A. 保健品铅、汞等重金属物的国家检测方法与标准(国标)
如果是吃的保健品,那可以参考下列标准:
GB/T
5009.12-2003
食品中铅的测定
GB
2762-1994
食品中汞限量卫生标准
SN/T
0448-1995
出口食品中汞和砷的测定
GB/T
5009.74-2003
食品添加剂中重金属限量试验
GB/T
20380.1-2006
淀粉及其制品
重金属含量
第1部分:原子吸收光谱法测定砷含量
GB/T
20380.2-2006
淀粉及其制品
重金属含量
第2部分:原子吸收光谱法测定汞含量
GB/T
20380.3-2006
淀粉及其制品
重金属含量
第3部分:电热原子吸收光谱法测定铅含量
GB/T
20380.4-2006
淀粉及其制品
重金属含量
第4部分:电热原子吸收光谱法测定镉含量
其它相关标准:
GB/T
22246-2008
保健食品中泛酸钙的测定
GB/T
22250-2008
保健食品中绿原酸的测定
GB/T
22252-2008
保健食品中辅酶Q10的测定
GB/T
22249-2008
保健食品中番茄红素的测定
GB/T
22248-2008
保健食品中甘草酸的测定
GB/T
22244-2008
保健食品中前花青素的测定
GB/T
5009.217-2008
保健食品中维生素B12的测定
GB/T
5009.193-2003
保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定
GB/T
5009.194-2003
保健食品中免疫球蛋白IgG的测定
GB/T
5009.195-2003
保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定
GB/T
5009.196-2003
保健食品中肌醇的测定
GB/T
5009.197-2003
保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定
GB/T
5009.170-2003
保健食品中褪黑素含量的测定
GB/T
5009.171-2003
保健食品中超氧化物歧化酶(SOD)活性的测定
GB
22244-2008
保健食品中前花青素的测定
GB
18281.1-2000
医疗保健产品灭菌
生物指示物
第1部分:通则
GB
18281.2-2000
医疗保健产品灭菌
生物指示物
第2部分:环氧乙烷灭菌用生物指示物
GB
18282.1-2000
医疗保健产品灭菌
化学指示物
第1部分:通则
GB/T
19971-2005
医疗保健产品灭菌
术语
SN/T
1568-2005
进出口保健(功能)食品检验规程
GB/T
19972-2005
医疗保健产品灭菌
生物指示物选择、使用及检验结果判断指南
GB
18281.3-2000
医疗保健产品灭菌
生物指示物
第3部分湿热灭菌用生物指示物
GB
18278-2000
医疗保健产品灭菌确认和常规控制要求工业湿热灭菌
GB/T
20367-2006
医疗保健产品灭菌
医疗保健机构湿热灭菌的确认和常规控制要求
GB/T
23788-2009
保健食品中大豆异黄酮的测定方法
高效液相色谱法
GB/T
22251-2008
保健食品中葛根素的测定
B. 环境空气中金属锰用什么方法测定
可以用火焰原子吸收光谱法或者磷酸-高碘酸钾分光光度法测定。参考国标GBZ/T 160.13-2004
GBZ/T 160.13-2004 工作场所空气中 锰及其化合物的测定方法
C 52
GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 160.13-2004
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工作场所空气中
锰及其化合物的测定方法
Methods for determination of mercury and its compounds
in the air of workplace
2004年5月21日发布 2004年12月1日实施
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中华人民共和国卫生部 发布
前 言
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中锰及其化合物 [包括金属锰(Manganese)和二氧化锰(Manganese dioxide)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 16018-1995、GB/T 16017-1995。
本标准首次发布于1995年,本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:黑龙江省劳动卫生职业病研究所所、陕西省疾病预防控制中心
本标准主要起草人:侯树椿和徐方礼等。
工作场所空气有毒物质测定
锰及其化合物的测定方法
1范围
本标准规定了监测工作场所空气中锰及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中锰及其化合物浓度的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范
第一法火焰原子吸收光谱法
3原理
空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在279.5nm波长下,用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。
4仪器
4.1微孔滤膜,孔径0.8μm。
4.2采样夹,滤料直径为40mm。
4.3小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。
4.4空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。
4.5烧杯,50ml。
4.6电热板或电砂浴。
4.7具塞刻度试管,10ml。
4.8原子吸收分光光度计,配备乙炔-空气火焰燃烧器和锰空心阴极灯。
5试剂
实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
5.1硝酸,ρ20=1.42g/ml。
5.2盐酸,ρ20=1.18g/ml,高纯。
5.3高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
5.4消化液:取100ml高氯酸,加入到900ml硝酸中。
5.5盐酸溶液,0.12mol/L:1ml盐酸加到99ml水中。
5.6标准溶液:称取0.2748g硫酸锰(将MnSO4•H2O于280°C烘烤1h而得),溶于少量盐酸中,用水定量转移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前,用盐酸溶液稀释成10.0μg/ml锰标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
6样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
6.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min流量采集15min空气样品。
6.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
6.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
7分析步骤
7.1对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
7.2样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,在电热板上加热消解,保持温度在200°C左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用盐酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞刻度试管中,稀释至10.0ml,摇匀,供测定。若样品液中锰的浓度超过测定范围,可用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
7.3标准曲线的绘制:取6只具塞刻度试管,分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00ml锰标准溶液,各加盐酸溶液至10.0ml,配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0g/ml锰浓度标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在279.5nm波长下,用乙炔-空气火焰分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对锰浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
7.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液;测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得锰浓度(μg/ml)。
8计算
8.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
293 P
Vo = V × ————— × ————— ........(1)
273 + t 101.3
式中:Vo—标准采样体积,L;
V—采样体积,L;
t—采样点的温度,℃;
P—采样点的大气压,kPa。
8.2按式(2)计算空气中锰的浓度:
10 c
C = ――――― ........(2)
Vo
式中:C-空气中锰的浓度,乘以1.58为二氧化锰的浓度,mg/m3;
c-测得样品溶液中锰的浓度,μg/ml;
10—样品溶液的体积,ml;
Vo-标准采样体积,L。
8.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
9说明
9.1本法的检出限为0.026μg/ml;最低检出浓度为0.004mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.03~3μg/ml;平均相对标准偏差为2.5%。
9.2本法的平均采样效率为99.4%。
9.3样品中含有100倍Al3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等不产生干扰;100倍Fe3+、Fe2+有轻度正干扰;Mo6+、Si4+有轻度负干扰。若有白色沉淀可离心除去。
9.4本法可采用微波消解法。
第二法磷酸-高碘酸钾分光光度法
10原理
空气中锰及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在磷酸溶液中,锰离子被高碘酸钾氧化成紫红色高锰酸盐;在530nm波长下测量吸光度,进行定量。
11仪器
11.1微孔滤膜,孔径0.8μm。
11.2采样夹,滤料直径为40mm。
11.3小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。
11.4空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。
11.5烧杯,50ml。
11.6具塞比色管,25ml。
11.7分光光度计。
12试剂
实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
12.1硝酸,ρ20=1.42g/ml。
12.2高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
12.3磷酸,ρ25=1.68g/ml。
12.4消化液:取100ml高氯酸,加入900ml硝酸中。
12.5磷酸溶液,2.3mol/L:取16ml磷酸用水稀释至100ml。
12.6高碘酸钾。
12.7标准溶液:称取0.2748g硫酸锰(将MnSO4•H2O于280°C烘烤1h而得),溶于少量磷酸溶液中,定量转移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前,用磷酸溶液稀释成30.0μg/ml标准溶液,或用国家认可的标准溶液配制。
13样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
13.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min流量采集15min空气样品。
13.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
13.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存。在室温下样品可长期保存。
14分析步骤
14.1对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
14.2样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,在电热板上加热消解,保持温度在200°C左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用磷酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞比色管中,稀释至25.0ml,摇匀,取10.0ml于另一具塞比色管中,供测定。若样品液中锰的浓度超过测定范围,可用磷酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
14.3标准曲线的绘制:取7只具塞比色管,分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml锰标准溶液,各加磷酸溶液至10.0ml,配成0.0、3.0、6.0、12.0、18.0、24.0、30.0g锰标准系列。向各标准管中加入约0.2g高碘酸钾,于沸水浴中加热20min;取出冷却后,在530nm波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对锰含量(μg)绘制标准曲线。
14.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得锰含量(μg)。
15计算
15.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。
15.2按式(3)计算空气中锰的浓度:
2.5m
C = ――――-― ........(3)
Vo
式中:C-空气中锰的浓度,乘以系数1.58,为二氧化锰的浓度,mg/m3;
m-测得样品溶液中锰的含量,μg;
Vo-标准采样体积,L。
15.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
16说明
16.1本法的检出限为0.3μg/ml;最低检出浓度为0.1mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.3~3.0μg/ml,相对标准偏差为1.3%~6.7%。
16.2本法的平均采样效率为97.5%。平均回收率为95.3%。
16.3显色完全后,可稳定2h。样品中锰含量过高时,用磷酸溶解时即可出现高锰酸盐的颜色,不影响测定,分析时可减少样品液的用量。
16.4铁不干扰本法;铬干扰测定时,可用过氧化氢使高锰酸的颜色褪去后,测量铬的吸光度,然后从总吸光度减去铬的吸光度。
16.5本法可采用微波消解法。
C. 植物重金属标准含量 植物内Cu、Cd、Cr、Pb、Mn、Zn、Ni的标准含量是多少最好是国标的,
单位mg/kg
重金属元素 土壤中含量 普通植物中含量 超累积植物临界标准
镉Cd 100
钴Co 10 1 1000
铬Cr 60 1 1000
锰Mn 850 80 1000
钙Ca 20 10 1000
镍Ni 40 2 1000
铅Pb 10 5 1000
锌Zn 50 100 10000
D. 铁,锰,铜,铅等金属元素还用化学方法检测合适吗
以下方法来自国标,请按照这个方法操作水中锰检测方法汇总及不确定度评定1.1无火焰原子吸收分光光度法1.1.1测定范围本法测锰的最低检测浓度为0.05μg/L。1.1.2方法提要本法基于样品经基体改进后,所含锰离子在石墨管内,高温蒸发解离为
E. 用什么方法检验溶液中的锰离子
二硫酸钾检验:取样在酸性条件下氧化,若出现紫红色,则里面会有锰离子。
较稳定,不容易被氧化,也不容易被还原。锰在元素周期表上位于第四周期,第VIIB族,属于比较活泼的金属,加热时能和氧气化合,易溶于稀酸生成二价锰盐。
在酸性溶液中,+3价的锰、+5价的锰和+6价的锰均比较容易发生歧化反应。
(5)金属mn检测方法国标扩展阅读:
实验室制备可以用火法制备金属锰,火法冶炼包括硅还原法(电硅热法)和铝还原法(铝热法)。
1、铝还原法(铝热法):
铝热法采用铝作还原剂,利用还原氧化锰释放的化学热进行冶炼的一种生产金属锰方法。MnO比热效果小反应实际上不能进行,最好用四氧化三猛检验。
2、硅还原法(电硅热法):
当采用硅锰与锰矿熔炼时,二氧化锰在1000℃高温下分解成四氧化三猛和氧气在熔融炉渣中,四氧化三猛被Si置换分解,MnO最后被Si再还原为金属锰。用硅(Si)或低碳硅锰还原,发热量小,必须在电炉内进行。
F. 金属元素检测国标
像美信分析可以做的
G. 金属材料硬度检测国家标准
金属材料的硬度检测有洛氏硬度、布氏硬度、维氏硬度等检测方法。对应的国家标准有:
GB/ T230. 1 —2004 《金属洛氏硬度试验第1 部分: 试验方法》
GB/ T231. 1 —2002 《金属布氏硬度试验第1 部分:试验方法》
GB/T4340. 1 —1999 《金属维氏硬度试验第1 部分: 试验方法》
GB-1818-94《金属表面洛氏硬度试验方法》
GB/T 17394-1998 《金属里氏硬度试验方法》
GB/T 18449.1-2009 《金属材料努氏硬度试验 第1部分:试验方法》
GB/T 4341-2001《金属肖氏硬度试验方法》
GB/T 4342-1991《金属显微维氏硬度试验方法》。
H. codmn检测方法
化学需氧量又称化学耗氧量,简称COD。是利用化学氧化剂(如高锰酸钾)将水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解,然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。COD是表示水质污染度的重要指标。今天,我们就来了解一下COD 5大检测方法与原理。
1. 什么是COD?
COD(化学需氧量):是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它反映了水中受物质污染的程度,化学需氧量越大,说明水中受有机物的污染越严重。
COD以mg/L表示,通过水质监测仪器检测出的COD数值,水质可分为五大类,其中一类和二类COD≤15mg/L,基本上能达到饮用水标准,数值大于二类的水不能作为饮用水的,其中三类COD≤20mg/L、四类COD≤30mg/L、五类COD≤40mg/L属于污染水质,COD数值越高,污染就越严重。
2. COD 5大检测方法
(1) 重铬酸盐回流法
测定原理:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁按溶液的消耗量计算水样的COD值。
优缺点:回流装置占的实验空间大,水、电消耗较大,试剂用量大,操作不便,难以大批量快速测定。
(2) 高锰酸钾法
测定原理:以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的COD称为高锰酸盐指数(CODMn)。水样加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应30min。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。
优缺点:高锰酸钾法的优点是实验过程中产生的污染比国标法小,但是缺点是试验中需要回滴过量草酸钠,耗时长,并且酸性高锰酸钾法氧化性较低,氧化不彻底,所以测得高锰酸盐指数比重铬酸盐指数低,通常与国标法测定结果相差3-8倍。因此,CODCr主要针对还原性污染物相对含量较高的废水,而CODMn主要针对污染物相对较低的河流水和地表水。
(3) 分光光度法
测定原理:这种方法的原理与国标法相同。其测定原理也是在酸性溶液中,试液中还原性物质与重铬酸钾反应,生成三价铬离子,三价铬离子对波长为600nm的光有很大的吸收能力,其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯一比尔定律。三价铬离子与试液中还原性物质的量有关,因而通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的COD值。
优缺点:此方法相对于传统的国标法来说,有效的节省了消耗在配置化学试剂的时间,无需进行滴定,操作方便。然而唯一美中不足的地方实验中消解过程仍需耗费2小时。
I. 金属砷的检测方法
原子荧光光度法(AFS)。砷不属于金属,带“钅”的才是金属,“石”为常温下固态非金属
J. 谁知道新国标中Q345B钢板的Mn含量有没有下限执行的哪个标准 谢谢 QQ187174592 急~~~
没有下限,只是≤1.7%,GB/T1591-2008低合金高强度结构钢,不过一般厂家都是在0.07到1%