检测方法及监测质量控制

A. 质量控制的常用方法

12.2.3.1 测试方法选择

测试方法是测试工作的技术依据，也是测试工作的作业指导书，是确保测试质量的重要因素之一。不同的测试方法适用于不同类型的样品，其测试结果的质量水平也是不同的。因此选用方法的适用范围以及各种重要技术参数(检出限、准确度、精确度、测量范围、干扰允许量等)应符合相应技术标准和规范，同时应兼顾准确、快速和低成本，并能够满足用户的要求。

选择测试方法时应注意以下各方面:

(1)优先选择国家标准方法、行业标准方法或地方标准方法

标准方法是经国家有关行政部门批准，并经过长期实践检验的可靠的测试方法，在测试方法中具有权威性。法定检测、评定性检测和仲裁检测等需要出具具有证明作用的数据和结果的检测，均应选择国家标准方法、行业标准方法、地方标准方法。当需要采用国际标准方法时，应首先对国际标准方法进行认真研究，将其与相关标准进行比较，在实验室的能力能够满足该国际标准方法时，方可直接采用；当需要采用该国际标准方法出具具有证明作用的结果和数据时，则应考虑所用标准方法应在实验室认可或资质认定的技术能力范围内。

委托性检测或具有试验性质的测试项目，在征得委托方同意的前提下，也可以使用非标准方法。采用非标准方法、实验室自定的方法、超出预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法应经过确认，以证实该方法适用于预期用途和目的。确认包括以下几点：①从理论到实践对方法的理解；②使用参考标准或标准物质进行校准；③与不同方法所得结果进行比较，特别是与相应国家标准、行业标准、地方标准分析方法所得结果进行比较；④实验室间比对；⑤对影响结果的因素进行系统性评审；⑥进行测试结果不确定度评定。

(2)保证选用标准方法为当前有效版本

随着技术进步，标准方法也不断更新版本。因此在标准方法选择中必须确保该标准方法为有效版本。实验室应通过可靠、有效的渠道，对在用的标准方法进行不间断地跟踪，定期进行清理或查新。

(3)选择测试方法时，应了解和掌握测试方法的原理、条件和特性

要对测试方法进行适应性检验，包括空白值测定。测试方法检出限的估算，校准曲线的绘制及检验，方法的误差预测，精密度、准确度范围及干扰因素消除等。

12.2.3.2 标准物质监控

地质标准物质由天然样品制成，可用作对地质样品测定中使用的分析方法或测量系统进行测试方法评估、质量控制、质量评价、实验室间比对，以及作为仲裁依据之一。标准物质在测试过程中，用于质量监控时，可以判断测试过程是否受控，保证测试结果的可靠性和可比性。标准物质作为计量器具，也可以用于校准各种测试仪器。对于某些测试方法(如X射线荧光光谱法、发射光谱法等)，标准物质可以作为赋值标准用于校准曲线的绘制。因此，标准物质主要是控制测量的准确度。

使用标准物质作为测试监控手段时应注意以下几点:

1)严格按照标准物质证书的说明或规定进行使用，包括所要求的最小取样量、标准物质的有效期等。

2)尽量选择基体组成和待测样品相似的标准物质，其目的是尽可能消除由于待测样品基体效应差异所产生的系统误差。

3)尽量选择浓度水平和待测样品相似的标准物质，也可以选择浓度水平分别接近测试方法适用范围的上下限的两种标准物质。

4)选择的标准物质的物理形态和表面状态，应与被测物质一致。物理形态包括固态、液态、气态，对于某些方法(如X射线荧光光谱法)，还应注意其表面状态。

5)注意选择的标准物质特性量值及准确度水平，既要满足监控需要，也应符合经济合理的原则。在实际测试的质量监控中，常选择不确定度不大于实际测量误差的1/3的标准物质。选择标准物质时，需明确和区分其不确定度的计算方式。同一种标准物质特性量值的不确定度，既可能采用大量例行测试数据的统计得到，也可能采用定值数据平均值的置信限进行表达，而前者往往比后者大得多(通常差7～8倍)。

使用标准物质监控，往往是以标准物质实际测量的准确度来衡量。准确度可以用以下参数定量表示。

(1)误差

单次测量结果和标准物质的标准值(推荐值)之间的相互吻合程度，可以用绝对差值或相对差值表示。绝对误差表示方式简明直观，相对误差表示方式更适合于不同量值水平间的比较。

E=C_i-C_S

式中：E为第i次测量结果的绝对误差；C_i为标准物质的i次测定值；C_S为标准物质的标准值(推荐值)。

图12.1 验收测试值程序

x_i—分析值；r—允许值

准确度质量控制图绘制的方法：以标准物质的测试结果为纵坐标，以测试结果序号为横坐标，分项目绘制准确度质量控制图。按标准物质的推荐值绘制中心线，在中心线上下，以2倍的测量过程的再现性标准偏差(S_R)绘制上下控制限。

如果各次测定结果随机地分布在上下控制限内，则表明在此段时间内，测试过程处于受控状态并可用2S_R表示测试结果的不确定度。如果数次测量结果虽然分布在上下控制限内，但连续显示出有上升或者下降的趋势，则应注意加强过程控制，检查测量条件可能的变化，并及时加以解决。如果数次测试结果的纵坐标完全相同，应注意防止操作者的主观原因对测试结果的影响。

12.2.3.9 测试结果的判定

一般情况下，当测定样品的两个有效测定值之差不大于相关规定质量要求的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按数据验收测试值程序进行(图12.1)。

B. 检验检测机构监控检验检测有效性的质量控制方法有哪些

食品检测结果质量控制方法
CNAS-CL01 5.9检测和校准结果质量的保证
5.9.1实验室应用质量控制程序以 监控检测和校准的有效性，所得数据的记录方式应便于可发现其发展趋势，如可行，应采用统计技术对结果进行审查。这种监控应有计划并加以评审，可包括（但不限于）下列内容：
1）定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和使用次级标准物质（参考物质）开展内部质量控制；
2）参加实验室间的比对或能力验证计划； 3）使用相同或不同方法进行重复检测或校准； 4）对留存物品进行再检测或校准； 5）分析一个物品不同特性结果的相关性。
5.9.2应分析质量控制的数据，当发现质量控制数据将要超出预先确定的判据时，应采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。
（一）质量控制项目的确定原则
实验室确定需要进行质量控制项目的原则是应覆盖实验室“重要”和“风险高”的检测项目，在“成本控制”和“风险”之间寻求平衡。一般应考虑一下因素：
1、在内部审核和客户投诉时，出问题概率较高的项目； 2、新开验的项目；
3、对产品来说特别重要的项目

4、该项目如果不合格，在使用中有可能导致食品安全问题 5、实验室检测批次量非常大的项目
6、检测方法不完善，容易出现检测结果不稳定的项目 7、检测过程的输入易波动的项目，如设备波动性强、检测环境不易控制和人员熟悉程度不够等；
8、认证、认可机构及主管部门的要求，如CNAS-RL02《能力验证规则》规定的要求。
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C. 检验检测机构监控检验检测有效性的质量控制方法有哪些

1、三检制

实行操作者的自检、工人之间的互检和专职检验人员的专检相结合的一种检验制度。

2、重点工序双岗

操作者在进行重点工序加工时，还同时应有检验人员在场，必要时应有技术负责人或用户的验收代表在场，监视工序必须按规定的程序和要求进行。

3、留名制

在生产过程中，从原材料进厂到成品人库出厂，每完成一道工序，改变产品的一种状态，包括进行检验和交接、存放和运输，责任者都应该在工艺文件上签名，以示负责。

4、复查制

有些生产重要产品的企业，为了保证交付产品的质量或参加试验的产品稳妥可靠、不带隐患，在产品检验人库后的出厂前，要请与产品设计、生产、试验及技术部门的人员进行复查。

5、追溯制

追溯制也叫跟踪管理，在生产过程中，每完成一个工序或一项工作，都要记录其检验结果及存在问题，记录操作者及检验者的姓名、时间、地点及情况分析，在产品的适当部位做出相应的质量状态标志。

6、统计和分析制

企业的车间和质量检验部门，根据上级要求和企业质量状况，对生产中各种质量指标进行统计汇总、计算和分析，并按期向厂部和上级有关部门上报，以反映生产中产品质量的变动规律和发展趋势，为质量管理和决策提供可靠的依据。

7、不合格品管理

质量检验也是整个质量管理工作的重要内容。对不合格品的管理要坚持“三不放过”原则，即：不查清不合格的原因不放过；不查清责任者不放过；不落实改进措施不放过。

8、考核制

在质量检验中，由于主客观因素的影响，产生检验误差是很难避免的，甚至是经常发生的。据国外资料介绍，检验人员对缺陷的漏检率有时可高达15%一20%。检验误差的方法主要有：

采用重复检查、复核检查、改变检验条件。

(3)检测方法及监测质量控制扩展阅读

项目质量控制的主要依据有：

1、项目质量计划

这与项目质量保障是一样的，这是在项目质量计划编制中所生成的计划文件。

2、项目质量工作说明

这也是与项目质量保障的依据相同的，同样是在项目质量计划编制中所生成的工作文件。

3、项目质量控制标准与要求

这是根据项目质量计划和项目质量工作说明，通过分析和设计而生成的项目质量控制的具体标准。

4、项目质量的实际结果

项目质量的实际结果包括项目实施的中间结果和项目的最终结果，同时还包括项目工作本身的好坏。