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氨氮检测方法

发布时间:2022-01-08 01:53:38

1. 水中的氨氮怎么检测

可以使用分光光度法或者有仪器可以直接检测,要看你的实验条件了。

2. 纳氏试剂分光光度法测定氨氮的具体方法

1、石酸钾钠溶液称50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100 mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100 mL。

2、铵标准贮备溶液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000 mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。

3、铵标准使用溶液称取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。

(2)氨氮检测方法扩展阅读

法原则碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具较强烈吸收。常测量用波长在410-425nm范围。

干扰及消除脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。

为此需经絮凝沉淀过滤称蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

本方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2 mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02 mg/L。水样做适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

3. 测试污水中氨氮的含量有哪些方法

测定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定,亦可用于分析土壤和植物。当试料体积为8.0 ml,使用30mm 比色皿时,检出限为0.004mg/L,测定下限为 0.016mg/L。当试料体积为1.0 ml,使用10mm 比色皿时,测定上限为8.0 mg/L(均以N 计)。在本方法规定的条件下,水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应,干扰氨氮的测定。 2 方法原理在碱性介质中(pH =11.7)和亚硝基五氰络铁(Ⅲ)酸钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm 处用分光光度计测量吸光度。 3 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按 3.1 制备的水。 3.1 水:无氨水,用下述方法之一制备。 3.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂,以利于保存。 3.1.2 蒸馏法在l000ml 的蒸馏水中,加0.lml 硫酸(ρ=1.84g/ml),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50ml 馏出液,然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。 3.1.3 无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015(使用10mm 比色皿)。 3.2 氨氮标准榕液Ⅰ:ρN =1000 μg/ ml 。称取(3.819 士0.004)g 氯化铵(NH4CI,在100℃~105℃干燥2h),溶于水中,移入 l000 ml 容量瓶中,稀释至刻度。此溶液至少稳定1 个月。 3.3 氨氮标准溶液Ⅱ:ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮标准溶液(3.2)于100 ml 容量瓶中,稀释至标线。此溶液至少稳定 1 周。 3.4 氨氮标准溶液Ⅲ:ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮标准溶液(3.3)于100 ml 容量瓶中,稀释至标线。临用现配。 3.5 氢氧化钠溶液:c(NaOH)= 2mol /L 3.6 显色液称取50 g 水杨酸[C6H4(OH)COOH],加入约100 ml 水,再加入160 ml 氢氧化钠溶液(3.5),搅拌使之完全溶解;再称取50 g 酒石酸钾钠(C4H4O6KNa·4H2O),溶于水中,与上述溶液合并移入1000 ml 容量瓶中,加水稀释至标线,贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少稳定1 个月。注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液(3.5),直至完全溶解为止;最后溶液的 2 pH 值为6.0~6.5。 3.7 次氯酸钠原液可购买商品试剂。亦可以自己制备,详细的制备方法见附录A.1。存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液原液,每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以NaOH 计),标定方法详见附录A.2 和附录A.3。 3.8 次氯酸钠溶液取经标定的次氯酸钠溶液(3.7),用水和氢氧化钠溶液(3.5)稀释成含有效氯浓度为 3.5g/L,游离碱浓度为0.75mol /L(以NaOH 计)的次氯酸钠溶液(根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要补加的氢氧化钠的体积),存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定一周。 3.9 亚硝基五氰络铁(Ⅲ)酸钠溶液:ρ=1.8g/L 称取0.18g 亚硝基五氰络铁酸钠{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置于10 ml 具塞比色管中,加水至标线,加塞,充分振荡,使之溶解。此溶液临用前配制。 3.10 酒石酸钾钠溶液:称取50 g 酒石酸钾钠(KNaC4H6O6?4H2O)溶于100 ml 水中,加热煮沸驱除氨,充分冷却后稀释至100 ml。 3.11 乙醇:95% 3.12 清洗溶液将100 g 氢氧化钾溶于100 ml 水中,冷却溶液并加900 ml 95%的乙醇(3.11)。将此溶液贮存于聚乙烯瓶内。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计:能在波长697nm 处操作,配有光程为10mm~30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶:其滴出体积的大小,1ml 相当于20 滴。 4.3 实验室常用玻璃器皿:使用的所有玻璃器皿均应用清洗溶液(3.12)仔细清洗,然后用水冲洗干净。 5 干扰及消除本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量,详见附录B。苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见,干扰通常由伯胺产生。过高的酸度和碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。如果水样的颜色过深、含盐量过多,酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够,或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时,需要预蒸馏。 6 样品实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并尽快对其进行分析。否则,分析前应在2 ℃~5℃下存放。用硫酸将样品酸化到pH 小于2,有助于保存样品,但酸化后的样品会吸收大气中的氨,应尽量避免样品与空气接触。 7 分析步骤 7.1 试样最大试样体积为8.00 ml。当水样中氨氮浓度高于1.00 mg/ L 时,可适当减少试样体积。对于含有悬浮物的样品,应过滤后再从中吸取试样,也可对水样进行蒸馏处理。 7.2 样品测定吸取试样(7.1)8.00 ml(或适当减少试份体积,用水稀释至8.00 ml)于10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸钾钠溶液(3.10),混匀。加入1.00ml 显色剂(3.6)和2 滴亚硝基五氰络铁(Ⅲ)酸钠溶液(3.9),混匀。再滴入2 滴次氯酸钠溶液(3.8)并混匀。加水稀释至标线,充分混匀。显色60min 后,在697nm 波长处,用10mm 光程比色皿,以水为参比测量吸光度。如果水样中氨氮的浓度低于0.1 mg/L,也可选用20 mm 或30mm 比色皿,并在同等的条件下绘制校准曲线。 7.3 空白试验以8.00ml 水代替试样,按7.2 步骤测定吸光度。 7.5 校准取6 支10 ml 比色管,分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮标准溶液(3.4),用水稀释至8.00 ml,按7.2 步骤分别测量吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮的含量(μg)为横坐标绘制校准曲线。 8 结果表示水中氨氮的浓度按下式计算: ρN= b V As Ab a × ? ? 式中: ρN——氨氮的浓度,mg/L,以N 计; As——试样的吸光度; Ab——空白试验(7.3)的吸光度。 a ——校准曲线的截距; b ——校准曲线的斜率,; V ——所取试样的体积,ml。 9 准确度和精密度重复测定了质控水、地表水、池塘水和考核水样中的氨氮浓度,测量值的重复性标准偏差,见表1。表1 重复性标准偏差① 样品氨氮浓度ρN mg/L 重复测量次数标准偏差 mg/L 相对标准偏差 % 质控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 注:①来自一个实验室的数据。 4 附录A (规范性附录)次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定 A.1 次氯酸钠溶液的制备方法将盐酸(ρ=1.19g/L)逐滴作用于高锰酸钾固体,将逸出的氯气导入2 mol/L 氢氧化钠吸收液中吸收,生成淡草绿色的次氯酸钠溶液,存放于塑料瓶中。因该溶液不稳定,使用前应标定其有效氯浓度。 A.2 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定吸取10.0ml 次氯酸钠原液(3.6)于100ml 容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。移取 10.0ml 稀释后的次氯酸钠溶液于250ml 碘量瓶中,加入蒸馏水40ml,碘化钾2.0g,混匀。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml,密塞,混匀。置暗处5min 后,用0.10mol/L 硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色,加入约1ml 淀粉指示剂,继续滴至蓝色刚消失为止。其有效氯浓度按(A1)计算:有效氯(g/L ,以Cl2)= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × (A1)式中: c——硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L; V——滴定时耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。 35.46——有效氯的摩尔质量(Cl2/2),g/ mol。 A.3 次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH 计)的测定吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中,加入约20ml 蒸馏水,以酚酞作指示剂,用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。注:由于次氯酸钠是较强的氧化剂,使得终点的颜色变化不明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验,若颜色仍显红色,则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至无色。游离碱的浓度(mol/L,以NaOH 计)= V c vHCl HCl × 式中: cHCl —— 盐酸标准溶液的浓度,mol/L; vHCl —— 滴定时消耗的盐酸溶液的体积,ml; V —— 滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积,ml。

4. 实验室测定氨氮最简方法

最简方法:
①水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水扬酸—
次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液为吸收液。
②标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
③水样的测定:
a.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。
b.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol·L-1氢氧化钠溶液,以中和硼酸,稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。
④空白试验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。

5. 氨氮如何测定

氧化镁蒸馏法,将样品调至中性,加入氧化镁是为了创造弱碱性的环境,这样子铵态氮才能被蒸馏出来。在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。

10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释100ml,贮于玻璃试剂瓶中。

25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(5)氨氮检测方法扩展阅读:

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为0。025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0。02mg/L。水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定。

6. 污水处理厂 氨氮 测定方法

废水中氨氮的测定方法
一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
二、仪器
1.500mL全玻璃蒸馏器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。具体参见http://www.dowater.com更多相关技术文档。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m¬——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);
V——水样体积(mL)。
注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

7. 请问氨氮的国标测定方法

国标测定水质氨氮的方法:水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。

水杨酸分光光度法是一种测量饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。其原理是:在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在约697nm处用分光光度法加以测定。

中和滴定法是化学分析中定量分析的常用方法,这是利用溶液的酸碱性变化而指示反应终点的分析方法。所用的滴定成分根据所分析溶液的pH值状态而分别是酸或碱。

拓展资料

氨(Ammonia,即阿摩尼亚),或称“氨气”,氮和氢的化合物,分子式为NH₃,是一种无色气体,有强烈的刺激气味。极易溶于水,常温常压下1体积水可溶解700倍体积氨,水溶液又称氨水。降温加压可变成液体,液氨是一种制冷剂。氨也是制造硝酸、化肥、炸药的重要原料。氨对地球上的生物相当重要,它是许多食物和肥料的重要成分。

氨也是所有药物直接或间接的组成。氨有很广泛的用途,同时它还具有腐蚀性等危险性质。由于氨有广泛的用途,氨是世界上产量最多的无机化合物之一,多于八成的氨被用于制作化肥。由于氨可以提供孤对电子,所以它也是一种路易斯碱。

氮是一种化学元素,它的化学符号是N,它的原子序数是7。氮是空气中最多的元素,在自然界中存在十分广泛,在生物体内亦有极大作用,是组成氨基酸的基本元素之一。

氮及其化合物在生产生活中应用广泛。

8. 氨氮检测仪有哪几种检测方法

工作原理:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长 420 nm处测量吸光度
消除干扰
去除余氯
若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
絮凝沉淀
100 ml 样品中加入 1 ml硫酸锌溶液(100 g/L)和 0.1~0.2 ml 氢氧化钠溶液(ρ=250 g/L) ,调节pH约为 10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液分析。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液 20 ml。也可对絮凝后样品离心处理。
]预蒸馏
将 50 ml 硼酸溶液(ρ=20 g/L)移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 样品,移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂(ρ=0.5 g/L),必要时,用氢氧化钠溶液(c(NaOH)=1 mol/L)或盐酸溶液(c(HCl)=1 mol/L)调整 pH至 6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色) ,加入0.25 g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为 10 ml/min,待馏出液达 200 ml 时,停止蒸馏,加水定容至 250 ml

9. 污水氨氮测定方法有哪些

水中的氨氮的含量是养殖水体中主要的检测指标,也是重要环境水体检测指标,氨氮是含氮有机物受微生物作用的分解产品,某些工业废水、养殖水中过多的饲料和鱼、虾等水中生物的排泄物累积都会产大量的氨氮。环凯的氨氮检测试剂盒/氨氮快速测定试纸,能够快速、方便对水体中的氨氮含量进行分析。

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