养殖药残检测方法

⑴ 硝基呋喃的检测

硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，无法检测。但其代谢产物因和蛋白质结合而保证长时间稳定存在。所以一般以硝基呋喃类药物代谢物为目标分析物的检测，来达到检测硝基呋喃类药物残留量的目的。 在检测前一般需要对样品进行处理，一般分为洗涤、水解和衍生化及净化等处理步骤，下面以国家标准检测方法（GB/T20752-2006）和行业标准方法（SN/T 1627-2005）为例介绍一下检测前处理的一般步骤。
洗涤
GB/T20752-2006：2g均质好的样品，15ml的甲醇-水（2+1），混匀1min，4000rmp离心，弃掉上清液。
SN/T 1627-2005：1g组织，不用洗涤。
水解和衍生化
GB/T20752-2006：加入20ml 0.2M盐酸，加入0.3ml的衍生化试剂（75mg 2-硝基苯甲醛溶于10ml二甲基亚砜，0.05M），37℃避光振荡16h。
SN/T 1627-2005：加入30ml 0.125M盐酸，加入1ml的衍生化试剂（100mg 2-硝基苯甲醛溶于12.5ml二甲基亚砜），37℃避光振荡16h。
净化
GB/T20752-2006：加入5ml 0.1M的磷酸氢二钾，并用1M氢氧化钠调pH到7.4，离心上清液过HLB柱，5ml乙酸乙酯洗脱，40 ℃ 吹干，定容到1ml（10ml乙腈+0.3ml，用水定容到100ml）
SN/T 1627-2005：加入4ml 1M的氢氧化钠，并用1M盐酸和0.1M氢氧化钠调pH到7-7.5，3000rmp离心10min，上清液倒入250ml的分液漏斗中，残渣用5ml水洗， 3000rmp离心10min，上清液也倒入250ml的分液漏斗中，加乙酸乙酯40ml，振摇1ml，静置3min，重复提取1次，合并乙酸乙酯，通过装无水硫酸钠的漏斗过滤至鸡心瓶中，50 ℃ 旋蒸至3-5ml，再转移到试管中， 50 ℃ 吹干，定容至1ml（0.1%乙酸：乙腈：甲醇 3：3：2）。 经过对样品检测前的处理后，就可以对样品中的硝基呋喃类药物代谢物残留量进行检测，有关猪肉、禽肉、水产品中硝基呋喃类药物代谢残留量测定的方法，国家有相应的检测标准，也有相关的行业标准，另外文献报道也有一些检测方法。国家和行业标准检测方法基本是液相色谱法或液相色谱-串联质谱法，区别在于提取溶液和净化方法上有差异，以及外标法或内标法定量的不同，检出限大多为0.5ug/kg。文献报道有固相萃取液相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱组合法，其中前者与国家、行业标准检测方法的检出限相同，后者检出限能达到0.03 ug/kg。
已公开的各类硝基呋喃类药物代谢物质残留的检测方法 编号 方法名称 方法简单介绍 1 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，正己烷脱脂，用HLB柱净化，点喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，外标法或同位素内标法定量 2 动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法
高效液相色谱/串联质谱法 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，正己烷脱脂净化，点喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 3 动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定
高效液相色谱-串联质谱法 样品依次用甲醇、乙醇、乙醚洗涤，在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 4 进出口动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量测定方法
高效液相色谱串联质谱法 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，氯化钠溶液反萃取净化，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 5 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定
液相色谱-串联质谱法 样品中残留的的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 6 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定
高效液相色谱法 样品中残留的硝基呋喃类代谢物用三氯乙酸-甲醇溶液提取，经邻氯苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，固相萃取柱净化，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，外标法定量。 7 固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛或2-氯苯甲醛衍生化，固相萃取柱净化，电喷雾离子化，液相色谱-质谱检测，同位素内标法定量。 8 液相色谱/串联质谱线性组合法测定动物组织中硝基呋喃类代谢产物 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，氯化钠溶液洗涤，自制净化试剂净化，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 除表格中介绍的检测方法用于猪肉、禽肉、动物性水产品中外，高效液相色谱或高效液相色谱-串联质谱法还可以用于测定奶粉 、蜂王浆 、饲料 中硝基呋喃类药物的含量。

⑵ 什么是“药物残留”产生的原因和应对措施有哪些

药物残留是指给动物使用药物后，蓄积或贮存在动物细胞、组织和器官内以及可食性产品中的药物或化学物的原形、代谢产物和杂质。广义上的药物残留，除了由于防治疾病用药引起外，也可由于使用饲料添加剂、动物接触或吃食环境中的污染物，如重金属、霉菌毒素、农药等引起。药物残留超标，不仅可以直接对人体产生急、慢性毒性作用，引起细菌耐药性增强，还可以通过环境和食物链的作用，间接对人体健康造成潜在危害，并影响我国养殖业的健康发展和走向国际市场。因此，必须采取有效措施，控制和减少药物的残留。

（1）药物残留的原因

①不按规定正确使用药物：一方面是许多养殖户对用药常识不熟，控制药残认识不足，且养殖过程不规范、不科学，以致动物健康受损，抗病力下降，各种疾病均可感染，最终依靠药物，形成无药不能饲养、滥用药物的局面；另一方面是超量用药，由于日常用药的耐药性日趋严重，导致使用量越来越高，甚至比规定高2～3倍。另外，部分养殖户为了追求高额利润，不遵守休药期的规定，更是导致了药物残留的存在。

②饲料和渔药产销体系不规范：由于市场管理体系不规范，有的饲料和渔药生产企业受经济利益驱动，人为向饲料和渔药中添加违禁药物和添加剂等，导致违禁药物流入市场，这些都是导致药残的重要原因。

③环境污染导致药物残留：主要指工业“三废”、农药和有害的城市生活垃圾等有害物质进入农田以及江河湖海，直接破坏、污染了鱼类赖以生存的水生态环境，使得水产品的药残程度日趋严重。

④监督管理体制和检测标准不健全：现有的法律法规不健全，特别是水产品的质量安全标准体系、质量安全监督检测体系、质量安全认证体系、管理体制不健全，监督管理比较混乱，没有真正起到质量安全监督管理的作用。此外，基础设施与法规体系建设不配套，设备落后，科研力量不足，发布的药物残留检测标准比较少，也是导致药物残留超标的重要原因。（2）药物残留的应对措施

①从生产环节控制药物残留：合理规划养殖场，确保环境无污染。对鱼苗的繁育、成鱼的养殖方法进行规范化、标准化，提高养殖者的技术水平。科学合理使用药物，只有发展具有保护生态环境的无公害、无残留、无污染的特色产品，才能从根本上解决药物的残留及对人体的危害。加强对饲料生产的监管，建立和完善饲料的监测和质量安全管理体系。质量检测部门应定期对用户公布饲料检测的结果，为养殖户提供信息。

②加快药物残留法律法规建设，完善相应的配套设施：主要是加快水产品质量安全检测体系的建设，加强对水产药物和饲料添加剂安全生产和使用的监督，同时要加强药残分析方法的研究，建立有效的药物残留分析方法，是控制药物残留的关键措施。

⑶ 怎么可以查河虾里面有没有农药残留

两种方法：
1、观察河虾所在的水域内河虾是否非正常死亡。
2、用胶体金快速检测卡检测农药残留。
胶体金快速检测：胶体金是一种常用的标记技术，是以胶体金作为示踪标志物应用于抗原抗体的一种新型的免疫标记技术，有其独特的优点。近年已在各种生物学研究中广泛使用。在临床使用的免疫印迹技术几乎都使用其标记。同时在流式、电镜、免疫、分子生物学以至生物芯片中都可能例用到。

⑷ 兽药残留是怎么出现的,有什么危害,能检测么

兽药残留的原因主要有以下几点：
1.兽药使用不当，主要表现为卵用兽药和不按标准量使用；在屠宰前使用药物改善症状，逃避检查；以及不遵守休药期的规定，进而导致兽药在动物性食品中的长时间存留。
2.违规使用饲料添加剂和抗生素；如瘦肉精可以促进动物生长，缩短生长周期提高瘦肉率，但是人类使用会中毒；
3.饲养环境受到抗生素和化学元素的污染，比如饲料中掺杂了抗生素，工业废水随地表水渗透被动物饮用等，都会导致兽药残留超标。
兽药残留主要表现为激素类残留、兴奋剂类残留、抗生素类残留、毒素类残留，有测网现有的兽药检测项有：土霉素，四环素，金霉素，强力霉素，林可霉素，泰乐霉素，螺旋霉素，红霉素，交沙霉素，竹桃霉素，以及重金属含量检测等。
兽药残留的危害：
1.中毒反应，对于青霉素类、磺胺类抗生素，由于具有抗原新性，容易引发过敏反应；瘦肉精在人体食入时则会出现心悸、头疼眼花、肌肉震颤、四肢无力等急性毒性作用；
2.诱导产生耐药菌株，动物经常反复接触某一种抗菌药物后，其体内敏感菌株将受到选择性的抑制，从而使耐药菌株大量繁殖，最终导致一些病毒抗生素无法抑制、治疗；
3.引起激素样作用，人经常食用含有激素残留的食品，会干扰人体内的激素平衡，产生一系列激素样作用，比如提前发育，生殖系统紊乱以及癌变疾病等。
兽药残留的应对措施：
1.健全法律法规，只有健全法律机制，加快对兽药残留管理立法，把兽药残留监管纳入法制监管的轨道，使监督和处罚有法可依，法律的可操作性更强，推动和促进兽药残留监控工作。
2.建立兽药残留监控体系，积极引进国外的先进技术，完善相关法律法规，加强各级兽药残留检测检验机构的建设，提高相关人员的业务素养，建立一套科学、合理、符合我国国情的兽药残留监控体系。
3.重视和加强兽药残留基础研究，主要有以下三点：
a.加强兽药休药期的制定；
b.开展抗生素环境生态毒理风险性评估体系研究；
c.建立快速、常规的检测方法；
d.改善饲养环境，发展生态养殖，提倡福利养殖，减少兽药使用；
e.普及相关知识，合理使用兽药，严格执行兽药休药期。
希望以上回答能解决你的疑问，望采纳。

⑸ 检测鱼功药物残留用什么可以检测

1水产品中渔药残留来源
水域环境、苗种、生产、加工、流通、销售等方
面均可能造成水产品药物污染,影响水产品质量。导致水产品药物残留的主要原因:
(1)使用未经批准的药物或禁止使用的药物。个别养殖业和加工企业业主,受到利益驱使,有意使用违禁药物;或者市场上一些渔药成分不明,养殖户盲目违规用药,造成有毒药物残留。
(2)不正确使用或滥用药物
。养殖户用药
2渔药残留的检测
时有定方法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、气质联用和液质联用,国际上公认的定量方法是色谱法。2.1
气相色谱法(GC)
GC有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测
会下,设立食品中兽药残留法典委员会。兽药残留法典委员会负责讨论药物残留的有关问题,并
决定食品中兽药允许残留量。
(2)美国󰀁美国涉及到兽药残留管理的机构有3个,分别是国家环保局、食品药物管理局、农业部。残留计划由农业部食品安全与监督局负责具体实施。美国食品药物管理局海湾水产品实验室将研究兽药残留及其检测方法作为主要工作。1982年,在美国农业部的资助下建立了󰀁避免食品动物中残留数据库(FARAD)󰀁,供兽医和养殖者查询,现已发展为国际性数据库(SFARAD)。
(3)欧盟
2006年1月新的󰀁欧盟食品及饲
料安全管理法规󰀁开始实施,要求进口食品必须符合该食品安全法的标准,否则欧盟委员会有权取消其进口资格。3.2
渔药最高残留限量(MRL)的制订
出于对食品安全及环境保护的考虑,MRL评估为世界各国所重视。世界食品法典委员会(CAC)负责确定药物的MRL,并经该组织的食品兽药残留委员会(CCRVDF)作出进一步评价后公布。欧盟规定,对几乎所有的兽药包括应用于水产已数十年的知名化学药物,都要进行MRL评价。此项工作已于1999年12月结束,结果是将兽药分4个附录,分别为:确定MRL的兽药、无需提交MRL的兽药(宠物用药)、暂定MRL的兽药、未确定MRL的兽药,最后一类已被禁止使用。药残包括产品的任何可食用部分中残留的化合药物原药和(或)其代谢物,还包括这些药物的相关杂质残留。CAC对兽药残留的最高限量指对食品内部或表面法定允许或认为可以接受的最高兽药残留浓度(根据鲜重以mg/kg或󰀁g/kg表示)。根据被认为对人体健康无任何毒害的残留种类和残留量来确定,用允许日摄入量来表示,或根据一个临时允许日摄入量确定。
在确定一项最高残留量时,还考虑到了植物性食品和(或)环境中的残留问题。另外,最高残留量可能会被调低,以便与兽药合理使用量保持一致,并考虑到有可供利用的实际化验方法。兽药的良好使用规范(GPVD)指经国家主管部门批准的官方推荐或核准的兽药使用方法,包括对停药期的规定。
器供选用,如氢焰离子化检测器(FID),电子捕获检测器(ECD),氮、磷检测器(NPD)等,检测限一般为󰀁g/kg级。但是大多数兽药极性或沸点偏高,需繁琐的衍生化步骤,因而限制了GC的应用。2.2
高效液相色谱法(HPLC)
HPLC法灵敏度高、可靠性强,且重复性好、速度快。目前大多数水产品药物残留分析都采用HPLC法,包括氯霉素、链霉素、磺胺类药物、呋喃
[10,11][12]
唑酮、恶喹酸等。2.3
联用技术
近年来串联质谱在水产品的检测中得到应用。联用技术是现代药物残留分析乃至整个分析化学方法上的发展特点,兼分离、定量和定性(分子结构信息)于一体,因而特别适用于确证性分析。常用的联用技术有GC󰀁MS、LC󰀁MS、TLC󰀁MS、CZE󰀁MS等,LC与MS/MS的联用技术具有比单纯GC󰀁MS、LC󰀁MS及MS/MS有更高的专一性和灵敏度。在串联质谱方面,以三重四极杆串联质谱为主。2.4
免疫分析技术
免疫分析法是近几年发展起来的新型分析技术,具有很高的选择性和灵敏性。免疫分析技术无论作为药残的检测手段还是样本净化方法,都能使分析过程特别是前处理步骤大大简化,主要包括酶联免疫吸附测定(ELISA)、放射免疫测定法(RIA)、固相免疫传感器等。目前使用最普遍的是ELISA,具有操作简便、灵敏度高、样品容量大、仪器化程度和分析成本低的优点。目前几乎所有重要的水产品药物残留都已建立或试图建立ELISA检测法,如氯霉素、四环素、链霉素、己烯雌酚等。