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镁检测的参考方法

发布时间:2022-03-01 16:54:28

‘壹’ 微量元素镁检测指标

可提供有色金属、黑色金属、非金属、稀贵金属、稀土等各种矿石及矿产品的质量成分检测分析,可完成的元素项目包括:铜Cu、铅Pb、锌Zn、镍Ni、钼Mo、钨W、锡Sn、钴Co、汞Hg、铋Bi、锑Sb、铁TFe、铝Al、砷As、氟F、锰Mn、铬Cr、钛Ti、钒V、磷P、硫S、金Au、银Ag、铂Pt、钯Pd、碳C、氟化钙CaF2、硅Si、氧化镁MgO、氧化钙CaO、硫酸钡BaSO4、硫酸钙CaSO4、硼B、铍Be、锆Zr、锂Li、铌Nb、钽Ta、铼Re、铟In等四十多种元素及物质。以及二十多种元素的物相分析,各类矿石矿物的显微镜下成分检定、X衍射分析、光谱全分析。主要仪器设备包括:扫描电镜能谱波谱仪、X-射线衍射仪、电感耦合等离子质谱仪、

‘贰’ 硬脂酸镁的测定方法

方法名称: 硬脂酸镁—氧化镁的测定—中和滴定法。
应用范围: 本方法采用滴定法测定硬脂酸镁中氧化镁的含量。
本方法适用于硬脂酸镁。
方法原理: 供试品加硫酸滴定液(0.05mol/L)50mL,煮沸至油层澄清,继续加热10分钟,放冷,加甲基橙指示液12滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,计算硬脂酸镁含量。
试剂:
1. 水
2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
3. 甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。
4. 硫酸滴定液(0.05mol/L)
5.基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备:
1.氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2. 硫酸滴定液(0.05mol/L)
配制:取硫酸3mL,缓缓注入适量的水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。
标定:取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
操作步骤: 取本品约1.0g,精密称定,精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50mL,煮沸至油层澄清,继续加热10分钟,放冷,加甲基橙指示液12滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于2.016mg的MgO。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.912。

‘叁’ 钙、铁、锌、钾、镁、等活泼金属的检验方法

检验上述元素都可用焰色反应。精确点,光谱分析(原理在我们这届高三物理课本有,不算超纲)。
Fe2+/Fe3+检测方法不同。楼主请把问题补充完整。
Mg2+/Al3+等检验非高中内容。

‘肆’ 分光光度法测黄豆中镁的含量的测定!

1 可见分光光度法测定黄豆中镁

实验内容:实验 可见分光光度法测定黄豆中镁

一、目的要求
1 . 掌握邻菲咯啉分光光度法测定镁的原理和方法
2. 学会分光光度法确定络合物组成的测定方法
3. 学会721型或7220、7221型分光光度计的使用方法

二、实验原理
(1)朗伯—比尔定律:数学表达式为 A = Kbc
A为吸光度;K为比例常数;b为液层厚度(㎝);c为吸光物质的浓度。
(2)微量半微量镁的最常用的方法是邻菲咯啉法。此方法灵敏度高,准确度高,重现性好,生成的白色配合物十分稳定。

该配合物为白色,摩尔吸光系数 , 为510nm。
2价镁与邻菲咯啉反应,,为了保证生成反应定量完成反应前加盐酸羟胺作还原剂。
Mg2+与邻菲咯啉在pH=2-9都能显色,为减少其它离子干扰,通常在pH=5显色。
本方法具有很高的选择性。相当于镁含量40倍的Sn4+、Al3+、Ca2+、Fe2+、Zn2+、SiO32-;20倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-;5倍的Co2+、Cu2+均不干扰测定。

三、仪器操作
操作步骤
① 将黄豆用磨具粉碎,用有纱布的漏斗过滤2至3次,滴加一定量的稀盐酸,保持还原性。
②灵敏度调节旋钮置于“1”档,此时信号放大倍率最小,选择开关置于“T”, 按下电源开关,指示灯亮,调节波长旋钮,使所需波长对准标线。
调节100%T按钮。使透射比为70%左右,仪器预垫20min。
③ 待数字显示器实现数字稳定后,打开式样室盖,调节0%T按钮,使数字显示为“000.00”。
④ 将盛有参比溶液和待测液的吸收池分别置于式样架的第一格和第二格内,盖上式样室盖,将参比溶液置于光路中,调节100%T旋钮使数字显示不到100.0,则应适当增加灵敏度档。
⑤ 重复④、⑤操作,直到显示稳定
⑥ 选择开关置于“A”档,调节吸光度调零旋钮,使数字显示为“.000”将待测液置于光路中,显示此溶液的吸光度。
⑦ 若测量浓度,将选择开关置于“C”,将已知浓度的溶液置于光路中,调节浓度旋钮,使数字显示为标准值,将待测溶液移入光路,显示值即为待测溶液浓度。
⑧ 测量完毕,打开试样室盖,取出吸收池,洗净擦干。然后关闭仪器电源,待仪器冷却后,盖上试样室盖,罩上仪器罩。

四、操作步骤
1.溶液配制
七只50mL容量瓶中,分别用吸量管加入 0.00;0.20, 0.40;0.60;0.80;1.00mL Mg2+标准液;1.00mL Mg2+未知液; 再向上述七只容量瓶中各加入还原剂(1.0mL盐酸羟胺);显色剂(2.0 mL 邻菲咯啉);5.0mLNaAc用水稀释至刻度,摇匀备用。
2.吸收曲线的制作
以试剂溶液作参比,用1cm比色皿,在λ=440~560nm处每间隔10nm测定1.00 Mg2+标准液的吸光度,从吸收曲线上找到 。
3.标准曲线制作及未知液微量镁的测定
以试剂溶液作参比,用1cm比色皿,在 下分别测定0.20, 0.40;0.60;0.80;1.00
mL Mg2+标准液吸光度,作标准曲线,并从图上找出 ,计算出原Mg2+未知液 = ×50

五、数据处理
(1)数据纪录
不同波长吸光度
波长λ/nm 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560
吸光度A
(2)作吸收曲线图,,确定最大吸收波长λmax= nm
2.标准曲线的制作和镁含量的测定
(1)数据记录(0号为参比溶液)
序号
数值
量/单位 0 1 2 3 4 5 6
ρ(Mg2+)/ mg•L-1 0.0 0.400 0.800 1.20 1.60 2.00 未 知
吸光度(A)
(2)作标准曲线图
(3)从标准曲线上查得容量瓶中ρ(Mg2+) = mg•L-1
原试液中Mg的质量浓度ρ(Mg) = mg•L-1

六、学习掌握有关操作
1.学习溶液的配制
2.学习分光光度计的使用

七、提问
1.用邻菲咯啉法测定镁时,为什么在测定前需要加入盐酸羟胺?若不加入盐酸羟胺,对测定结果有何影响?
2.根据本实验结果,计算邻菲咯啉-Mg(Ⅱ)配合物在λmax时的摩尔吸收系数。
3.什么是朗伯比尔定律?
4.偏离朗伯比尔定律的因素有哪些

‘伍’ 检验镁离子的方法

ca2+:焰色反应砖红色,加入na2co3后产生白色沉淀
mg2+:加氢氧化钠溶液,反应生成白色氢氧化镁,白色沉淀,继续滴加氢氧化钠,沉淀不溶解。
cl-
能与硝酸银反应,生成白色的agcl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,能溶于氨水,生成[ag(nh3)2]+。
如何检验镁离子不是高中化学的内容,下面的回答只须了解
可以用镁试剂检验镁离子。这是实验室定性分析镁离子的一般方法。
方法一:
取2滴mg2+试液,加2滴2mol·l-1naoh溶液,1滴
镁试剂(ⅰ),沉淀呈天蓝色,示有mg2+
。对硝基苯偶氮苯二酚
俗称镁试剂(ⅰ),在碱性环境下呈红色或红紫色,被mg(oh)2吸附后则呈天蓝色。
条件与干扰:
1.
反应必须在碱性溶液中进行,如[nh4+]过大,由于它降低了[oh-]。因而妨碍mg2+的捡出,故在鉴定前需加碱煮沸,以除去大量的nh4+
2.
ag+、hg22+、hg2+、cu2+、co2+、ni2+、mn2+、cr3+、fe3+及大量ca2+干扰反应,应预先除去
灵敏度:
捡出限量:
0.5μg
最低浓度:10μg·g-1
(10ppm)
方法二:
取4滴mg2+试液,加2滴6mol·l-1氨水,2滴2mol·l-1
(nh4)2hpo4溶液,摩擦试管内壁,生成白色晶形
mgnh4po4·6h2o沉淀,示有mg2+

mg2++hpo42-+nh3·h2o+
5h2o=mgnh4po4·6h2o↓
条件与干扰:
1.
反应需在氨缓冲溶液中进行,要有高浓度的po43-和足够量的nh4+
2.
反应的选择性较差,除本组外,其他组很多离子都可能产生干扰
灵敏度:
捡出限量:30μg
最低浓度:10μg·g-1
(10ppm)
取少量待测液,用铂丝进行焰色反应,呈砖红色,表示有ca2+.
取少量待测液,加2滴2mol·l-1naoh溶液,1滴对硝基苯偶氮苯二酚
得到沉淀呈天蓝色,表示有mg2+

取少量待测液,滴加硝酸银溶液,产生白色沉淀,有稀硝酸白色沉淀不溶,说明含有氯离子
综合三者可知原溶液含有cacl2

mgcl2
这两种物质

‘陆’ 谁有氧化镁的检测标准,镁的含量怎么计算

氧化镁的检测标准,可以参考国标,有详细的指标要求,氧化镁的检测方法,也有很多
1: 取氧化镁粉置烤箱(400℃)内0.5H,研细后通过150目筛.(105度,烘干1小时)
2: 取上述镁粉2克于已烧至100℃±2恒重后的烧杯,加入4克清水先在105℃下水化2H,再置于150℃烘箱中烘至恒重.
3: 下列公式计算活性MgO含量:
活性MgO%=(W2-W1)/0.45W1
* W1为水化前重量,W2为水化后重量.
4: 三次测定取平均值更精确.

‘柒’ 工业水中钙镁离子的测定方法

巧了,我也是.听说过水体硬度的测定吗,水体硬度包括钙硬度和镁硬度,按照该方法,先测钙镁离子的含量,然后换算就可以了.以下摘抄的水体硬度的测定方法,其实你自己看参考资料是最好的.
110 总硬度的测定
——EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。
1.原理
在pH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。其反应如下:
Mg2++Hlnd2- Mglnd-+H+
Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H++Hlnd2-
Ca2++Hlnd2- Calnd-+H+
Calnd-+H2Y2- CaY2-+H++Hlnd2-
式中Hlnd2-——铬黑T指示剂(蓝色);
Mglnd-——镁与铬黑T的络合物(酒红色);
H2Y2-——乙二胺四乙酸离子(无色)。
2.试剂
2.1 6mol/L盐酸溶液。
2.2 10%氨水:量取440mL氨水,稀释至1000mL。
2.3 1+1三乙醇胺溶液
2.4 铬黑T指示剂
称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。
2.5 pH=10氨-氯化铵缓冲溶液。
称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氨水,用水稀释1000mL。
2.6 0.01mol/L EDTA标准溶液。
2.6.1 配制
称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2�6�12H2O)3.72g溶于1000mL水中,摇匀。
2.6.2 标定
称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称重至0.0002g)。用少许水湿润,加2mL 6mol/L盐酸溶液至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。吸取此溶液20mL,移入 250mL锥形瓶中,加30mL水,用10%氨水中和至pH7~8(稍有氨味),加5mL氨一氯化铵缓冲溶液,加2~4滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。同时做空白试验。
2.6.3 计算
EDTA标准溶液摩尔浓度M(摩尔/升),按下式计算:

式中:G——氧化锌的重量,克;
V1—— EDTA溶液的用量,毫升;
V 0 ——空白试验EDTA溶液用量,毫升;
81.39——氧化锌摩尔质量,克/摩尔。
3.仪器
3.1 滴定管:25mL酸式。
4.分析步骤
4.1 吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液,2-4滴铬黑T指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
5.分析结果的计算
水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计 ),按下式计算:

式中:V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;
M——EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;
VW——水样体积,毫升;
100.08——碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。
6.注释
6.1 若水样中有铁、铝干扰测定时,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。
6.2 若水样中有少量的锌离子时,取样后可加β-氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽,若锌含量高,可另测锌含量,而后从总硬度中减去。
6.3 若测定中有返色现象,可将水样经中速滤纸干过滤,除去悬浮的碳酸钙。
7.允许差
水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于3.5mg/L。
8.结果表示
取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总硬度含量。

111 钙离子的测定
甲 EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
1.原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物,在pH>12时,用EDTA标准溶液滴定钙,当接近终点时,EDTA夺取与指示剂结合的钙,溶液莹光黄绿色消失,呈混合指示剂的红色,即为终点。
2.试剂
2.1 1+1盐酸溶液。
2.2 20%氢氧化钾溶液。
2.3 钙黄绿素酚酞混合指示剂
称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中,再加入20g氯化钾,研细混匀,贮于广口瓶中。
2.4 0.01mol/L EDTA标准溶液。
同总硬度的测定。
3.仪器
3.1 滴定管:25mL。
3.2 移液管:5mL。
4.分析步骤
吸取经中速滤纸过滤的水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入1+1盐酸3滴,混匀,加热煮沸半分钟,冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液,再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失,出现红色即为终点。
5.分析结果的计算

‘捌’ 氧化镁活性的测定最简单的方法

1、取氧化镁粉置烤箱(400℃)内0.5H,研细后通过150目筛。(105度,烘干1小时)

2、取上述镁粉2克于已烧至100℃±2恒重后的烧杯,加入4克清水先在105℃下水化2H,再置于150℃烘箱中烘至恒重。

溶于酸和铵盐难溶于水,其溶液呈碱性。不溶于乙醇,在可见和近紫外光范围内有强折射性。菱镁矿、白云石和海水是生产氧化镁的主要原料,热分解菱镁矿或白云石得氧化镁。用消石灰处理海水得氢氧化镁沉淀,灼烧氢氧化镁得氧化镁。

(8)镁检测的参考方法扩展阅读

氧化镁的主要用途之一是作为阻燃剂的使用,传统阻燃材料,广泛采用含卤聚合物或含卤阻燃剂组合而成的阻燃混合物。

但是一旦发生火灾,由于热分解和燃烧,会产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性气体,从而妨碍救火和人员疏散、腐蚀仪器和设备。特别是人们发现火灾中的死亡事故有80%以上是材料产生的浓烟和有毒气体造成的,因而除了阻燃效率外,低烟低毒也是阻燃剂必不可少的指标。

中国阻燃剂工业发展极不平衡,氯系阻燃剂所占比例较重,为各阻燃剂之首,其中氯化石蜡占垄断地位。但氯系阻燃剂作用时释放出有毒气体,这与现代生活所追求的无毒高效存在很大距离。

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