粗纤维检测国标方法

Ⅰ 国标水分的检测方法

水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：
1、热干燥法：
① 常压干燥法（此法用的广泛）；
② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；
③ 红外线干燥法（此法用的广泛）；
④ 真空器干燥法（干燥剂法）；
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点：此法应用zui广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：
⑴水分是*挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→ 变色（美拉德反应）+H2O↑
还有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2
发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？
例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的*点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样（称样）
在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。
⑵干燥条件的选择
三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）
＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
＊对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恒重后称量皿重量（g）
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量（g）
W —— 样品重量（g）
固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；
⑷在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；
⑹烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算：水分= G / W
G —— 样品中干燥后的失重（g）
W —— 样品重量（g）
真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）
蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。
1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
计算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水层的容量ml
W —— 样品的重量（g）
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点
优点：
⑴热交换充分
⑵受热后发生化学反应比重量法少
⑶设备简单，管理方便
缺点：
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差
对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是*的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法
众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）
配制：
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
标定：
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F =G*10

Ⅱ 饲料中粗纤维的测定

饲料中粗纤维的测定通常使用Weende analysis方法。

粗纤维测定仪简介：

1、粗纤维测定仪是依据常用的酸碱消煮法消煮样品，并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器，该系统主用于抽提谷物、食品、饲料等中的粗纤维、酸性和中性洗涤纤维、纤维素、半纤维素、木质素等。

2、采用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物质，经高温灼烧后扣除矿物质的量，所含量称粗纤维。

3、它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。

4、适用于对各种粮食，饲料等的粗纤维含量测定，测试结果符合国标GB/T5515、GB/T6434的规定。

Ⅲ 食品中纤维素含量的测定，具体的实验方法

常温下，纤维素既不溶于水，又不溶于一般的有机溶剂，如酒精、乙醚、丙酮、苯等。它也不溶于稀碱溶液中。因此，在常温下，它是比较稳定的，这是因为纤维素分子之间存在氢键。纤维素不溶于水和乙醇、乙醚等有机溶剂，能溶于铜氨Cu(NH3）4（OH）2溶液和铜乙二胺[NH2CH2CH2NH2]Cu（OH）2溶液等。[2]
纤维素水解
在一定条件下，纤维素与水发生反应。反应时氧桥断裂，同时水分子加入，纤维素由长链分子变成短链分子，直至氧桥全部断裂，变成葡萄糖。[3]
纤维素氧化
纤维素与氧化剂发生化学反应，生成一系列与原来纤维素结构不同的物质，这样的反应过程，称为纤维素氧化。（引自郭莉珠档案保护技术）纤维素大分子的基环是D-葡萄糖以β-1，4糖苷键组成的大分子多糖，其化学组成含碳44.44%、氢6.17%、氧49.39%。由于来源的不同，纤维素分子中葡萄糖残基的数目，即聚合度（DP）在很宽的范围。是维管束植物、地衣植物以及一部分藻类细胞壁的主要成分。醋酸菌（Acetobaeter）的荚膜，以及尾索类动物的被囊中也发现有纤维素的存在，棉花是高纯度（98%）的纤维素。所谓α-纤维素（α－cellulose）这一名称系指从原来细胞壁的完全纤维素标准样品用17.5%NaOH不能提取的部分。β-纤维素（β-cellulose）、γ-纤维素（γ-cellulose）是相应于半纤维素的纤维素。虽然，α-纤维素通常大部分是结晶性纤维素，β-纤维素，γ-纤维素在化学上除含有纤维素以外，还含有各种多糖类。细胞壁的纤维素形成微纤维。宽度为10-30毫微米，长度有的达数微米。应用X线衍射和负染色法（negative染色法），根据电子显微镜观察，链状分子平行排列的结晶性部分组成宽为3-4毫微米的基本微纤维。

Ⅳ 食品国家标准（GB/T）

有一定的限定，要分食品的类别，比如禽蛋制品，肉制品，粮油制品，面制品，糖制品等不同。食品类别不同，所含营养素含量就有限定。你可以参考中华人民共和国食品标准，上面都有限定数值。

本人是学习食品专业的，对这方面有些了解，希望我的回答对你有帮助

Ⅳ 玉米纤维饲料国家标准

本标准参考了农业标准NY/T114―1989《饲料用玉米》，采纳国际、国内对玉米品质评价进技术。根据我国具体情况，选取容重、粗蛋白质、不完善粒作为饲料用玉米的分等级指标；以水分质、生霉粒作为限制性指标；要求色泽、气味正常。
本标准没有采用行业标准NY/T114-1989《饲料用玉米》中的粗灰分、粗纤维指标。
本标准中水分指标订为小于或等于14%。
本标准中抽样及色泽、气味、容重、不完善粒、杂质测定、检验规则、包装、运输和贮存等均统一由GB1353―1999《玉米》执行。
本标准由国家粮食储备局、中华人民共和国农业部提出。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：国家粮食储备局武汉科学研究设计院、中国农业科学院畜牧研究所、郑州粮院、吉林省饲料工业协会、广西壮族自治区粮油科学研究所、湖南正虹集团饲料有限公司。
本标准主要起草人：杨海鹏、杜荣、王卫国、姜懋武、黄晓赞、吴明夏。

饲料用玉米 GB/T17890―1999

1 范围

本标准规定了饲料用玉米的定义、要求、抽样、检验方法、检验规则、包装、运输和贮存。
本标准适用于收购、贮存、运输、加工、销售的商品饲料用玉米。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

3 定义

本标准采用下列定义。
3.1 容重
玉米籽粒在单位容积内的质量，以克/升（g/L）表示。
3.2 不完善粒
不完善粒包括下列受到损伤但尚有饲用价值的玉米粒。
3.2.1 虫蚀粒
被虫蛀蚀，伤及胚或胚乳的颗粒。
3.2.2 病斑粒
粒面带有病斑，伤及胚或胚乳的颗粒。
3.2.3 破损粒
籽粒破损达到该籽粒体积五分之一（含）以上的籽粒。
3.2.4 生芽粒
芽或幼根突破表皮的颗粒。
3.2.5 生霉粒
粒面生霉的颗粒。
3.2.6 热损伤粒
受热后胚或胚乳已经显着变色和损伤的颗粒。
3.3 杂质
能通过直径3.0mm圆孔筛的物质；无饲用价值的玉米；玉米以外的其他物质。
3.4 粗蛋白质
饲料中含氮量乘以6.25。

4 要求

4.1 质量指标
饲料用玉米按容重、粗蛋白质、不完善粒分等级，其质量指标见表1。

表1

指标

等级
容重，g/L
粗蛋白质（干基），%
不完善粒，%
水分,%
杂质,%
色泽、气味

总量
其中生霉粒

1
≥710
≥10.0
≤5.0
≤2.0
≤14.0
≤1.0
正常

2
≥685
≥9.0
≤6.5

3
≥660
≥8.0
≤8.0

4.2 卫生检验和动植物检疫按照国家有关标准和规定执行。

5 抽样

抽样按照GB1353执行。

6 检验方法

6.1 粗蛋白质含量测定按照GB/T6432执行。
6.2 水分含量测定按照GB/T6435执行。
6.3 色泽、气味、容重、不完善粒、杂质测定按照GB1353执行。

7 检验规则

7.1 检验规则按照GB1353执行。

8 包装、运输和贮存

包装、运输和贮存按照GB1353执行。

Ⅵ 纤维素含量测定的国标法是什么

什么中纤维素含量的测定？食品中，还是造纸原料中？
食品中的又可以分为多种：
GBT5009.10-2003 植物类食品中粗纤维的测定
GBT 9822-2008 粮油检验 谷物不溶性膳食纤维的测定
GBT 5009.88-2008 食品中膳食纤维的测定
一般是按5009.88测膳食纤维的比较多！