㈠ 如何对生物碱进行快速检测
生物碱的鉴别
1.检品溶液的制备:
取粉碎的植物样品约2g,加蒸馏水20~30ml,并滴加数滴盐酸,使呈酸性。在60℃水浴上加热15分钟,过滤,滤液供作以下试验。
2.生物碱类成分的鉴别:
生物碱类成分(除有少数例外)均与多种生物碱沉淀试剂在酸性溶液(水液或稀醇液)中产生沉淀反应。操作如下:
(1)取上备酸水浸液四份(每份1 ml左右即可),分别滴加碘-碘化钾﹑碘化汞钾试剂﹑碘化铋钾试剂﹑硅钨酸试剂。若四者均有或大多有沉淀反应,表明该样品可能含有生物碱,再进行下项试验,进一步识别。
(2)取上备其余酸水浸液,加Na2CO3溶液呈碱性,置分液漏斗中,加入乙醚约10ml振摇,静置后分出醚层,再用乙醚3ml,如前萃取,合并醚液。将乙醚液置分液漏斗中,加酸水液10ml振摇,静置分层,分出酸水液,再以酸水液5ml如前提取,合并酸水液,如此酸提液四份,分别作以下沉淀反应。
a.碘化汞钾试剂(Mayer试剂):酸水提液滴加碘化汞钾试剂,产生白色沉淀。
b.碘化铋钾试剂(Dragendorff试剂):酸水提液滴加碘化铋钾试剂,产生桔红色或红棕色沉淀。
c.碘-碘化钾试剂(Wagner试剂):酸水提液滴加碘-碘化钾试剂,产生棕色沉淀。
d.硅钨酸试剂:酸水提取液滴加硅钨酸试剂产生淡黄色或灰白色沉淀。
此酸水提液与以上四种试剂均(或大多)产生沉淀反应,即预示本样品含有生物碱。
㈡ 天然药物集——厚朴:药材鉴别(理化鉴别)
天然药物集——厚朴:药材鉴别(理化鉴别)
理化鉴别
1. 取本品生药粉末1g,加乙醇10ml,浸泡24小时,滤过,蒸干,加乙醇0.5ml溶解,作以下试验。
⑴取上述溶液0.1ml,加改良碘化铋钾试剂,生成橙红色沉淀。
⑵取上述溶液0.1ml,加硅钨酸试剂,产生白色沉淀。
以上检查生物碱。
2. 薄层层析。
⑴检查厚朴酚、和厚朴酚及β-桉油醇样品制备:将各种厚朴树皮磨成细粉,称取各种厚朴粉1g,置10ml带塞试管中,加乙醚5ml,室温浸泡4小时,浓缩至0.3ml.吸附剂:0.5%CMC硅胶G板。对照品:厚朴酚、和厚朴酚及β-桉备州茄油醇。展开剂:环己烷-氯仿-无水乙醇(7:3:1)。展距13cm.先在紫外光灯(254nm)下观察荧光,厚朴酚呈亮蓝色,和厚朴酚呈暗紫色,β-桉油醇无荧光。显色剂:喷5%香草醛浓硫酸显色,厚朴酚、和厚朴酚几乎不显色,β-桉油醇呈灰棕色,将薄层板在105℃加热,β-桉油醇颜色变深并呈蓝灰色。
厚朴的薄层层析图谱
S:a.和厚朴酚 b.厚朴酚 c.β-桉油醇
1. 厚朴 2.凹叶厚朴 3.滇缅厚朴 4.武当玉兰 5.凹叶木兰 6.滇藏木兰 7.紫花玉兰8.玉兰 9.西康木兰 10.园叶木兰 11.山玉兰 12.四川木莲 13.桂南木莲 14.红花木莲
⑵生物碱的薄层层析。样品制备:取上述各种厚朴粉末1g,加乙醇5ml,浸泡24小时,提取液浓缩至0.3ml.吸附剂:在0.5%CMC硅胶G板上点样。对照品:木兰箭毒碱、木兰花碱和柳叶迹森木兰碱。展开剂:乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)。显色剂:改良碘化铋钾试剂,生物碱斑点呈橙红色。仿察
厚朴生物碱薄层层析图谱
S:a、柳叶木兰大碱 b、木兰花碱 c、木兰箭毒碱
1. 厚朴 2.凹叶厚朴 3.滇缅厚朴 4.武当玉兰 5.凹木叶木兰 6.滇藏玉兰 7.紫花玉兰8.玉兰 9.西康木兰 10.园叶木兰 11.山玉兰 12.四川木莲 13.桂南木莲 14.红花木莲