E各异构体约为40μg)于皂化瓶中，加30mL无水乙醇，进行搅拌，直到颗粒物分散均匀为止。加5mL 10%抗坏血酸，苯并〔e〕芘标准液2.00mL，混匀。加10mL1：1氢氧化钾，混匀。于沸水浴上回流30min使皂化完全。皂化后立即放入冰水中冷却。
5.1.2提取
5.1.2.1将皂化后的样品移入分液漏斗中，用50mL水分2～3次洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗中。用约100mL乙醚分两次洗皂化瓶及其残渣，乙醚液并入分液漏斗中。如有残渣，可将此液通过有少许脱脂棉的漏斗滤入分液漏斗。轻轻振摇分液漏斗2min，静置分层，弃去水层。
5.1.3洗涤
5.1.3.1用约50mL水洗分液漏斗中的乙醚层，用pH试纸检验直至水层不显碱性(最初水洗轻摇，逐次振摇强度可增加)。
5.1.4浓缩
5.1.4.1将乙醚提取液经过无水硫酸钠(约5g)滤入与旋转蒸发器配套的250～300mL球形蒸发瓶内，用约10mL乙醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠3次，并入蒸发瓶内，并将其接至旋转蒸发器上，于55℃水浴中减压蒸馏并回收乙醚，待瓶中剩下约2mL乙醚时，取下蒸发瓶，立即用氮气吹掉乙醚。立即加入2.00mL乙醇，充分混合，溶解提取物。
5.1.5将乙醇液移入一小塑料离心管中(4.4.1)，离心5min(5000rpm)。上清液供色谱分析。如果样品中维生素含量过少，可用氮气将乙醇液吹干后，再用乙醇重新定容。并记下体积比。
5.2标准曲线的制备
5.2.1维生素A和维生素E标准浓度的标定方法
取维生素A和各维生素E标准液若干微升，分别稀释至3.00mL乙醇中，并分别按给定波长测定各维生素的吸光值。用比吸光系数计算出该维生素的浓度。测定条件如下表所示。
表1
标 准 加入标准的量
s，μl 比吸光系数
波 长
λ，nm
视 黄 醇
γ－生育酚
δ－生育酚
α－生育酚 10.00
100.0
100.0
100.0 1835
71
92.8
91.2 325
294
298
298

浓度计算：


5.2.2标准曲线的制备
本方法采用内标法定量。把一定量的维生素A、γ－生育酚、α－生育酚、δ－生育酚及内标苯并〔e〕芘液混合均匀。选择合适灵敏度，使上述物质的各峰高约为满量程70%，为高浓度点。高浓度的1/2为低浓度点(其内标苯并〔e〕芘的浓度值不变)，用此二种浓度的混合标准进行色谱分析，结果见色谱图。维生素标准曲线绘制是以维生素峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标，维生素浓度为横坐标绘制，或计算直线回归方程。如有微处理机装置，则按仪器说明用二点内标法进行定量。
本方法不能将β－E和γ－E分开，故γ－E峰中包含有β－E峰。
5.3高效液相色谱分析
5.3.1色谱条件(推荐条件)
5.3.1.1预柱：ultrasphere ODS 10μm，4mm×4.5cm。
5.3.1.2分析柱：ultrasphere ODS 5μm，4.6mm×25cm。
5.3.1.3流动相：甲醇∶水＝98∶2。混匀。于临用前脱气。
5.3.1.4紫外检测器波长：300nm。量程0.02。
5.3.1.5进样量：20μL。
5.3.1.6流速：1.7mL/min。
5.4样品分析
取样品浓缩液20μL，待绘制出色谱图及色谱参数后，再进行定性和定量。
5.4.1定性：用标准物色谱峰的保留时间定性。
5.4.2定量：根据色谱图求出某种维生素峰面积与内标物峰面积的比值，以此值在标准曲线上查到其含量。或用回归方程求出其含量。
6计算


式中：X2——某种维生素的含量，mg/100g；
C——由标准曲线上查到某种维生素含量，μg/mL；
V——样品浓缩定容体积，mL；
m——样品质量， g。
用微处理机二点内标法进行计算时，按其计算公式计算或由微机直接给出结果。
7结果的允许差
同一实验室，同时测定或重复测定结果相对偏差绝对值≤10%。
第二篇比色法
8原理
维生素A在三氯甲烷中与三氯化锑相互作用，产生蓝色物质，其深浅与溶液中所含维生素A的含量成正比。该蓝色物质虽不稳定，但在一定时间内可用分光光度计于620nm波长处测定其吸光度。
9试剂
本实验用水均为蒸馏水。
9.1无水硫酸钠：同3.3。
9.2乙酸酐。
9.3乙醚：同3.1。
9.4无水乙醇：同3.2。
9.5三氯甲烷：应不含分解物，否则会破坏维生素A。
9.5.1检查方法
三氯甲烷不稳定，放置后易受空气中氧的作用生成氯化氢和光气。检查时可取少量三氯甲烷置试管中加水少许摇振，使氯化氢溶到水层。加入几滴硝酸银液，如有白色沉淀即说明三氯甲烷中有分解产物。
9.5.2处理方法
试剂应先测验是否含有分解产物，如有，则应于分液漏斗中加水洗数次，加无水硫酸钠或氯化钙使之脱水，然后蒸馏。
9.625%三氯化锑－三氯甲烷溶液：用三氯甲烷配制25%三氯化锑溶液，储于棕色瓶中(注意勿使吸收水分)。
9.71∶1氢氧化钾溶液。
9.8维生素A或视黄醇乙酸酯标准液：同3.11。其标定方法同5.2.1。
9.9酚酞指示剂：用95%乙醇配制1%溶液。
10仪器和设备
10.1实验室常用设备。
10.2分光光度计。
10.3回流冷凝装置。
11操作步骤
维生素A极易被光破坏，实验操作应在微弱光线下进行，或用棕色玻璃仪器。
11.1样品处理：根据样品性质，可采用皂化法或研磨法。
11.1.1皂化法：适用于维生素A含量不高的样品，可减少脂溶性物质的干扰，但全部试验过程费时，且易导致维生素A损失。
11.1.1.1皂化：根据样品中维生素A含量的不同，称取0.5～5g样品于三角瓶中，加入10mL 1∶1氢氧化钾及20～40mL乙醇，于电热板上回流30min至皂化完全为止。
11.1.1.2提取：将皂化瓶内混合物移至分液漏斗中，以30mL水洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗。如有渣子，可用脱脂棉漏斗滤入分液漏斗内。用50mL乙醚分二次洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗中。振摇并注意放气，静置分层后，水层放入第二个分液漏斗内。皂化瓶再用约30mL乙醚分二次冲洗，洗液倾入第二个分液漏斗中。振摇后，静置分层，水层放入三角瓶中，醚层与第一个分液漏斗合并。重复至水液中无维生素A为止。
11.1.1.3洗涤：用约30mL水加入第一个分液漏斗中，轻轻振摇，静置片刻后，放去水层。加15～20mL 0.5mol/L氢氧化钾液于分液漏斗中，轻轻振摇后，弃去下层碱液，除去醚溶性酸皂。继续用水洗涤，每次用水约30mL，直至洗涤液与酚酞指示剂呈无色为止(大约3次)。醚层液静置10～20min，小心放出析出的水。
11.1.1.4浓缩：将醚层液经过无水硫酸钠滤入三角瓶中，再用约25mL乙醚冲洗分液漏斗和硫酸钠两次，洗液并入三角瓶内。置水浴上蒸馏，收回乙醚。待瓶中剩约5mL乙醚时取下，用减压抽气法至于，立即加入一定量的三氯甲烷使溶液中维生素A含量在适宜浓度范围内。
11.1.2研磨法：适用于每克样品维生素A含量大于5～10μg样品的测定，如肝的分析。步骤简单，省时，结果准确。
11.1.2.1研磨：精确称2～5g样品，放入盛有3～5倍样品重量的无水硫酸钠研钵中，研磨至样品中水分完全被吸收，并均质化。
11.1.2.2提取：小心她将全部均质化样品移入带盖的三角瓶内，准确加入50～100mL乙醚。紧压盖子，用力振摇2min，使样品中维生素A溶于乙醚中。使其自行澄清(大约需1～2h)，或离心澄清(因乙醚易挥发，气温高时应在冷水浴中操作。装乙醚的试剂瓶也应事先放入冷水浴中)。
11.1.2.3浓缩：取澄清提取乙醚液2～5mL，放入比色管中，在70～80℃水浴上抽气蒸干。立即加入1mL三氯甲烷溶解残渣。
12测定步骤
12.1标准曲线的制备
准确取一定量的维生素A标准液于4～5个容量瓶中，以三氯甲烷配制标准系列。再取相同数量比色管顺次取1mL三氯甲烷和标准系列使用液1mL，各管加入乙酸酐1滴，制成标准比色列。于620nm波长处，以三氯甲烷调节吸光度至零点，将其标准比色列按顺序移入光路前，迅速加入9mL三氯化锑－三氯甲烷溶液。于6s内测定吸光度，将吸光度为纵坐标，以维生素A含量为横坐标绘制标准曲线图。
12.2样品测定
于一比色管中加入10mL三氯甲烷，加入1滴乙酸酐为空白液。另一比色管中加入1mL三氯甲烷，其余比色管中分别加入1mL样品溶液及1滴乙酸酐。其余步骤同标准曲线的制备。
13计算


式中：X——样品中含维生素A的量，mg/100g(如按国际单位，每1国际单位＝0.3μg维生素A)；
c——由标准曲线上查得样品中含维生素A的含量，μg/mL；
m——样品质量，g；
V——提取后加三氯甲烷定量之体积，mL；
100——以每百克样品计。

‘柒’ 维生素E（dl-α-醋酸生育酚）的检验方法

A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风厨中进行。
A.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 硝酸呈色试验
A.3.1.1 试剂和材料
A.3.1.1.1 无水乙醇。
A.3.1.1.2 硝酸。
A.3.1.1.3 维生素E对照品。
A.3.1.2 分析步骤
称取约30mg实验室样品，加10mL无水乙醇溶解后，加2mL硝酸，摇匀，在75 ℃加热15min，溶液应显橙红色。
A.3.2 红外吸收光谱试验
采用溴化钾涂片法，按照 GB/T 6040 测定红外吸收光谱，测得的红外光谱应与维生素E 对照品图谱一致。
A.4 维生素E的测定
A. 4.1 方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，通过非极性石英毛细管色谱柱使样品与杂质分离，用氢火焰离子化检测器检测，用内标法定量，计算样品中维生素E 的含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 正己烷：色谱纯。
A.4.2.2 十六酸十六醇酯。
A.4.2.3 维生素E对照品。
A.4.3 仪器和设备

‘捌’ 饲料中维生素E怎么测定

采用液相色谱法，具体的液相分析方法，可以按国标GB/T 9454-2008进行测定

‘玖’ 如何检验某种维生素E胶囊中维生素E的含量

专属方法是GC(气相色谱法)，载气：N2，固定相：硅酮(OV-17)，检测器：FID，(内标)校正因子测定：正三十二烷