析锂检测方法对比

① 正丁基锂的分析方法

1．将5ml正丁基锂样品两种碱性组分-----正丁基锂和其碱性物质水解后,用盐酸标准滴定至终点,测出其总碱含量.
2．在同一样品中再取5ml正丁基锂加入在一个装有无氧无水溶剂的密闭容器与氯苄反应,使其中的正丁基锂生成中性的氯化锂,然后加入蒸馏水,使其它碱性物质水解,用盐酸标准滴定至终点,测出其碱性杂质含量.
3．以总碱含量与碱性杂质含量之差作为正丁基锂的摩尔浓度.
1.试剂
1）经三氧化二磷或分子筛除水过的氯苄,用金属钠除水过的乙醚溶液；
2）盐酸标准溶液(1mol/L)；
3）酚酞指示剂(取0.1g酚酞溶于100ml已除水的乙醇中)
2.器材
1）250ml已干燥的具塞锥形瓶2个；
2）已干燥的移液管5ml2支；10ml移液管2支；
3）常用酸式滴定管,铁架台 1.测总碱含量
取一只250ml的锥形瓶和5ml移液管都先干燥和用氩气置换空气,用洗瓶向锥形瓶内注入80ml蒸馏水,小心吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内,并不停摇动锥形瓶数分钟,直到样品全部水解完毕,用洗瓶冲洗锥形瓶壁,然后继续加蒸馏水至100ml,加入2~3滴要酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴定淡粉色为终点，记下体积V1。
2.碱性杂质含量
取一只250ml无水干燥的具塞锥形瓶，用氩气置换空气，分别用两支10ml干燥并用氩气置换空气的移液管，加入10ml乙醚溶液和10ml氯苄溶液（保证过量氯苄与正丁基锂完全反应生成中性氯化锂）混合均匀,在氩气保护的情况下小心吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内,在氩气的保护下,不停摇动锥形瓶数分钟,直到样品与氯苄乙醚混合液反应完毕。溶液呈乳白色,再用洗瓶冲洗锥形瓶壁加蒸馏水至100ml,加入2～3滴酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴定至淡粉色为终点，记下体积V2。
注：丁基锂与氯苄的反应非常剧烈，一定要缓慢滴加，并不断的摇动，佩戴好劳保护具。而丁基锂也水的反应相对温和的多。正丁基锂活性比一般锂试剂活性低,与氯苄反应生成中性氯化锂时,要尽可能在无水无氧条件下反应时间长些,必要的话可以用红外灯照射加热反应，以保证样品与氯苄充分反应完毕),
(V2-V1)M(HCl)
M(BuLi)=----------------------------- （mol/L）
V(BuLi)

② 锂离子电池负极析锂 如何检测

电池充满电后，解剖电池，正常电池负极表面金黄色，如果出现析锂负极表面会出现浅白色物质

③ 锂量的测定 火焰原子吸收光谱法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中锂含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中锂量的测定。

本方法检出限（3S）：0.9μg／g锂。

本方法测定范围：3.0μg／g～200μg／g锂。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB ／ T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB ／ T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB ／ T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后，继续加热至冒高氯酸白烟除尽氟后，制备成硝酸（1+99）溶液。用锂空心阴极灯为光源，辐射出锂特征光波，通过空气-乙炔焰试料蒸气时，被蒸气中锂的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，可以求得试料中锂的含量。

4 试剂

所有试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。

4.1 盐酸（ρ1.19g／mL）

4.2 硝酸（ρ1.40g／mL）

4.3 硝酸（1+1）

4.4 硝酸（1+3）

4.5 硝酸（1+99）

4.6 高氯酸（ρ1.67g／mL）

4.7 高氯酸（1+1）

4.8 氢氟酸（ρ1.13g／mL）

4.9 锂标准溶液

4.9.1 锂标准溶液Ⅰ［ρ（Li）=1.000mg／mL］称取经105℃烘干的高纯碳酸锂0.5333g于烧杯中，加水10mL，滴入2mL硝酸（4.3），搅拌溶解，加热煮沸数分钟，冷后冲入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

4.9.2 锂标准溶液Ⅱ［ρ（Li）=50.0μg／mL］吸取5.00mL锂标准溶液（4.9.1）于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（4.3），用水冲至刻度，摇匀备用。

4.9.3 锂标准溶液Ⅲ［ρ（Li）=5.0μg／mL］吸取10.00mL锂标准溶液（4.9.2）于100mL容量瓶中，用硝酸（4.5）稀释至刻度，摇匀备用。

5 仪器及材料

5.1 原子吸收光谱仪（日本日立）

工作条件见附录A。

5.2 锂空心阴极灯

5.3 灌装的钢瓶乙炔气

5.4 聚四氟乙烯坩埚

规格：30mL。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

试料量。依据元素含量，称取0.1g～0.5g试料，精确至0.0002g。

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做双份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 称取试料（6.1）置于聚四氟乙烯坩埚（5.4）中，用水润湿，加入5mL盐酸（4.1），于电热板上低温加热10min，再加入2mL硝酸（4.2），继续加热20min，取下加入2mL高氯酸（4.7）、10mL氢氟酸（4.8），继续加热至白烟冒尽。取下，加入1mL硝酸（4.4），用水冲洗坩埚壁，加热溶解盐类后，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清。

6.4.2 按附录A的表A.1仪器工作条件调节仪器，将澄清溶液（6.4.1）进行测定，同时进行工作曲线中各溶液的测定。从工作曲线上查得试料中的锂的浓度。

6.4.3 工作曲线绘制 分别吸取锂标准溶液Ⅲ（4.9.3）0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL于25mL比色管中，用硝酸（4.5）稀释至刻度，摇匀。此工作曲线的锂量分别为0.0μg／mL、0.1μg／mL、0.2μg／mL、0.4μg／mL。按（6.4.2）节进行。测定完成后，以锂浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

7 分析结果的计算

按下式计算结果：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：ρ——从工作曲线上查得试料溶液中锂的浓度，μg／mL；ρ₀——从工作曲线上查得空白试验溶液中锂的浓度，μg／mL；V——制备溶液的体积，mL；m——试料质量，g。

8 精密度

锂量的精密度见表1。

表1 精密度［w（Li），10^-6］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 180-80偏振塞曼原子吸收光谱仪（日本日立）工作条件

如表A.1。

表A.1 塞曼原子吸收光谱仪（日本日立）工作条件

附 录 B

（资料性附录）

B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表B.1。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表B.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。

B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

B.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值：x₀为一级标准物质的标准值。

B.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中S_r为重复性标准差、S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 Li统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由广东省物料实验检测中心负责起草。

本方法主要起草人：李展强、张汉萍、潘孝林、李锡坤。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。

④ 锂同位素测量

热电离质谱法测量锂同位素

自然界锂有两种稳定同位素⁶Li和⁷Li，原子质量分别为6.0151223(5)u和7.0160041(5)u，其丰度分别为0.07591(2)和0.92409(20)(Coplenetal.，2002)。IAEA推荐的锂同位素标准参考物质是NBSL-SVECLi₂CO₃，其绝对⁶Li/⁷Li=0.0832±0.0002(Fleschetal.，1973)。另外还有两个标准物质是富⁶Li的IRMM-015和天然丰度的IRMM-016，后者的绝对⁶Li/⁷Li=0.08212±0.00028(Qietal.，1997)。根据IUPAC的推荐，试样的锂同位素组成要采用δ⁷Li表示(Coplen，1996)。

目前测定锂同位素的方法主要有历史悠久的热电离质谱法(TIMS)(Sahoo，Masuda，1995)和近期发展起来的多接收等离子体质谱法(MC-ICPMS)(Magnaetal.，2004)。

方法提要

采用碱熔、酸溶或水溶的方法将待测试样中的Li制备成含Li溶液，采用离子交换方法进行Li的分离并转型为Li₂B₇O₄或Li₃PO₃形式，采用双带热电离的方法获得Li⁺离子进行锂同位素组成的TIMS测定。

仪器装置

热电离同位素质谱计(VG354，MAT262，IsoProbeT，Triton)。

原子吸收光谱仪。

真空烧带装置。

超净化实验室。

石英亚佛蒸馏器。

超净化干燥蒸发箱。

电子分析天平。

试剂与材料

硼酸优级纯。

氢氧化钠优级纯。

氯化钠优级纯。

磷酸。

低本底亚沸蒸馏盐酸。

无水甲醇优级纯。

低Li亚沸蒸馏水。

1.2mol/LHCl-(4+1)甲醇淋洗溶液由上述试剂配制。

NBS951硼同位素标准溶液ρ(B)=1mg/mL。

各类四氟乙烯器皿烧杯、洗瓶等。

NBSL-SVECLi₂CO₃锂同位素标准物质。

Ta金属箔和Re金属箔规格:长7.5mm，宽0.76mm，厚0.02mm。

上海正一号阳离子交换树脂(80～100目)。

石英离子交换柱=0.5cm。

离子交换柱的制备将浸泡过夜的上海正一号阳离子交换树脂(80～100目)装入直径为0.5cm的石英离子交换柱中，树脂床高度为10cm，继以200mL4mol/LHCl淋洗，再用高纯水洗至中性，并采用1.2mol/LHCl-(4+1)甲醇淋洗溶液将交换柱中的水排出，最后将树脂倒出，用1.2mol/LHCl-(4+1)甲醇溶液重新装柱备用。

分析步骤

(1)试样制备

a.盐类试样的溶解及水溶液试样的预处理。称取约0.1g盐类试样，用低锂亚沸蒸馏水溶解，过滤除去不溶部分，制备成含Li的溶液备用。水溶液试样过滤除去不溶物后，在低温下蒸发至约3mL备用。

b.离子交换纯化。在准备就绪的试样溶液中加入2.5gNaCl和15mL1.2mol/LHCl-(4+1)甲醇淋洗溶液，以0.2mL/min的流速过柱进行交换，盛样容器中残留的NaCl晶体用少量淋洗溶液转移，剩下的少量NaCl晶体用0.2mL水溶解后再加入2mL淋洗液，混合后倒入柱中，重复一次以上操作。最后用淋洗溶液以0.5mL/min的流速淋洗，根据淋洗曲线收集含Li的淋洗液部分。在超净箱中于60℃蒸发至干，加少量水溶解，再蒸干，重复2次。将生成的溶液通过OH^-型阴离子交换柱，将Li转化成LiOH形式备用。

当采用Li₃PO₄作涂样物质时，将交换分离后的试样溶液蒸干后加入0.3mL0.017mol/LH₃PO₄，然后在电热板上于90℃蒸发数小时备用。

(2)锂含量和特殊组成测定

a.锂含量的检测。试液中锂的浓度可采用原子吸收光谱法测量，以确定锂同位素质谱测定时的取样量。

b.钽、铼带的加热去气处理。为了降低钽和铼带中的Li及其他杂质的含量，钽和铼带通常要进行加热处理，过程如下:将点焊在灯丝架上的钽和铼带在专用的真空系统中进行电加热处理，加热电流Ta带为3.0A，Re带4.5A，加热时间为1.0h，系统的真空度应优于1×10^-3Pa。

c.锂同位素测定。锂同位素分析在热电离同位素质谱计(VG354，MAT261，MAT262，IsoProbeT，TritonT)上进行。

采用Li₂B₄O₇作涂样物质(Xiao，1989):采用去过气的双带或三带，样品带为Ta带，电离带为Re带。涂样时在样品带上涂3μL浓度为1mg/mL的NBS951硼标准溶液(也可采用其他超纯的H₃BO₃化学试剂)，蒸发至近干，再加入0.5～1.0μgLi的试液溶液，通以1.2A电流，加热2min使试液蒸干。装入质谱计，当离子源真空优于3×10^-5Pa时开始进行测量。快速升高电离带电离至2.00A，然后以0.2A/min继续升高直到电离带温度为1500℃，温度采用光学温度计测量。然后缓慢升高样品带电流至⁷Li⁺离子流达到5×10^-12A。对⁷Li⁺离子流进行仪器聚焦，当⁷Li⁺离子流达到2×10^-11A时开始数据采集，采用峰跳扫方式测量⁷Li⁺和⁶Li⁺离子流强度，基线零点为u/e6.5。

采用Li₃PO₄作涂样物质(Moriguti，1998):采用去过气的双带或三带，样品带和电离带均为Re带。涂样时在样品带上涂添加有H₃PO₄的含Li的试样溶液，先在1.0A下加热，随后缓慢升高电流至1.7A，并避免试液沸腾，维持带电流直至磷酸冒烟消失。装入质谱计，当离子源真空优于3×10^-5Pa时开始进行测量。首先升高电离带电流至电离带温度为1150℃，样品带电流升至0.3A，维持10min后快速将两加热电流降至0，冷却10min后再重新升高电离带电流至1.05～1.10A，此时温度为850℃，升高样品带电流至0.60A，此时将出现⁷Li⁺，随后缓慢升高至⁷Li⁺离子流达到(1.05～1.25)×10^-11A时开始数据采集。采用峰跳扫方式测量⁷Li⁺和⁶Li⁺离子流强度，基线零点为u/e6.5。

若采用IsoProbeT或FinniganTriton进行测量，可采用双接收同时进行⁷Li⁺和⁶Li⁺离子流强度的测量。

试液的锂同位素组成用相对于NBSL-SVECLi₂CO₃锂同位素标准δ⁷Li表示:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

图87.26表明在不同的电离带温度下以Li₂B₄O₇作涂样物质时，⁷Li/⁶Li比值随测量时间的变化。结果表明，当电离带温度低于1200℃时，测定的⁷Li/⁶Li比值偏低，且有随时间而升高的趋势。

图87.26 以Li₂B₄O₇作涂样物质时不同电离温度时⁷Li/⁶Li比值随时间的变化

按照以上方法对NBSL-SVECLi₂CO₃锂同位素标准进行重复涂样测定的⁷Li/⁶Li比值列于表87.25。

表87.25 对NBSL-SVECLi₂CO₃锂同位素标准⁷Li/⁶Li比值测定的重复性

采用正热电离质谱法测得的NBSL-SVECLi₂CO₃锂同位素比值

正热电离质谱法在Li同位素地球化学、环境等研究领域获得广泛应用。表87.26总结了世界各实验室采用正热电离质谱法测得的NBSL-SVECLi₂CO₃锂同位素比值和精度。

表87.26 各实验室采用热电离质谱法测定的NBSL-SVECLi₂CO₃Li同位素比值

讨论

锂同位素热电离质谱法测定有一个由单带到双带的发展过程。在多带法中由于Li以分子形式蒸发，降低了Li在蒸发过程中的同位素分馏而使测定精度得以提高，最常用的涂样物质有LiNO₃、LiCl、LiI、Li₂SO₄、Li₃PO₄和Li₂B₄O₇，被检测的离子有Li⁺、LiF⁺和Li₂BO₂⁺。近些年来，以Li₃PO₄作涂样形式测定Li⁺的方法得到更普遍的应用。Xiao(1989)等对采用Li₂B₄O₇作涂样物质测定Li⁺的热电离质谱法高精度测定锂同位素进行系统研究，发现电离带温度对控制测定中的锂同位素分馏起着决定性作用。在多种涂样物质中，发现Li₂B₄O₇是最好的，能获得最稳定的⁷Li/⁶Li比值测定。但是后来有研究表明，Li₃PO₄作涂样物质具有更多的优越性(Moriguti，1998)。

1)电离温度的影响。由于Li的两种稳定同位素⁶Li和⁷Li非常大的相对质量差，在热电离质谱法测定中会产生严重的同位素分馏，使得锂同位素的精密测定十分困难。电离温度是影响Li同位素分馏的重要因素，图87.27表明采用不同涂样物质时，⁷Li/⁶Li比值随电离温度的变化;在低温时，测定的⁷Li/⁶Li比值严重偏低，随电离温度的升高，测定的⁷Li/⁶Li比值逐渐升高，到1200℃时⁷Li/⁶Li比值才趋于平稳。这表明在低温时，Li同位素的分馏更为显着，因此在进行Li同位素热电离法测定时，电离温度应在1400℃以上。

2)不同形式涂样物质的比较。采用大分子量的涂样物质能降低Li化合物蒸发过程中的同位素分馏，因此Li同位素测定中采用的涂样物质有一个由低相对分子质量到高相对分子质量的发展过程，所采用涂样物质有LiOH、LiCl、LiNO₃、LiF、LiI、Li₂B₄O₇和Li₃PO₄等。除了这一因素外，涂样物质的腐蚀性和记忆效应以及能否产生稳定的Li⁺离子流应进行综合考虑。表87.27表明，LiCl和Li₂B₄O₇可能是比较理想的涂样物质，⁷Li/⁶Li测定精度可达0.14%以上，而且记忆效应较弱。近些年来，很多实验室采用Li₃PO₄作涂样物质，也得到比较理想的测定结果。图87.27也表明采用Li₃PO₄涂样时，记忆Li量与Li₂B₄O₇涂样时相似，测量条件控制得好，可望获得更高的测定精度，不妨采用之。LiF可能是最不合适作为锂同位素测定时的涂样物质，采用LiF作涂样物质，测定精度最低，而记忆效应最强。

图87.27 采用不同涂样物质时⁷Li/⁶Li比值随电离温度的变化

表87.27 采用不同锂化合物涂样时对NBSL-SVECLi₂CO₃锂测定的锂同位素比值和记忆量

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本节编写人: 肖应凯 (中国科学院青海盐湖研究所) 。

⑤ 锂离子电池性能测试如何分析

锂电池性能测试主要包含了电池的安全性能、环境性能、可靠性能、电化学性能等等。
3C锂电池的性能测试包含了循环寿命、倍率、高低温放电、安全性测试等。3C锂电池性能测试可应用弹片微针模组作为连接模组，可起到稳定的电流传输能力，能在1-50A的范围内保持稳定的连接，电流流通于同一材料体内，电压恒定，无电流衰减，有利于3C锂电池测试稳定进行。
1.循环寿命
3C锂电池循环次数多少，反应出电池可以反复充放电用多少次。根据3C锂电池使用的环境不同，循环寿命可以测试电池在低温下、常温下以及高温下的循环寿命能达到多少。
2.倍率
在生活节奏很快的当下，对3C锂电池快速充电的要求也越来越高。所以，需要对3C锂电池的倍率性能进行测试。
3. 高低温放电测试
在高低温测试环境中，将3C锂电池进行充放电测试，待充放电循环结束，保留曲线和数据。与常温下的曲线和数据对比，看是否符合规格书上所说。
4.安全性测试
3C锂电池的安全性测试包括过充电、过放电、短路、跌落、加热、振动、挤压、针刺等等，让外来物主动破坏电池来测试电池的安全性。

⑥ 锂离子电池电芯怎么判断质量，它的容量又怎么测啊

关键是看电芯标识的容量是多少，按照标识的值设定充放电制度（0.5C,1C等）充放电，看测试结果如何（放在电池测试柜上测试）

⑦ 怎么分析锂离子电池负极比容量

其实不光扣电，全电池注液后也会有电压，只是电压值微小，约0.3V左右，原因在于正负极在电解液中发生了类似离子交换反应，在电极/电解液界面存在离子吸附、交换或转移反应，相应的，为了维持电路系统电荷平衡，回路产生相等电子

⑧ 如何从分子轨道 分析锂离子电池正极材料

分子轨道理论（MO理论）是处理双原子分子及多原子分子结构的一种有效的近似方法，是化学键理论的重要内容。它与价键理论不同，后者着重于用原子轨道的重组杂化成键来理解化学，而前者则注重于分子轨道的认知，即认为分子中的电子围绕整个分子运动。1932年，美国化学家 Robert S. Mulliken和德国化学家Friedrich Hund 提出了一种新的共价键理论——分子轨道理论（molecular orbital theory），即MO法。该理论注意了分子的整体性，因此较好地说明了多原子分子的结构。目前，该理论在现代共价键理论中占有很重要的地位。

⑨ 如何使用QC七大手法分析锂电池外部短路

品管七大手法
七大手法：检查表、层别法、柏拉图、因果图、散布图、直方图、控制图
一、检查表
检查表就是将需要检查的内容或项目一一列出，然后定期或不定期的逐项检查，并将问题点记录下来的方法，有时叫做查检表或点检表。
例如：点检表、诊断表、工作改善检查表、满意度调查表、考核表、审核表、5S活动检查表、工程异常分析表等。
1、组成要素
①确定检查的项目；②确定检查的频度；③确定检查的人员。
2、实施步骤
①确定检查对象；
②制定检查表；
③依检查表项目进行检查并记录；
④对检查出的问题要求责任单位及时改善；
⑤检查人员在规定的时间内对改善效果进行确认；
⑥定期总结，持续改进。
二、层别法
层别法就是将大量有关某一特定主题的观点、意见或想法按组分类，将收集到的大量的数据或资料按相互关系进行分组，加以层别。层别法一般和柏拉图、直方图等其它七大手法结合使用，也可单独使用。
例如：抽样统计表、不良类别统计表、排行榜等。
实施步骤：
① 确定研究的主题；
② 制作表格并收集数据；
③ 将收集的数据进行层别；
④ 比较分析，对这些数据进行分析，找出其内在的原因，确定改善项目。

⑩ 锂离子电池正极材料的分析方法推荐

锂离子电池正极材料的粒度、形貌、比表面积、振实密度、结构、成分等理化性能和电化学性能对锂离子电池正极材料的应用有着重要的影响。准确分析测定这些性能参数对锂离子电池正极材料研发者和使用者都有着重要的意义。而微谱在锂离子电池正极材料理化性能和电化学性能方面都有着强大的分析能力，尤其在正极材料成分分析上，可以做到准确定性定量。