高氯酸盐检测方法

A. 求高氯酸盐的制备方法

具体合成物质为高氯酸镍 Ni(ClO4)2
高氯酸铜 Cu(ClO4)2与高氯酸钴 Co(ClO4)2
高氯酸镍 Ni(ClO4)2
镍的化合物具体性质:
Ni(OH)2不溶于过量的碱;高氯酸盐是最稳定的氯的含氧酸盐,都具有较高的对热稳定性,但同时因其大部分(如NaClO4等)极易潮解,且溶解度极大,故难以以晶体形式从溶液中析出.对高氯酸镍的制备拟由如下两种路线合成:
路线一 :
2NaClO 4+ NiCl2 --→ 2NaCl + Ni(ClO4)2
然后利用溶解度的差异分离组分结晶
路线二:
NaOH HClO4
NiCl2 --→Ni(OH)2 --→Ni(ClO4)2
首先考虑路线一 :
选用试剂: NaClO4 ,NiCl2 晶体
(1)取8.0克 NaClO4 ,3.7 克 NiCl2 分别配成饱和溶液并混 合;
(2)加热至沸数分钟,然后置于冰水浴中充分冷却;
(3)抽滤溶液,得到白色晶体析出,验证为NaCl ;
(4)未得到 Ni(ClO4)2,实验结果与预期相违,合成受阻
转向路线二:
选用试剂: NiCl2 , HClO4 ;仪器: 三号砂芯漏斗,抽滤装置
1. 取10.0克NiCl2 溶解,加入25 ml 6 mol/L NaOH 溶液, 产生绿色絮状沉淀,不停搅拌至沉淀完全;
2. 反复洗涤沉淀,至洗涤液不含氯离子;
3. 向沉淀中加入HClO4并监测pH,当pH约为8时,用砂芯漏斗抽滤,用稀释了的HClO4 溶解漏斗中沉淀,最终有少量不溶物残留;
4. 加热蒸发绿色滤液,得到绿色Ni(ClO4)2 晶体.
对路线一的再考虑:
由于Ni(ClO4)2溶解度极大,故从其中析出晶体极难.这时若溶液加热浓缩, NaCl将析出,不断抽滤,待溶液体积极小时,再抽滤即得高纯Ni(ClO4)2,抽滤舍弃的溶液含有未结晶的NaCl与少量Ni(ClO4)2.
另一种改进的方法是用一溶解度随温度变化较大且在低温下溶解度较小的物质替代NaCl.
高氯酸铜 Cu(ClO4)2
试剂:HClO4 (A.R.) , CuSO4.5H2O , Na2CO3.10H2O , HCl -BaCl2
仪器:烧杯,三号砂芯漏斗, 研钵
试验原理:
2CuSO4 + 2Na2CO3 + H2O --→ Cu2(OH)2CO3 + CO2 + 2Na2SO4
Cu2(OH)2CO3 + 4HClO4 --→ 2Cu(ClO4)2. 6H2O + CO2
实验步骤:
1. 称取7.0克CuSO4.5H2O 和 8.0克 Na2CO3.10H2O ,用研钵分别研细,然后混合研磨,迅速投入100 ml 沸水中,快速搅拌并撤离电炉.溶液变为兰棕色.静置后烧杯底部出现棕色细致沉淀, 洗涤沉淀,直到用HCl -BaCl2 检测不到硫酸根离子.
2. 向洗涤干净的碱式碳酸铜滴加HClO4并小心搅拌.(经多次实验发现,碱式碳酸铜与高氯酸反应较缓慢,高氯酸极易过量,适度加热可以提高高氯酸反应的程度,不致使酸过量.)用砂芯漏斗反复过滤,除去少量不溶物,得到蓝色高氯酸铜溶液.在通风橱中加热蒸发,产生大量白雾,证明含有过量HClO4.(在后来的实验中改进了操作,白雾产生很少)
3. 继续加热蒸发,至出现晶膜为止,自然冷却,溶液迅速变成固体,坚硬粘连在蒸发皿底部,再用少量蒸馏水溶解,重新蒸发,保留较多水分,得到湿润蓝色晶体,置于烘箱60度加热两小时,得Cu(ClO4)2.6H2O 晶体.
4. 称重得8.39 克.
5. 理论产量9.27克,产率90.5%
高氯酸钴 Co(ClO4)2
路线一:
试剂:CoCl2.6H2O ,HClO4(A.R.) ,6 mol/L NaOH , HNO3-AgNO3
仪器:烧杯,三号砂芯漏斗
试验原理:
CoCl2 + 2NaOH --→ Co(OH)2 + 2NaCl
Co(OH)2 + 2HClO4 --→ Co(ClO4)2 + 2H2O
实验步骤:
1. 称取5.12克 CoCl2.6H2O ,用10 ml 蒸馏水溶解,得到暗 红色溶液,逐滴滴加 6 mol/L NaOH,生成沉淀,沉淀完全后加热煮沸数分钟,变为浅红色沉淀,静置分层,下层为粉红色沉淀,倾滗法洗涤,至无氯离子检测到.
2. 滴加HClO4,微热溶解,用砂芯漏斗过滤,除去少量不溶物,得到血红色溶液,转移至蒸发皿中,加热至出现针状晶体,置烘箱中70度烘干90分钟,得到血红色晶体.
3. 称量固体得5.25克,理论产量7.84克,产率 67%
路线二 :
试剂: CoCl2.6H2O , Na2CO3 , HClO4(A.R.)
原理:
CoCl2 + Na2CO3 --→ CoCO3 + 2NaCl
CoCO3 + 2HClO4 --→ Co(ClO4)2 + H2O +CO2
实验步骤 :
1. 称取 2.92 g Na2CO3和 5.95 g CoCl2.6H2O.分别加水溶解,水浴条件下搅拌.然后将碳酸钠溶液缓缓倒入氯化钴溶液中.趁热抽滤,热水洗涤.检测洗涤液至中性停止洗涤.得到灰色的碳酸钴沉淀.
2. 将70%的HClO4小心滴加沉淀,不断搅拌让沉淀溶解.当沉淀大部分溶解时,滤去少量不溶物.水浴蒸发结晶,当溶液表面出现晶膜时,停止加热.冷却抽滤(否则晶体吸水潮解)得到玫瑰红色的六水合高氯酸钴的针状晶体.
3.称量 m=3.40 g , 产率 = 40.7%
实验原理和步骤看似简单易行,但是实际操作中有很多困难,很容易导致实验失败或者产物纯度不高.
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B. 高氯酸盐的介绍

高氯酸盐是高氯酸形成的盐类，含有四面体型的高氯酸根离子—ClO4-，其中氯的氧化态为+7。高氯酸盐存在于自然界中，主要用作火箭燃料和烟火中的氧化剂和安全气囊中的爆炸物。多数高氯酸盐可溶于水。

C. 离子色谱法测定水中的高氯酸盐浓度，色谱吸收峰面积单位是什么

峰面积的单位是μS*min或者uS*s。

D. 高氯酸盐的溶解性如何哪些不溶哪些微溶

高氯酸盐除了K+，Rb+，Cs+不溶，其他都可溶
所以常用HClO4检测K+，Rb+，Cs+
“钾盐都溶”是中学生的知识，因为中学阶段并没有讨论过高氯酸盐的溶解性，既然你问高氯酸盐的溶解性，那么我确定地告诉你高氯酸的K+，Rb+，Cs+不溶

E. 【氧化还原反应配平问题】火山的岩层中含有丰富的高氯酸盐,实验中可用碘水测定其含量,相关反应为

岩层，如果是酸性条件，CaCO3就会分解产生CO2，
岩层就不存在了，
所以一定是碱性条件，不能有H+

有天然矿物、岩石参加的反应，一般都是碱性条件，除非有特别说明
海水、降雨等一般是酸性条件

F. 我们在做水中高氯酸盐检测时，采集水样为什么要用棕色玻璃瓶

高氯酸不稳定，容易分解，需要避光、避免高温，因此需要用棕色试剂瓶。
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。

G. 高氯酸盐的安全操作

在高氯酸和高氯酸盐的使用中遇到的爆炸事故，已经引起了人们的极大关注。高氯酸的危险性一方面因为它是一种强酸，故与皮肤、眼睛或呼吸道接触时会产生严重的烧伤；另一方面热而浓的高氯酸是一种强氧化剂，很不稳定。无水高氯酸甚至在室温下也不稳定，它会自发地分解而发生剧烈爆炸。只要一与可被氧化的物质接触就会立即引起爆炸。
高氯酸盐的安全操作
高氯酸盐可分为两大类：①对热和碰撞较敏感的盐；②对热和碰撞较不敏感的盐。属于第二类的物质有纯高氯酸铵、碱金属和碱土金属的盐、高氯酰氟。属于第一类的物质有重金属高氯酸盐、高氯酸氟盐、有机高氯酸盐、高氯酸酯、高氯酸盐与有机物金属粉末或硫的混合物。
许多重金属的高氯酸盐，有机高氯酸盐(如高氯酸肼，二高氯酸肼以及高氯酸氟均极易爆炸)，必须通慎操作。高氯酸盐与易被氧化的物质混合也非常容易发生爆炸，必须注意，应避免摩擦，受热、火星、震动以及重金属污染等因素，并要采取适当的隔离、屏蔽和人身防护措施，确保工作人员安全。碱金属，碱土金属的高氯酸盐和铵盐较为安定。合成新的无机或有机高氯酸盐，只应由有经验、细心而又对工作熟悉的研究人员承担。用锤子锤击铜板上的高氯酸盐晶粒(一至两颗)，根据撞击时产生的爆炸声大小可大致估计离级酸盐对撞击的敏感程度。
做简单的热稳定性试验，可将一两颗晶粒放在热钢板上，观察其产生激烈分解反应的时并作观察，塞子勿塞紧。

H. 高氯酸盐的基本概述

高氯酸盐
含有高氯酸根的盐类(ClO4-)。多数高氯酸盐易溶于水，钾，铷，铯及铵的高氯酸盐溶解度较小，仅溶于热水中。高氯酸盐可用作氧化剂，与易燃物质或还原剂，会引起燃烧。高氯酸镁或高氯酸钡可用作高效脱水剂。
A 空间填装的模型 高氯酸盐离子
高氯酸盐是通过高氯酸(HClO4)反应制取出来的。它们在医学上被使用来治疗甲状腺紊乱已经超过50年了。它们可以当作火箭燃料来使用（作为氧化剂），并且可以在安全气囊中使用,还可以在烟花中使用或者充当肥料。两个高氯酸盐:高氯酸钾(KClO4)和高氯酸铵（NH4ClO4)在烟火制造术产业之内广泛地使用，而高氯酸铵更主要用于航天事业。高氯酸锂分解可以释放氧气，得用于航天，潜水和在其他情况，可靠的备份或补充氧气供应是需要的。多数高氯酸盐是可溶解在水中的。
1 科学定义
2氧化作用力量
3 稳定
4 环境存在
5 健康效应
6 高氯酸盐的类型
7 参考
8 外部链接

I. 氯酸和高氯酸盐可以同时用离子色谱测吗

氯酸，化学式为HClO3，是氯的含氧酸之一，其中氯的氧化态为+5。它具有强酸性（pKa≈−1）及强氧化性，可用于制取多种氯酸盐。它可由氯酸钡与硫酸反应，并滤去硫酸钡沉淀得到或用次氯酸加热歧化的反应制取。浓度在30%以下的氯酸冷溶液都是稳定的，40%的溶液也可由减压下小心蒸发制取，但是在加热时会分解，产物不一。热力学上，氯酸是不稳定的，会自发发生歧化反应。

J. 高氯酸盐的科学定义

高氯酸盐 离子是ClO4−且它有分子大量99.45 a.u。
高氯酸盐(化合物)是包含这个离子，在化合物中，氯的氧化态 为+7。 氨盐基高氯酸盐 NH4ClO4
铯高氯酸盐 CsClO4
锂高氯酸盐 LiClO4
镁高氯酸盐镁Mg(ClO4)2
高氯酸 HClO4
钾高氯酸盐 KClO4
铷高氯酸盐 RbClO4
银高氯酸盐 AgClO4
钠高氯酸盐 NaClO4 高氯酸钠
高氯酸钠是高氯酸的钠盐，化学式为NaClO4。它是无色晶体，具潮解性，可溶于水和乙醇，480°C时分解，生成热为-382.75kJ/mol。通常以菱方晶系的一水合物形式使用。
高氯酸钠可用作固体推进剂中的氧化剂，但具潮解性，应用不及高氯酸钾和高氯酸铵广泛。类似的高氯酸锂是所有化合物中氧含量最高的一个，但其潮解性使得其应用很少。
高氯酸钠可作制取高氯酸钾和高氯酸铵的原料。利用的是高氯酸钠与氯化钾/氯化铵之间的复分解反应。
高氯酸钠由氯化钠或氯酸钠的阳极氧化反应制备，阴极为铂、二氧化铅、二氧化锰或磁铁矿，阳极材料为石墨、钢、镍或钛。
高氯酸钾
高氯酸钾，也称过氯酸钾，是高氯酸的钾盐，化学式为KClO4，具强氧化性。它是无色晶体或白色粉末，熔点约为610°C。常用在烟火和闪光粉中作氧化剂，也用作起爆药。它可以作固体火箭推进剂材料之一，但此应用基本上已被高氯酸铵所取代。所有高氯酸盐中，高氯酸钾的溶解度最低（1.5g/100g，水，25°C）。
KClO4可与很多还原剂发生反应，如与葡萄糖（C6H12O6）的反应如下：
3 KClO4 + C6H12O6 → 6 H2O + 6 CO2 + 3 KCl
高氯酸钾与蔗糖的混合物还算稳定，但与其它还原剂混合很可能发生爆燃，发生剧烈氧化还原反应，火焰呈钾的焰色紫色。鞭炮中用高氯酸钾与铝粉的混合物以制造闪光。
氯酸钾不可与硫混用，但高氯酸钾可以。一个通用的解释为：硫会被氧化为亚硫酸和硫酸，后者与氯酸钾反应，生成氯酸。高浓度的氯酸很不稳定，会发生自燃，但是由高氯酸钾生成的高氯酸则相对稳定，不会分解。