1、硫代乙酰胺法
在pH为3.5的醋酸盐溶液中,以硫代乙酰胺为显色剂。适用于大多数在水或乙醇中溶解,并在酸性下稳定的药物。
2、炽灼残渣法
取炽灼残渣项下的遗留残渣,按硫代乙酰胺法操作。适用于在水或乙醇中难溶,或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物。
3、硫化钠法
在碱性下,以硫化钠为显色剂。适用于难溶于稀酸但能溶于碱性水溶液的药物。
4、微孔滤膜法
按硫代乙酰胺法操作,生成的硫化物富集于微孔滤膜上,比较色斑深浅。适用于重金属限量低的药物。
注意事项
1、在酸性溶液中检查重金属,以硫代乙酰胺产生硫化氢作为显色剂,如用硫化钠试液,容易分解析出硫,引起浑浊而影响比色。在碱性溶液中,则用硫化钠试剂作为显色剂。
2、标准铅取样量在20μg左右时,适用目视观察,如小于10μg,则显色太浅,如高达30μg时,则显色太深,不利用观察与区别。
3、微量高铁离子的存在影响重金属检查,可加维生素C还原成亚铁离子消除干扰。
4、若药物本身影响重金属的检查,可加人掩蔽剂。
5、为了消除试剂可能夹杂的重金属,例如使用盐酸超过lml,氨试液超过2ml,以及用硫酸或硝酸有机破坏,或加入其他试剂时,除另有规定外,对照溶液应取同样量试药在坩埚或瓷吼中蒸干后,依法检查。
以上内容参考 网络--重金属检查法
㈡ 重金属检查法有哪些
1常规分析:滴定等(常量分析时常用)。
2光谱类分析:紫外分光光度计(比如测六价铬)、原子吸收分光光度计(可测大部分金属)、ICP-OES(大部分金属和非金属)、原子荧光、X荧光等。
3一些专用测试仪,比如测汞仪等