2氯乙酸检测方法液质

⑴ 仪器分析论文

三聚氰胺检测方法汇总
检测方法
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺
液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺
液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
附：三聚氰胺检测方法示例
仪器与条件
高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;
离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX
试剂与样品
宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。
实验方法
1、样品前处理方法
(1)标准样品配制：
取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。
(2)提取：
称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。
然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。
(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：
a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
b)上样：加入提取液3mL
c)淋洗：3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。
d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。
2、三聚氰胺被立案
2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法
三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果：
(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm;标准：FDA方法;流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;柱温：40oC;波长：240nm
(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm;标准：中国农业部颁标准方法;缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min;柱温：40℃;波长：240nm
空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%
2.2三聚氰胺LC-MS检测方法
由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。
基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。
与FDA2007年4月公布的《(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。
以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。
缓冲液：10mM的NH4AC;流动相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL;柱温：40℃;波长：240nm
结果与讨论
1、阳离子交换柱(PCX)
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：
a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。
b)批次重复性好。
c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
2、LC-MS方法优点：
(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。
(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)。
(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。
(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。
(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。
国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

⑵ 关于三聚氰胺

三聚氰胺（英文名：Melamine），是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，重要的氮杂环有机化工原料。简称三胺，俗称蜜胺、蛋白精，又叫2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺。

(1)标准样品配制：

取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。

(2)提取：

称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。

然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。

(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：

a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水

b)上样：加入提取液3mL

c)淋洗：3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。

d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。

e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。

3.2HPLC检测方法

3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法

三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果，分析色谱图如下：

(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm;标准：FDA方法;流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;柱温：40oC;波长：240nm

(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm;标准：中国农业部颁标准方法;缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min;柱温：40℃;波长：240nm

3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法

由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。

基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。

与FDA2007年4月公布的《(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。

以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下：

图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图

缓冲液：10mM的NH4AC;流动相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL;柱温：40℃;波长：240nm

4结果与讨论

4.1阳离子交换柱(PCX)

三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：

a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。

b)批次重复性好。

c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。

4.2LC-MS方法优点：

(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。

(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)。

(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。

(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。

(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。

国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

⑶ 三鹿婴儿奶粉三聚氰胺含量究竟是多少

三聚氰胺是低毒性的化工原料，用于建筑装饰上。 如果是微量的话，对成人而言，还是可以抵抗的，毕竟成人免疫力较婴儿强很多。如果摄入量过多，成人也不行。 之所以在奶制品加入三聚氰胺，是为了提高奶制品中蛋白质的含量。 都是免检制度惹的祸，现在已经废除。当然除了奶粉免检的原因外，国家有关部门监管力度不够...，甚至失职，也是造成此次奶粉事件的因素。

⑷ 丙二酸二乙酯和环醚的反应

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丙二酸二乙酯的相关反应介绍
发布时间：2022-09-07 20:45 原文链接： 丙二酸二乙酯的相关反应介绍

丙二酸二乙酯的亚甲基受两个羰基的影响，活性较高。它与乙醇钠作用生成钠盐，继而与卤代烃反应，生成一元或二元烃基取代的丙二酸二乙酯。它们均是有机合成的重要中间体，例如，可进一步水解脱羧形成羧酸：

式中R、R′为烃基。丙二酸二乙酯可进行亚硝化反应,进一步还原则生成氨基丙二酸二乙酯，是合成氨基酸的重要中间体。丙二酸二乙酯与羰基化合物起缩合反应，生成不饱和化合物RCH=C(COOC2H5)2。烃基取代的丙二酸二乙酯与脲缩合，生成巴比妥，是常用的安眠药： 丙二酸二乙酯易被卤素取代，生成卤代丙二酸二乙酯，也可被三氧化二氮氧化成氧代丙二酸酯O=C(COOC2H5)2。这些化合物在理论上和合成上均有价值。

丙二酸二乙酯是以氯乙酸钠为原料，先与氰化钠作用生成氰乙酸钠，再用乙醇酯化制得。丙二酸二乙酯是重要的化工原料和有机合成试剂，广泛用于药物和染料的合成。

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