① 三聚磷酸钠中五氧化二磷的含量测定方法有几种
NT size=4> 三聚磷酸钠
别名 磷酸五钠、五钠
英文名 Sodium tripolyphosphate; Tripoly
sodium phosphate
分子式 Na5P3O10
分子量 367.86
性状 白色粉末,是链状缩合磷酸盐类。能溶解于水。
常见的三聚磷酸钠有无水物和六水物两种。无水物
由于制取条件不同,有两种变体,即I型、Ⅱ型,I
型较Ⅱ型稳定。六水物在水中的溶解度小于无水物。
三聚磷酸钠与其它无机盐不同,在水中的溶解度有
瞬时溶解度及最后溶解度之分。经数日后,溶解度
便降低一半,最后达到平衡,有白色沉淀产生,此
时的溶解度为最后溶解度,生成的沉淀为六水物晶
体。如在无水物的浓溶液中加入乙醇,同样可以得
到六水物。三聚磷酸钠具有良好的络合金属离子能
力,它能与钙、镁、铁金属络合,生成可溶性络合
物。三聚磷酸钠还具有对油脂类悬浮分散、胶溶及
乳化作用。在pH值4.3—14范围内,具有很强的缓
冲作用。无水物的H型,在小于450℃时较稳定,在
500—600℃时会转变成I型,当大于620℃时可分,
解成焦磷酸钠结晶体和一个含有49.5%(重量)的
聚偏磷酸钠熔体。六水物为立方柱体结晶物,在
70℃以上脱水时即起分解反应,生成正磷酸钠和焦
磷酸钠,120℃以上又化合成三聚磷酸钠。
来源 用碳酸钠中和50~60%磷酸,使中和反应能维
持两分子磷酸氢二钠和1分子磷酸二氢钠的比例,
经干燥后成三聚磷酸钠的中间产品,然后用中间产
品聚合反应而得成品。
包装 外包装为丙纶编织丝袋内衬聚乙烯塑料袋,每
袋净重50公斤。
用途 用于合成洗涤剂作添加剂,使洗涤剂在使用时
增加分散能力。在肥皂工业中作增效剂,增加条皂
在使用时扩散去污能力以及防止条皂油脂析出和碱
性外露起霜作用。于工业用水作软水剂与水中钙、镁
离子络合。制革工业作预鞣剂和染色助剂。油漆、高
岭土、氧化镁、碳酸钙等工业中配制悬浮液时作分
散剂。油井掘泥作控制剂。造纸工业作油污防止剂。
有机合成工业作催化剂。也用于石油产品提炼,橡
胶乳浆的保存,金属工业及医药工业作分散剂和助
溶剂,在合成橡胶、食品工业以及家禽加工业等也
有应用。
储运条件 三聚磷酸钠易吸潮,因此要储存在通风干
燥处,防止日晒,受潮,严禁勾挂搬运,损坏包装。
② 如何获得多聚磷酸的浓度
通过测量多聚磷酸游离氢离子和磷酸根离子的比例可的算出多聚磷酸的浓度。因为不同含量的多聚磷酸的氢离子和磷酸根离子比例不同,浓度越大比例越小。
③ 求助 水中多聚磷酸盐测定
多聚磷酸是粘度极高的磷酸聚合物。在水中会稀释。可以测多聚磷酸的主含量但是不能放在水中测量。
④ 跪求一份“多聚磷酸”的国家标准或者检测方法
多聚磷酸没有国标或行标,应制定企业标准作为产品的执行标准,我们可代写
⑤ 现有一瓶多聚磷酸分析纯,测准确浓度,怎么测定
现有一瓶多聚磷酸分析纯,测准确浓度,怎么测定
常用紫外分光光度法测定蛋白质含量。
以下引用:
6种方法测定蛋白质含量
一、微量凯氏(kjeldahl)定氮法
样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨(消化),氨又与硫酸作用,变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨,借蒸汽将氨蒸至酸液中,根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。若以甘氨酸为例,其反应式如下:
nh2ch2cooh+3h2so4——2co2+3so2+4h2o+nh3 (1)
2nh3+h2so4——(nh4)2so4 (2)
(nh4)2so4+2naoh——2h2o+na2so4+2nh3 (3)
反应(1)、(2)在凯氏瓶内完成,反应(3)在凯氏蒸馏装置中进行。
为了加速消化,可以加入cuso4作催化剂,k2so4以提高溶液的沸点。收集氨可用硼酸溶液,滴定则用强酸。实验和计算方法这里从略。
计算所得结果为样品总氮量,如欲求得 样品中蛋白含量,应将总氮量减去非蛋白
氮即得。如欲进一步求得样品中蛋白质的含量,即用样品中蛋白氮乘以6.25即得。
二、双缩脲法(biuret法)
(一)实验原理
双缩脲(nh3conhconh3)是两个分子脲经180℃左右加热,放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中,双缩脲与cuso4形成紫色络合物,称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键,或能过一个中间碳原子相连的肽键,这类化合物都有双缩脲反应。
紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比,而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关,故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有:硫酸铵、tris缓冲液和某些氨基酸等。
此法的优点是较快速 ,不同的蛋白质产生颜色的深浅相近,以及干扰物质少。主要的缺点是灵敏度差。因此双缩脲法常用于需要快速,但并不需要十分精确的蛋白质测定。
(二)试剂与器材
1. 试剂:
(1)标准蛋白质溶液:用标准的结晶牛血清清蛋白(bsa)或标准酪蛋白,配制成10mg/ml的标准蛋白溶液,可用bsa浓度1mg/ml的a280为0.66来校正其纯度。如有需要,标准蛋白质还可预先用微量凯氏定氮法测定蛋白氮含量,计算出其纯度,再根据其纯度,称量配制成标准蛋白质溶液。牛血清清蛋白用h2o 或0.9%nacl配制,酪蛋白用0.05n naoh配制。
(2)双缩脲试剂:称以1.50克硫酸铜(cuso4•5h2o)和6.0克酒石酸钾钠(knac4h4o6•4h2o),用500毫升水溶解,在搅拌下加入300毫升10% naoh溶液,用水稀释到1升,贮存于塑料瓶中(或内壁涂以石蜡的瓶中)。此试剂可长期保存。若贮存瓶中有黑色沉淀出现,则需要重新配制。
2. 器材:
可见光分光光度计、大试管15支、旋涡混合器等。
(三)操作方法
1. 标准曲线的测定:取12支试管分两组,分别加入0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0毫升的标准蛋白质溶液,用水补足到1毫升,然后加入4毫升双缩脲试剂。充分摇匀后,在室温(20~25℃)下放置30分钟,于540nm处进行比色测定。用未加蛋白质溶液的第一支试管作为空白对照液。取两组测定的平均值,以蛋白质的含量为横座标,光吸收值为纵座标绘制标准曲线。
2、样品的测定:取2~3个试管,用上述同样的方法,测定未知样品的蛋白质浓度。注意样品浓度不要超过10mg/ml。
三、folin—酚试剂法(lowry法)
(一)实验原理
这种蛋白质测定法是最灵敏的方法之一。过去此法是应用最广泛的一种方法,由于其试剂乙的配制较为困难(现在已可以订购),近年来逐渐被考马斯亮兰法所取代。此法的显色原理与双缩脲方法是相同的,只是加入了第二种试剂,即folin—酚试剂,以增加显色量,从而提高了检测蛋白质的灵敏度。这两种显色反应产生深兰色的原因是:在碱性条件下,蛋白质中的肽键与铜结合生成复合物。folin—酚试剂中的磷钼酸盐—磷钨酸盐被蛋白质中的酪氨酸和苯丙氨酸残基还原,产生深兰色(钼兰和钨兰的混合物)。在一定的条件下,兰色深度与蛋白的量成正比。
folin—酚试剂法最早由lowry确定了蛋白质浓度测定的基本步骤。以后在生物化学领域得到广泛的应用。这个测定法的优点是灵敏度高,比双缩脲法灵敏得多,缺点是费时间较长,要精确控制操作时间,标准曲线也不是严格的直线形式,且专一性较差,干扰物质较多。对双缩脲反应发生干扰的离子,同样容易干扰lowry反应。而且对后者的影响还要大得多。酚类、柠檬酸、硫酸铵、tris缓冲液、甘氨酸、糖类、甘油等均有干扰作用。浓度较低的尿素(0.5%),硫酸纳(1%),硝酸纳(1%),三氯乙酸(0.5%),乙醇(5%),乙醚(5%),丙酮(0.5%)等溶液对显色无影响,但这些物质浓度高时,必须作校正曲线。含硫酸铵的溶液,只须加浓碳酸钠—氢氧化钠溶液,即可显色测定。若样品酸度较高,显色后会色浅,则必须提高碳酸钠—氢氧化钠溶液的浓度1~2倍。
进行测定时,加folin—酚试剂时要特别小心,因为该试剂仅在酸性ph条件下稳定,但上述还原反应只在ph=10的情况下发生,故当folin一酚试剂加到碱性的铜—蛋白质溶液中时,必须立即混匀,以便在磷钼酸—磷钨酸试剂被破坏之前,还原反应即能发生。
此法也适用于酪氨酸和色氨酸的定量测定。
此法可检测的最低蛋白质量达5mg。通常测定范围是20~250mg。
⑥ 跪求~~多聚磷酸含量检测方法
多聚磷酸盐作为保水剂和品质改良剂广泛用于鱼类等水产品和肉制品加工过程中,起到保持水分改善口感的作用,同时可以提高产品的出成率。但欧盟等国家严格限制使用多聚磷酸盐作为品质改良剂,一般限量为5g/kg。2006年以来,欧盟多次通报我国出口水产品检出多聚磷酸盐问题,为此国家质检总局也发出警示通报“国质检食函[2006]738号 关于出口水产品多聚磷酸盐超标问题的警示通报”。
目前国内外尚没有水产品中多聚磷酸盐的方法标准,有关的文献报道也极为罕见,有报道用离子色谱测定化工品中的多聚磷酸盐,但因食品中含有大量蛋白质和活性物质,给检测带来了难度。 浙江检验检疫技术中心食品安全实验室于与浙江大学联合进行水产品中多聚磷酸盐的检测方法研究 ,日前成功开发出多聚磷酸盐的检测方法,目前已经开始对外承接出口水产品中多聚磷酸盐的检测业务,努力为出口企业把好安全关。
多聚磷酸 (Polyphosphoric Acid) 分子式:H6P4O13 性状:多聚磷酸是无色透明粘稠状况液体,分子量337.97,比重较大,20℃时比重约2.1,易溶于水和醇,可与水配成不同浓度的磷酸,在空气中易吸潮,不结晶,有腐蚀性。 含量的测定 1 仪器及试剂 a) ZDJ-3D型自动电位滴定仪 b) 复合玻璃电极 c) 磁力搅拌器 d) 分析天平(精度0.0001g) e) 0.5mol/L氢氧化钠标准溶液 2测定步聚准确称取0.5g试样(准确至0.0002g),用100ml蒸馏水稀释,加热煮沸10分钟后冷却,将试液置于磁力搅拌器上搅拌,插入电极,用氢氧化钠标准溶液滴定至第二等当点为终点。 3 计算 式中:V------ 测定试样消耗氢氧化钠的体积,ml C------ 氢氧化钠的摩尔浓度,mol/L m------ 试样重量,g 4 取值及精密度平行试验允许相对误差为0.5%,平行试验结果的算术平均值作为试验结果。
计算式为:x%=v×c×0.03549×100/m
⑦ 多聚磷酸的物理性质
多聚磷酸简言之就是磷酸的聚合物。100%以上的磷酸一般称之为多聚磷酸。呈透明粘稠状液体,随着含量的增加,粘度度越大,115%多聚磷酸呈玻璃状粘稠物。加热多聚磷酸其粘度会降低,所以在一些工业用途上在使用多聚磷酸之前需要先对其进行加热,使其具有流动性之后方能正常生产。
⑧ 阻垢剂有无机聚磷酸盐检测方法
无极磷酸盐在水处理中的作用是缓蚀剂和阻垢剂,没有杀菌消毒作用。
磷酸盐可以干扰碳钢腐蚀过程中的原电池反应,生成以聚磷酸钙铁为主要成分的配离子,依靠腐蚀电流沉积于阴极表面,形成沉淀皮膜。这种膜具有一定的致密性,能阻挡溶解氧扩散到阴极,即抑制了腐蚀电池的阴极反应,从而抑制了整个腐蚀反应。
磷酸盐还能螯合Ca2+、Mg2+等离子,形成单环螯合物或双环螯合物。这样就破坏了碳酸钙等晶体的正常生长过程,从而阻止了碳酸钙等水垢的形成。
杀菌消毒作用要依靠含氯消毒剂来完成。
⑨ 工业废水中磷含量的检测一般都用什么方法,最好有实验步骤和操作方法
一般用分光光度计,也就是钼酸铵法。
中 华 人 民 共 和 国 行 业 标 准
锅炉用水和冷却水分析方法
总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB 6913-86
1 内容与范围
本标准适用于原水、锅炉水、工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。
本标准测定范围0~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。
本标准遵循GB 6903-86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。
2 正磷酸盐含量的测定
2.1方法提要
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波 处分光光度法测定 。
12(NH4)2 MoO4-+H2PO4-+24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-+24NH4++12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 .10MoO3 .Mo2O5
2.2 试剂和材料
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水和同等纯度水。
2.2.1 磷酸二氢钾;
2.2.2 硫酸:1+1
2.2.3 抗坏血酸:20g/L。
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2 .2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)
2.2.4 钼酸铵溶液26g/L。
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL(1+1)硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
2.2.5 磷标准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
称取在100 ~ 105℃干燥并已质量恒定的磷酸二氢钾(2.2.1)0.71655g,精确至0.002g,溶于约500mL水中,定量转移1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.2.6磷标准溶液:1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷标准(2.2.5)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.3 仪器和设备
2.3.1 分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。
2.4 分析步骤
2.4.1 工作曲线的绘制
国家标准局6913-09-16发布 1987-09-01实施
GB 6913-86
分别取0(空白),1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6. 00,7.00,8.00mL的磷标准溶液(2.2.6)于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液(2.2.4),3.0mL抗坏血
酸溶液(2.2.3),用水稀释至刻度,摇匀, 室温下放置10min。在分光光度计(2.3.1)710nm处,用
1cm吸引池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(ug)为横纵坐标绘制工作曲线。
2.4.2试样的制备
现场取100mL水样,样品经中速过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。
2.4.3 正磷酸盐含量的测定
从试样(2.4.2)中取20.00mL试样于50mL容量瓶中,加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处,用1cm吸收池,以未加试验液的空白调零测吸光度。
2.5 结果计算
以mg/L表示的试样中正磷酸盐(以PO43-计)含量(P1),按下式计算;
m1
P1(mg/L)= ————
V1
式中:m1———从工作曲线上查得的PO43-含量,ug;
V1———取试样的体积,mL。
所得结果表示至二位小数。
2.6 允许差
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果,允许差不大于0.30 mg/L。
3 总磷含量的测定
3.1 方法提要
在酸性溶液中,用过硫酸钾分解剂,将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗环血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处测定吸光度。
反应式同“正磷酸盐含量的测定”第2.1条。
3.2 试剂和材料
同第2.2条和下列试剂。
3.2.1 过硫酸钾溶液40g/L。
称取20g过硫酸钾,精至到0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.3 仪器和设备
同第2.3条
3.4 分析步骤
3.4.1 工作曲线的绘制
同第2.4.1条
GB 6913-86
3.4.2 总磷含量的测定
从试样(2.4.2)中取5.00mL试样于100mL锥形瓶中,加入1.0mL(1+35)硫酸溶液,5.0mL
过硫酸钾溶液,用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL,置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液近蒸干为止。取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处,用1cm吸收池,以未加试验液的空白调零测吸光度。
4 结果计算
以mg/L表示的试样中总磷(以PO43-计)含量(P2),按下式计算;
m2
P2(mg/L)= ————
V2
式中:A———从工作曲线上查得的PO43-含量,ug;
V———取试样的体积,mL。
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果,允许差不大于0.30 mg/L。
⑩ 多聚磷酸的含量是怎么计算的
主要监测含磷量,比照标准物质络合更多的磷基就出现超过100%的结果