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fid火焰离子化检测方法

发布时间:2022-02-15 00:11:26

A. PID和FID在线浓度检测技术的区别

PID和FID的区别: 光离子化检测器(简称PID)和火焰离子化检测器(简称FID)是对低浓度气体和有机蒸汽具有很好灵敏度的检测器,优化的配置可以检测不同的气体和有机蒸汽。这两种技术都能检测到ppm水平的浓度,但是它们所采用的是不同的检测方法

B. 氢火焰离子化检测器(FID)能测火焰强度吗

不能,这个检测器是做样品含量检测的,无法测火焰强度

C. 什么是FID检测器

FID,全称为flame ionization detector,翻译为火焰离子化检测仪,是一种高灵敏度通用型检测器。

它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小。

FID检测器的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离,线性范围为10的7次方。

也是气体色谱检测仪中对烃类灵敏度最好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含碳化合物的检测。

(3)fid火焰离子化检测方法扩展阅读:

FID检测器的由来:

FID,由Harley和Pretorious 发明, 演化自Scott发明的燃烧热检测仪(Heat of Combustion Detector)。

FID用氢气作为燃烧气,其中掺有氦气,氮气等洗脱剂,在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧。

喷嘴与电极间电压高达几百伏,当含碳溶质在喷嘴处燃烧时,产生的电子/离子对被喷嘴和电极处收集起来产生电流,该电流被放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处。

D. 火焰离子化检测器FID要准备哪些高纯气体

和其他类型的检测仪器一样,在使用FID进行检测时需要将样品带着载气一起进入仪器。一般,FID使用的载气有氦气或氮气(根据实际情况)。基于FID的工作原理,该仪器还需要通入氢气和空气进行燃烧。具体需要用到的高纯气体如下图。

E. 谁知道FID火焰离子检测器电路呀急急急

氢火焰离子化检测器( FID)操作条件的选择 氢火焰离子化检测器(FID)性能的优劣与操作条件及维护有很大的关系,操作参数选择的正确及维护得当就能得到最佳灵敏度、稳定性和较宽的线性。 一、最佳操作参数: 1、氮氢流量比(N 2 /H 2 ):氮气流量与氢气流量比的不同将明显影响FID的灵敏度,不同生产厂产品结构设计不同,最佳N 2 /H 2 比也不同。对于每一台仪器、每一个检测器,只能通过实测确定,即每调节一次H 2 流速,进一次样品来比较信噪比,反复多次,找出最佳气流比。显然这种方法非常麻烦。比较简单的方法是通过氢气流速和基流的关系来选择。, N 2 流量比H 2 流量略大些灵敏度高,通常在1:1到2:1之间。 2、空气流量:不同的仪器对空气要求也不完全一样,一般低于250ml/min对灵敏度有影响,一般值要大于300ml/min。空气在FID中除提供生成离子的氧气外,还起着带走燃烧产物的清扫作用。空气流速较小时,灵敏度随空气量增加而增大,当达到某一点后,(这点取决于FID的具体结构或 N 2 ,H 2 流量等)再增加空气。灵敏度将基本不再变化。为了能起到清扫作用,选择最佳空气的原则是:灵敏度不再变化时的空气流速再加上50m1/min左右。若空气流速过大,火焰扰动将引起较大的噪声,也容易出现不规则的响应。对于具体某台仪器的最佳空气流速值可参考氢气的选择原理和方法。氢气与空气比大约1:10左右。 3、色谱柱:色谱柱选用的固定相型号及颗粒度大小、柱子材质、柱子孔径大小、柱子长短、装柱技术、老化技术以及色谱柱与进样口和喷嘴之间死体积大小都影响灵敏度。装柱的柱效高,灵敏度高,柱子孔径小,固定相颗粒度小,单位体积内装药量愈多,相对柱效就高,灵敏度就高,一般常用柱子内径φ2,固定相颗粒度为80~100目。 4、载气的种类和纯度: 用于FID的载气有N 2 、He、Ar、H 2 、空气和CO 2 等。一般讲用N 2 、Ar作载气能得到比较高的灵敏度。由于被分析的组分在氮气中扩散系数小,有利于提高柱效,因此,在大多数情况下用N 2 作载气。 5 、检测器的温度:温度对 FID 的灵敏度没有明显的影响。实验证明,从 80 ℃一 180 ℃灵敏度几乎没有变化。但在低于 100 ℃时,灵敏度受冷凝水蒸汽的影响显着降低,噪声也增加。为防止水的冷凝和燃烧产物的污染,一般检测器应比柱温高 50 度。不应在小于 120 ℃下操作。 二、 FID的维护: 1、FID系统停机时,必须先将空气开关阀关闭,即先关空气熄火,然后再降温,最后关载气和氢气。如果在FID温度低于100℃时就点火,或关机时不先熄火后降温。则容易造成FID收集极积水而绝缘下降,会造成基线不稳。 2、FID长期不使用,在重新操作之前,应在150℃下烘烤2小时。 3 、检测器的清洁与清洗:可以用甲醇或丙酮。清洗后,应置于恒温箱中 l50 ℃烘干 。

F. 如何考虑氢火焰离子化检测器的操作条件

氢火焰离子化检测器( FID)操作条件的选择

氢火焰离子化检测器(FID)性能的优劣与操作条件及维护有很大的关系,操作参数选择的正确及维护得当就能得到最佳灵敏度、稳定性和较宽的线性。
一、最佳操作参数:
1、氮氢流量比(N 2 /H 2 ):氮气流量与氢气流量比的不同将明显影响FID的灵敏度,不同生产厂产品结构设计不同,最佳N 2 /H 2 比也不同。对于每一台仪器、每一个检测器,只能通过实测确定,即每调节一次H 2 流速,进一次样品来比较信噪比,反复多次,找出最佳气流比。显然这种方法非常麻烦。比较简单的方法是通过氢气流速和基流的关系来选择。, N 2 流量比H 2 流量略大些灵敏度高,通常在1:1到2:1之间。
2、空气流量:不同的仪器对空气要求也不完全一样,一般低于250ml/min对灵敏度有影响,一般值要大于300ml/min。空气在FID中除提供生成离子的氧气外,还起着带走燃烧产物的清扫作用。空气流速较小时,灵敏度随空气量增加而增大,当达到某一点后,(这点取决于FID的具体结构或 N 2 ,H 2 流量等)再增加空气。灵敏度将基本不再变化。为了能起到清扫作用,选择最佳空气的原则是:灵敏度不再变化时的空气流速再加上50m1/min左右。若空气流速过大,火焰扰动将引起较大的噪声,也容易出现不规则的响应。对于具体某台仪器的最佳空气流速值可参考氢气的选择原理和方法。氢气与空气比大约1:10左右。
3、色谱柱:色谱柱选用的固定相型号及颗粒度大小、柱子材质、柱子孔径大小、柱子长短、装柱技术、老化技术以及色谱柱与进样口和喷嘴之间死体积大小都影响灵敏度。装柱的柱效高,灵敏度高,柱子孔径小,固定相颗粒度小,单位体积内装药量愈多,相对柱效就高,灵敏度就高,一般常用柱子内径φ2,固定相颗粒度为80~100目。
4、载气的种类和纯度: 用于FID的载气有N 2 、He、Ar、H 2 、空气和CO 2 等。一般讲用N 2 、Ar作载气能得到比较高的灵敏度。由于被分析的组分在氮气中扩散系数小,有利于提高柱效,因此,在大多数情况下用N 2 作载气。
5 、检测器的温度:温度对 FID 的灵敏度没有明显的影响。实验证明,从 80 ℃一 180 ℃灵敏度几乎没有变化。但在低于 100 ℃时,灵敏度受冷凝水蒸汽的影响显着降低,噪声也增加。为防止水的冷凝和燃烧产物的污染,一般检测器应比柱温高 50 度。不应在小于 120 ℃下操作。

二、 FID的维护:
1、FID系统停机时,必须先将空气开关阀关闭,即先关空气熄火,然后再降温,最后关载气和氢气。如果在FID温度低于100℃时就点火,或关机时不先熄火后降温。则容易造成FID收集极积水而绝缘下降,会造成基线不稳。
2、FID长期不使用,在重新操作之前,应在150℃下烘烤2小时。
3 、检测器的清洁与清洗:可以用甲醇或丙酮。清洗后,应置于恒温箱中 l50 ℃烘干 。

G. 实验室如何判断fid点火是否点燃

一、氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因:
①冷凝。由于
FID
燃烧过程中导致水的形成
,所以检测器温度必须保持高于
100
℃,以免冷凝。长时间不开机时
,需长时间进行烘烤后再点火。
②柱流速过高。若必须使用大内径柱
,可关小载气流速足够长时间以使
FID
点火。
③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱
,检查喷嘴是否堵塞。
④点火补偿(List
offset)
设置值可能太高或太低
,调节该值。
⑤关闭尾吹(makeup)流量
,点着火后再打开。
⑥氢气不纯。
二、FID(flame
ionization
detector,火焰离子化检测仪),因为一般都用的是氢气,所以叫氢焰离子化检测器(hydrogenflameionization
detector;FID)。FID,由Harley和Pretorious
发明,
演化自Scott发明的燃烧热检测仪(Heat
of
Combustion
Detector)。FID用氢气作为燃烧气,其中掺有氦气,氮气等洗脱剂,在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧。
喷嘴与电极间电压高达几百伏,当含碳溶质在喷嘴处燃烧时,产生的电子/离子对被喷嘴和电极处收集起来产生电流,该电流被放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处。

H. 氢火焰离子化检测器的原理

1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时,在C层发生裂解反应产生自由基 :
CnHm ──→ · CH
(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应:
· CH + O ──→CHO+ + e
(3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应:
CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO
(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流(约10-6~10-14A);
(5) 在一定范围内,微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比,所以氢焰检测器是质量型检测器。
(6) 组分在氢焰中的电离效率很低,大约五十万分之一的碳原子被电离。
(7)离子电流信号输出到记录仪,得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线

I. FID氢火焰检测器主要用于测什么

氢火焰离子化检测器(FID)
1.原理:氢火焰离子化检测器是使样品和载气通过燃烧的氢气-空气火焰,以氢火焰生成的热量为能源。氢气-空气火焰本身产生的离子很少,但当有机物在氢火焰上燃烧时会产生较多的离子。氢火焰附近装有收集极。在收集极上极化电压的作用下,带正电荷的离子和电子会分别向两端移动成离子流。离子流的大小和火焰中燃烧样品的量成正比,离子流被静电计转化成数字信号,由电流输出设备输出。
2.工作条件:选择检测器温度和各种气体流量
3.注意事项:电离室不能积水 为此检测器温度最好在150℃以上
4.响应特性:氢火焰离子化检测器是通用的破坏性质量型检测器,不同的物质在检测器上的响应不同一般分为三类:无响应物质;有较小的响应物质 可用氢焰检测器检测无响应或极小响应物质中有较大响应的杂质成分。

J. FID氢火焰检测器主要用于测什么

氢火焰离子化检测器(FID)
1.原理:氢火焰离子化检测器是使样品和载气通过燃烧的氢气-空气火焰,以氢火焰生成的热量为能源.氢气-空气火焰本身产生的离子很少,但当有机物在氢火焰上燃烧时会产生较多的离子.氢火焰附近装有收集极.在收集极上极化电压的作用下,带正电荷的离子和电子会分别向两端移动成离子流.离子流的大小和火焰中燃烧样品的量成正比,离子流被静电计转化成数字信号,由电流输出设备输出.
2.工作条件:选择检测器温度和各种气体流量
3.注意事项:电离室不能积水 为此检测器温度最好在150℃以上
4.响应特性:氢火焰离子化检测器是通用的破坏性质量型检测器,不同的物质在检测器上的响应不同一般分为三类:无响应物质;有较小的响应物质 可用氢焰检测器检测无响应或极小响应物质中有较大响应的杂质成分.

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