药典4氯离子的鉴别方法

A. 中国药典2020年版采用什么方法测定甲硝唑的原料药

AS18,采用抑制电导法测定亚硝酸盐的含量。 1 色谱条件 淋洗液条件弯含:梯度洗脱 2系统适用性实验 系统适用性溶液:准确称取0.9148g氯化钠于100mL容量瓶中,高纯水溶握闹清解,加入1mL对照品储备溶液,高纯水定容至刻度,摇匀得系统适用性溶液,进离子色谱系统测定。 如图所示:系统适用性溶液色谱图中,亚硝酸根与氯离子峰的分离度符合要求。(分离度>1.5) 3 对照品段前及样品谱图 ▲ 对照品溶液色谱图 ▲ 样品溶液色谱图 通过上述实验证明,该检测方法分离度良好

B. 氯离子含量准确测定方法

不同物质有不同测定方法，太多了。主要的应该是被测物在HNO3条件下加AgNo3,

中国药典(1990年版)检查氯化物系用俯视比浊法(简称垂视法)。此法有观察面积小、比浊的清晰度低、当检品的Cl-浓度与对照品接近时检出率下降、受环境光线影响等缺点。而用澄明度检测仪比浊法(简称平视法)，对克服上述缺点可有帮助。笔者参照、模拟中国药典对氯化物的检查方法，设计了灵敏度、检出率对照实验对上述两法进行了比较。<br>
1 仪器与试剂<br>
CYJ-A型澄明度检测仪：50WA型比色管(天津玻璃仪器厂)，标准氯化钠溶液、硝酸银试液均按中国药典(1990年版)附录配制。<br>
2 实验与结果<br>
2.1 灵敏度对照实验 中国药典(1990年版)规定有些药品Cl-的限度是用反应的灵敏度来控制的(如蒸馏水等)。实验参照中国药典对蒸馏水中Cl-的检查方法，考察两法在灵敏度检查时是否存在差异。取一组比色管，加水适量，按顺序分别加入标准氯化钠溶液(10μg/ml，Cl-)0.0、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7ml，摇10s，每管加硝酸1.0ml，摇10s，分别加硝酸银试液1.0ml，加水至50ml，摇匀，在暗处放置5min，立即将空白对照管分别与各供试管用垂视法与平视法(检测仪的照度调整在1000～2000lx，置比色管于伞棚边缘外，对着黑背景比浊)进行观察比较。10次的实验结果表明：两法均能在≥0.5ml样管处比较出差异，说明两法做灵敏度检查时比浊的效果一致，而实际观看时的清晰度平视法为优。<br>
2.2 检出率对照实验 中国药典(1990年版)规定的限量查Cl-的药品，其对照液中Cl-的浓度范围是5～100μg/50ml。实验考察两法在该范围的上、下限检出率有无不同。下限选4个样点，Cl-的梯度为4、5、6、7μg/50ml；上限选5个样点，Cl-的梯度为90、100、110、120、130μg/50ml。按上、下限分组，模拟中国药典(1990年版)对Cl-的限量检查方法进行，操作程序与灵敏度实验相同；不同的是比浊时应按梯度的顺序，用相邻的两管互为对照，依次进行两两比较；能分辨出高低差异的记“+”，不能分辨出的记“-”。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20031010/219184/

C. 氯化物检查法的原理

利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。

除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。

另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得。

(3)药典4氯离子的鉴别方法扩展阅读

注意事项：检查在硝酸酸性溶液中进行。加入硝酸可避免弱酸银盐(如碳酸银、磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。

为了避免光线使单质银析出，在观察前应在暗处放置5min。由于氯化银为白色沉淀，比较时应将比色管置黑色背景上，从上方向下观察，比较。有的药物在以上条件下对检查有干扰，应作一定处理后再检查。供试品溶液如不澄清，可用含硝酸的水洗涤滤纸中的氯化物后滤过，取滤液进行检查。

D. 请问离子的检验方法

无机盐一般鉴别方法
（一）钾盐

（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色炎焰中燃烧，火焰即显紫色。但有少量钠混合时，须隔蓝色玻璃透视方能辨认。2K+＋[PtCI6]2-→K2PtCI6

(2)取供试品溶液，加亚硝酸钴钠试液与醋酸，即发生黄色沉淀。

2K+＋Na+＋[Co（NO2）6]3-→K2Na[C（NO2）6]↓（黄色）

该反应在中性或微酸性溶液中进行，因而碱和酸均能分解试剂中的[Co（NO2）6]－3离子，妨碍鉴定。

在碱性中：[Co（NO2）6]3-＋3OH－→Co（NH）3↓＋6NO－2

在酸性中：[Co（NO2）6]3-＋6H＋→Co+3NO↑+3NO2↑+3H2O

NH+4能干扰反应，NH的存在能与NH+4[Co（NO2）6]作用，生成生成（NH4）Na[Co（NO2）6]沉淀。在鉴定K前应除NH（可用灼烧法除去），I也有干扰作用（可在蒸发皿中加NHO3蒸发至干而除去）。

(3)取供试品，加热除去可能杂有的盐，放冷后，加水溶解，再加深.1%四苯硼钠溶液与醋权即生白色沉淀。反应条件须在酸性（PH2－6.0）中进行。

NaB（C6H5）4＋K+→KB（C4H5）6↓＋Na+

（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。Ca2+＋[PtCI6]2-→CaPtCI6

（2）取供试品的中性或碱性溶液，加草酸铵试液，即发白色沉淀；分离，所得的沉不溶于醋酸，但溶于酸。

Ca2+＋（NH4）2C2O4→CaC2O4↓(白色)＋2NH4＋ CaC2O4＋2HCI→CaCI2＋HC2O4

钠盐

取铂丝，用盐权湿润后，蘸取供试品，在色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

2Na+＋[PtCI6]2-→Na2PtCI6

取供试品的中性溶液，加醋酸铀锌试液，即发生黄色沉淀。

Na++Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+ CH3COOH+9HO2→NaZn(UO2)3( CH3COO-)9·9H2O↓9(黄色＋H＋（醋酸铀酰锌钠）

（若为钠盐之稀溶液，宜在水浴 上浓的后再检查，如氯化钠注射液）。

1.亚铁盐（二价铁盐）

(1)取供试品溶液，加铁氰化钾试液，即发生深蓝色沉淀。分离,沉淀在稀盐中不溶，但氢氧化钠试液，即分解成色棕色沉淀。

(2)取供试品溶液，加强团结％邻二氮菲的乙醇溶液数滴，即显桔红色。

铁盐（三价铁盐）

取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即发生深蓝色沉淀，分离，沉离，沉淀在稀盐酸不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。4Fe3+＋3K4Fe（CN）6→Fe4[F(CN)6]3↓（深蓝色）＋12K＋

Fe4[Fe(CN)6]3+12N2OH→3Na4Fe(CN)3+4Fe(OH)3 ↓

(2) 取供试品溶液，加硫氰酸铵试液，即成血红色。 Fe3+＋NH4SCN→Fe（SCN）2＋（血红色）

（1）取供试品，加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发出氨臭，遇显润的红色石蕊试纸，能使变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变为黑色。

（2）取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液压滴，即产生红色沉淀。

（六）锌盐

（1)取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即发生白色沉淀，分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。

3Zn2+＋2K4[Fe(CN)6]→K2Zn[Fe(CN)6]2 ↓(白色）＋6K＋

(2)取供试品溶液，以鸹硫酸酸化，加深.1%硫酸铜溶液1及硫氰酸汞铵度液数滴，即发生紫色沉淀，继续滴加硫氰酸汞铵试液，沉淀由紫色变为绿色。

Zn2+与Cu2+同时存在，则Zn2+能促使Cu2+的反应立即共同沉淀出来。随着Zn2+与Cu2+的浓度不同，沉淀显浅紫色、深紫色至绿色。

（1)取供试品溶液，加碳酸铵试液，即发生白色沉淀，滴化氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液，振摇，即发成白色沉淀。分离，沉淀在氨试液中不溶。

Mg2+＋（NH4）2CO3→MgCO3↓（白色）＋2NH4+

Mg CO32NH4CI→MgCL2+(NH4)CO3→2NH3↑+H2O+CO2↑

MgCL2+Na2HPO4+NH4CI→MgNH4PO4↓(白色)+2NaCI+HCI

（2）取供试品溶液,咖氢氧化钠试液，即发生白色沉淀，分离，沉淀分成两耸，一份加过量氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，沉淀显红棕色。Mg2+＋2NaOH→Mg（OH）2↓（白色）＋2Na+
(3)取供试品溶液2滴，加氢氧化钠试液1滴，然后加对硝基苯偶氮间苯二酚试液（镁试液）数滴，显天蓝色沉淀所生成的沉淀，溶于氯化铵试液中。Mg2+＋2NaOH→Mg（OH）2↓＋2Na+

该反应系一种有机染料吸附Mg（OH）2↓而产生的沉。如下溶液过酸，呈黄色，可再滴加适量的氢氧化钠试液。Mg2+（OH）2＋2NH4CI→MgCI2+2NH3↑+2H2O

(八)钡盐

(1)取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰显蓝色。

(2)取供试品溶液，加稀硫酸，即发生白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

Ba4＋H2SO4→BaSO4↓＋2H＋

(3)与硫酸及高锰酸钾反应取供试品溶液1滴，加高锰酸试液及2N硫酸溶液各1滴生成紫色沉淀，加热2－3分钟，再加过氧化氢溶液1滴，紫色不褪。

Ba4与SO4＋反应生成BaSO4白色沉淀，但在KMnO4存在时即生成紫色沉淀。如KMnO4换以NaMnO4则BaSO4不染色。由于K＋与 Ba2＋的离子半径（1.33A和蔼.35A）差不多，K－诱导MnO4－进入 BaSO4晶格形成混晶而成紫色。

（九）银盐

(1)取供品溶液，加稀盐酸，即后成白色凝乳状沉淀。分离，沉淀能在氨试液中溶解而形成[Ag（NH3）2]+络离子，继加硝酸，沉淀复生成。Ag＋＋HCI→H+＋AgCI↓（白色）

(2)取供品溶液，加铬酸钾试液，即生成砖红色沉淀。分离，沉淀能在硝酸中溶解。

2Ag＋＋K2CrO4→Ag2CrO↓+2K+ Ag2CrSO4＋2HNO3→2AgNO3+H2CrO4↓

(十)铜盐

(1)取供试品溶液,滴加氨度,即生成淡蓝色沉淀物, 再加守量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液。

2CuSO4+2OH-→Cu(OH)2SO4↓+SO42- Cu(OH)2SO4+8NH3→2[Cu(NH3)4]2++SO42-+2OH

(蓝色碱式铜盐) (深蓝色铜铵络离子)

（2）取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即后成红棕色沉淀物，沉淀不溶于稀酸及氨水中，但溶于氨氯化铵缓冲溶液中，生成蓝色的[Cu(NH3)4]2+与碱作用被分解成CU(OH)2沉淀。

3Cu2＋2K4[Fe(CN)6]→K2{Cu3[Fe(CN)6]2}↓+6K+

K2{Cu3[Fe(CN)6]2}+12NH3+→3[Cu(NH3)4]2++2[Fe(CN)6]4-

+2K+(蓝色)

K{Cu3[Fe(CN)6]2}+6OH-→3Cu(OH)2↓+2[Fe(CN)6]4-+2K+

通常反应在醋酸酸性中进行。

（3）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即产生淡蓝色沉淀，煮沸变为棕黑色。

Cu2+＋2NaOH→Cu（OH）2↓＋2Na+ Cu(OH)2 →C0↓+H2O

△

(十一)铋盐

（1）取供试品溶液，加碘化钾试液，即生成红棕色或暗棕色沉淀物，分离，沉淀能溶解于过量的碘化钾试液中，成为黄棕色的溶液。加蒸馏水稀释可又发生橙色沉淀。

Bi3+＋3KI→BiI3↓＋3K＋ Bi3+＋KI→KbiI4

继续加蒸馏水稀释，络合盐即分解，先形成碘化铋而生成橙色的氧碘化铋沉淀物。

KbiI4+HO →BiOI↓+2HI+KI

如Bi3+浓度较小时，此步反应现象不太明显。

（2）取供试品溶液，加稀硫酸酸化，加10％硫脲溶液，即呈深黄色。

硫脲与多数金属离子有颜色反应，如Bi3+对特别敏锐（1μg），络合物的颜色，视组成不同而异。 [Bi3+:CS(NH2)2:1:1黄褐色;1:2黄色;1:3:黄褐色]。如

BiCI3＋CS（NH2）2→Bi[CS（NH2）2]CI3(黄色络合物)

此反应亦可用于铋的比色测定。

（3）取供试吕溶液，通硫化氢气，即发生棕黑色沉淀，能在热硝酸中溶解，但在氢氧化钠、稀盐酸或硫化液中均不溶。

Bi3+＋3HS→Bi2S3↓＋6H＋ Bi2S3＋6HCI→2 BiCI3＋3H2S↑

（十二）锑盐

（1）取供试品溶液，加稀盐酸成酸性后，加水至恰有白色混浊发生，加热，趁热加入硫代硫酸钠试液，即后成橙红色沉淀。2Sb3+＋3S2O32-→4SO2↑＋Sb2OS2↓(橙红色硫氧化锑)

（2）取供试品溶液，加衡盐酸成酸性后，通硫化氢气，即生成橙色沉淀物。分离，沉淀在硫化铵度液或硫化钠试液中溶解。
2Sb3+＋3H2S→Sb2S3↓(橙色)+6H+ 2Sb5+＋5H2S→Sb2S5↓(橙色)+10H+

Sb2S3+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS3 Sb2S5+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS4

（十三）铝盐

（1）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即了生白色胶状沉淀。分离，沉淀分成二份，一份中加入过量的氢化钠试液；加一份中加入稀盐酸沉淀均即溶解。AI3++3OH-→AI(OH)3↓(白色)

（2）取供试品溶液，加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加0.1%茜素磺酸钠溶液数滴，沉淀即显樱红色。 AI3++3OH-→AI(OH)3↓

注：试剂茜素磺酸钠化学名为1，2－二羟基蒽醌磺酸钠。

（3）取供试品溶液，加硫化钠试液，即后成白色胶状沉淀，分离，沉淀在过量的硫化试液中溶解。2AI3+＋3Na2S＋6H2O→2AI（OH）3↓＋3H2S↑＋6Na+ 2AI(OH)3+Na2S→2Na(AIO2)+H2S↑+2H2O

（十四）汞盐

亚汞盐（一价汞盐）

（1）取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。

Hg2(NO3)2+2NH4OH→HgNH2NO3↓+Hg↓+NH4NO3+H2O

Hg2(NO3)2+2NaOH→Hg(OH)2↓+2NaNO3 Hg2(OH)2→Hg2O↓+H2O

（2）取供试品，加碘化钾试液振摇，即发生黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色，灰绿色沉淀在过量碘化钾试液中溶解。

Hg2（NO3）2＋2KI→Hg2I2↓（黄绿色）＋2KNO3

Hg2I2＋2KI→Hg()↓（黑色）＋K[HgI2](溶解)

（3）取供试品溶液，加盐酸，即产生白色沉淀，在水中不溶，加氨试液即变黑色。

Hg22+＋2HCI→Hg2CL2↓＋2H＋

Hg2CL2+2NH3→Hg(NH)CI↓+Hg↓NH4CI

汞盐（二价汞盐）

（1）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即发生黄色沉淀。

Hg(NO3)2+2NaOH→HgO↓(黄色)+2NaNO3+H2O

（2）取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即发生猩红色沉淀，能在量过的碘化钾试液中溶解。再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。

HgCI2＋2KI→HgI2↓（猩红色）＋2KCI HgI2＋2KI(过量)→K[HgI4]（溶解）↓

（3）取供试品溶液，通硫化氢气，即产生黑色沉淀，分离沉淀的硫化铵试液或沸稀硝酸中不溶。Hg2＋＋H2S→HgS↓＋2H+

（十五）铅盐

（1）取供试品溶液，加盐酸，即产生白色沉淀，在沸水中溶解，但冷却后结晶析出。

Pb2+＋2HCI→PbCI2↓＋2H+

（2）取供试品溶液，加铬酸钾试液，即产生黄色沉淀，在氢氧化钠试液或热硝酸中易溶，在稀硝酸微深，在醋液中不溶。Pb2+＋K2CrO4→PbCrO4↓＋2H+

PbCrO4+3NaOH→NaHPbO2+Na2CrO4+H2O PbCrO4+2HNO3(热)→Pb(NO3)2+H2CrO4

（3）取供试品溶液，加碘化钾试液，即产生黄色沉淀，煮沸，即可溶解。放冷，则析有光的板状结晶。

（十六）氯化物

取供试品溶液，加氨试液使成碱性，如有沉淀生成需过滤，滤液分成2份。

（1）加销酸使成酸性，加硝酸银试液，即发生白色凝乳状沉淀，分离出沉淀能在氨试液中溶解，再加硝酸沉淀复生成。CI-＋AgNO3→AgCI↓（白色）＋NO3－

AgCI+2NH4OH→[Ag(NH3)2]CI(银氨铬离子而溶解)+2H2O [Ag(NH3)2]CI+2HNO3→AgCI↓+2NH4NO3

（2）加稀硫酸使成酸性，加锰酸钾结晶数粒，加热，即放出氯气，能使碘化钾淀粉试纸显蓝色。10CI-＋2KMnO4＋8H2SO4→5CI2↑＋K2SO4＋2MnSO4＋8H2O＋5SO42-

2KI+CI2→2KCI+I2 I2+淀粉→显蓝色(吸附化合物)

（十七）溴化物

（1）取供试品溶液，加硝酸钾试液，即产生淡黄色凝乳状沉淀。分离，沉淀能在 试液中微溶，但几乎不溶于硝酸中。

Br-＋AgNO3→AgBr↓（黄色）＋NO－3 AgBr+2NH4OH→Ag(NH3)2++ Br-＋2H2O

在硝酸中几乎不溶，与其他银盐的沉淀区分（AgS↓、AgCO3↓等溶于硝酸中）。

（2）取供试品溶液，滴加氯试液，溴即游离，加氯仿振摇，氯仿层黄色或红棕色。

2Br-＋CI2→Br＋2CI-

Br-＋氯仿→溶于氯仿层中，低浓度时呈黄色，高浓度时呈红棕色。

（十八）磺化物

（1）取供试品溶液，加硝酸银试液，即发生黄色凝乳状沉淀。分离沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。I-＋AgNO3→AgI↓（黄色）＋NO3－

(2)取供试品溶液，加少量的氯试液，碘即游离，如加氯仿振摇，氯仿层显紫色，如加淀粉指示液，溶液显蓝色。 2I－＋CI2→I2+2CI-

I2＋氯仿→溶于氯仿层中显紫色 I2＋淀粉→蓝色（吸附化合物）

（3）取供试品溶液，加二氯化汞试液，即发生猩红色沉淀。在过量的二氯化汞试液中微溶，在化碘钾试液中易溶。

2I－＋HgCI2→HgI2↓(猩红色)+2CI- HgCI2＋2KI→K2[HgI4](碘化汞钾，溶解)

（十九）有机氟化物

取供试品约7 mg照氧瓶燃烧法（中国药典77年版附录74页）进行有机破坏，用水20ml与N／100氢氧化钠液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇，取吸收液2ml，加茜 素氟蓝试液0.5ml，再加含有12％醋酸钠与6％醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸琰亚钸液0.5ml，即显蓝紫色。

（二十）水杨酸盐

（1）取供试品稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。

（2）取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色杨酸沉淀，分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

（二十一）苯甲酸盐

（1）取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即发生赭色沉淀，加稀盐酸变为白色沉淀。

（2）取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，碳化，但析出苯甲酸在试管内壁，凝结白色升华物。

（二十二）醋酸盐

（1）取供试品溶液，加硫酸后，加热，即分解发生醋酸的特臭。

（2）取供试品溶液，加硫酸和少量的乙醇，加热即发生，醋酸乙酯的特殊臭气。

2CH3COO－＋H2SO4→2CH3COOH＋SO42－

（3）取供试品溶液，加三氯铁试液，应显深红色，煮沸后产生红棕色沉淀，再加盐权，即分解成黄色溶液。 3CH3COO－＋FeCI3→(CH3COO-)3Fe(深红色)+3CI-

Fe(OH)2（CH3COO－）＋3HCI→FeCI3+2H2O+CH3COOH

(二十三)磷酸盐

（1）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即发生浅黄色沉淀，分离沉淀氨试液或稀硝酸中均易溶解（与Br-产生的AgBr↓相区别）。 Po43+3AgNO3→AgPO4↓(浅黄色)+3NO3-

AgPO4+6NH4OH→3Ag(NH3)2OH(溶解)+H3PO4+3H2O AgPO4+3HNO3→3AgNO+H3PO4

(2)取供试品溶液，加化铵镁试液，即发生白色结晶性沉淀。

HPO42-＋MgCI＋NH4OH→Mg（NH4）PO4↓（白色）＋2CI－＋H2O

（3）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热，即产生黄色沉淀。分离,沉淀能在氨试液中溶解。

在NH4OH或NaOH碱性溶液中，反应平衡向左方移动，而使沉淀溶解。

（二十四）乳酸盐

取供试品溶液，加硫酸使成酸性后，加高锰酸钾试液，加热，即发生乙醛的特臭。

（二十五）硫酸盐

（1）取供试品溶液，加氯化钡试液，即发生白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

SO42-＋Ba2+→BaSO4↓（）

在硝酸和盐酸均不溶解，以与碳酸盐区别，因为若碳权 存在，则加入氯化钡试液也能生成BaCO3↓，但它溶解于盐酸和硝酸中（生成氯化钡和硝酸钡，放出二氧化碳）。

（2）取供试品溶液，加醋酸铅试液，即发生白色沉淀，分离，沉淀在醋酸试液或氢氧化试液中溶解。

SO42-+Pb(CH3COO-)2 →PbSO4↓()+2CH3COO- PbSO4+2CH3COONH3→Pb(CH3COO-)2+(NH4)2SO4

（二十六）硝酸盐

（1）取供试品溶液置试管中，加等量的硫酸，注意混合冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。 NO3-+H2SO4→HSO4-+HNO3

6FeSO4＋2HNO3＋3H2SO4→3Fe2（SO4）3＋2NO＋4H2O FeSO4＋NO→[Fe（NO）]SO4(棕色)
（2）取供试品溶液，加硫酸与铜丝或铜屑加热，即发生红棕色的蒸气。

（二十七）亚硝酸盐

（1）取供试品溶液，加小量醋酸， 再加硫酸亚铁试液，即显深棕色。

NO2－＋CH3COOH→CH3COO－＋HNO2

3HNO2→H2O＋HNO3＋2NO FeSO4＋NO→[Fe(ON)]SO4(深棕色)

（2）取供试品溶液，加稀硫酸，碘化钾试液与淀粉指示液的混合液数滴，即显蓝色。

2NHO2－+H2SO4→2HNO2+SO4- 2HNO2＋2KI＋H2SO4→I2＋K2SO4＋2NO＋H2O

（3）取供试品溶液，加稀硫酸使成酸性后，加入高锰酸钾试液数滴，颜色即消退。

3NO2+＋KMnO4＋2H+→Mn（NO3）2＋KNO3＋H2O

（二十八）硼酸盐

（1）取供试品溶液，加盐酸使成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色，放置干燥，颜色即变深，用氨试液湿润，即变为绿黑色。 B4O72-+2HCI+5H2O→4H3BO3+2CI-

姜黄素

（2）取供试品，加硫酸，混合后，加甲醇，点火燃烧，即发生过缘带绿色的火焰。

B4O72-+H2SO4+5H2O→4H3BO3+SO42－ H3BO3＋3CH3OH→B（OCH3）3＋3H2O

（1）取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，此气通入氢氧化钙试液中，即发生白色沉淀。CO32－+2H＋→H2CO3→H2O＋CO2↑

HCO32－+H＋→H2CO3→H2O＋CO2↑ CO2＋Ca（OH）2→CaCO3↓（白色）＋H2O

（2）取供试品溶液，加硫酸镁试液，如为碳酸盐溶液，即发生白色沉淀,如为碳酸氢盐溶液，须煮沸，始发白色沉淀。

（3）取供试品溶液，加酚酞指示液，如为碳酸盐溶液，即显深红色，如为碳酸氢盐溶液，不变色或仅显微红色。

（三十）枸橼酸盐

（1）取供试品溶液，加稀硫酸1滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失，加硫酸汞试液1滴，发生白色沉淀。

（2）取供试品的中性溶液，加过量的氯化钙试液，冷时无变化，煮沸，即产生白色的颗粒的性沉淀，能在醋酸或稀酸中溶解，但在氢氧化钠中不溶。

（3）取供试品的的中性溶液，加过量的硝酸银试液，即产生白色沉淀，；能中硝酸或氨试液中溶解，取氧性溶液置试管中，加热，管壁不显银镜。

（三十一）亚砷酸盐

（1）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即发生黄沉淀，能在氯试液或稀硝酸中溶解。

AsO33＋3AgNO3→Ag3AsO3↓（黄色）＋3NO3－

Ag3AgO3+6NH4ON→3Ag(NH3)2OH(溶解)+3H3AsO3+3H2O Ag3AgO3+3HO3→3AgNO3+H3AsO3

沉淀在氨试液或稀硝酸中溶解，而与产生的溴化银、碘化银黄色的沉淀所区别。

（2）取供试品的中性溶液，加硫酸铜试液。即产生绿色沉淀，再加氢氧化钠试液，煮沸，沉淀变为红色。 2AsO33-+3CuSO4→Cu3（AsO3）2↓()+3SO42-

Cu3(AsO3)2+6NaOH→3Cu(OH)2+2Na3AsO3

(三十二)砷酸盐

（1）取供试品1滴，加硝酸银试液1滴，应发生红棕色的沉淀，能溶于氨试液中。

AsO33-+3AgNO3→Ag3AsO4↓+3NO3- Ag3AsO4+6NH4OH→3Ag(NH3)2OH+H3AsO4+3H2O

(2)取供试品1滴，加盐酸1滴，加碘化钾试液，1滴，应析出游离碘。

AsO33-+2HCI+2KI→I2+2KCI+ AsO32++H2O

（三十三）硫代硫酸盐

（1）取供试品溶液，加盐酸，即产生白色沉淀，迅速又变成黄色并发出二氧化硫的特殊剌激性臭气。

(2) 取供试品溶液，加三氯化铁试液，即显紫堇色，振摇后即消褪。

SO2232-＋FCI→[Fe(S2O3)2]-()+3CI- [Fe(S2O3)2]-+CI-+FeCI3→SO2262-+2FeCI2

(3) 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即产生白色沉淀，如再加过量醋酸铅试液，即溶解，如煮沸，沉淀变黑色。

SO2232-＋（CH3COO－）2Pb→PbS2O3↓（紫堇色）＋2CH3OO－ PbS2O3+H2O→PsS0(白色)↓

（三十四）亚硫酸盐或亚硫酸氢盐

（1）取供试品溶液，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有剌激性特臭，并能使润湿的硝酸亚汞试纸变成黑色。 Hg2（NO3）2＋SO2＋2H2O→2Hg↓+2HNO3+H4SO4

(2) 取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。

SO32-+I2+H2O→SO42-+2HI HSO3-+I2+2H2O→2H2SO4+2HI

（三十五）酒石酸盐

（1）供试品的中性溶液，置试管中，加硝酸银试液数滴，即发生白色沉淀，用少量氨试液使沉淀溶解后，将试管置水浴中，银即游离，附在试管内形成银镜。

（2）供试品溶液，加醋酸呈酸性后，加硫酸亚铁试液1滴，过氧化氢试液1滴，俟溶液褪色后，用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。

E. 氯离子的检验方法是什么

加稀硝酸，无现象，再加硝酸银，产生白色沉淀，即有氯离子。检验氯离子的时候，可以用酸化的硝酸银溶液（其实，检验卤素的离子都可以用酸化的硝酸银溶液）。氯离子和硝酸银溶液反应的时候，生成不溶于硝酸的白色沉淀——氯化银。

氯离子起着各种生理学作用。许多细胞中都有氯离子通道，它主要负责控制静止期细胞的膜电位以及细胞体积。在膜系统中，特殊神经元里的氯离子可以调控甘氨酸和伽马氨基丁酸的作用。氯离子还与维持血液中的酸碱平衡有关。

(5)药典4氯离子的鉴别方法扩展阅读：

注意事项：

溶于水的有机药物，按中国药典附录规定的方法直接检查氯化物。不溶于水的有机药物，多数采用加水振摇，使所合氯化物溶解，滤除不溶物或加热溶解供试品，放冷后析出沉淀，滤过，取滤液进行检查。如药物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度，可加稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。

检查有机氯杂质，需破坏结构后方能检查。如为氯代脂烃，可在碱性溶液中加热使水解。如检查二羟丙茶碱中的氯化物，是取供试品加水和氢氧化钠溶液，煮沸30s，使有机氯杂质水解成氯化钠，再依法检查。如杂质中氯连接于芳环上，则需采用氧瓶燃烧法进行有机破坏，使氯转化为Cl后冉检查。

F. 氯化钾的分析方法

检测氯化钾就是分别检测氯离子(Cl
-)和银离子(Ag
+)
检测Cl-
用AgNO3来检验cl-，生成白色沉淀，过滤洗涤干燥称量后可以确定Cl
-的含量。
用铂丝沾kcl溶液，在酒精灯上烧，透过蓝色钴玻璃看火焰的红颜
，如果有紫色火焰，则存在钾离子。