㈠ 如何用紫外检测有机物
利用紫外光谱可以推导有机化合物的分子骨架中是否含有共轭结构体系,如C=C-C=C、C=C-C=O、苯环等.利用紫外光谱鉴定有机化合物远不如利用红外光谱有效,因为很多化合物在紫外没有吸收或者只有微弱的吸收,并且紫外光谱一般比较简单,特征性不强.利用紫外光谱可以用来检验一些具有大的共轭体系或发色官能团的化合物,可以作为其他鉴定方法的补充.
(1)如果一个化合物在紫外区是透明的,则说明分子中不存在共轭体系,不含有醛基、酮基或溴和碘.可能是脂肪族碳氢化合物、胺、腈、醇等不含双键或环状共轭体系的化合物.
(2)如果在210~250nm有强吸收,表示有K吸收带,则可能含有两个双键的共轭体系,如共轭二烯或α,β-不饱和酮等.同样在260,300,330nm处有高强度K吸收带,在表示有三个、四个和五个共轭体系存在.
(3)如果在260~300nm有中强吸收(ε=200~1 000),则表示有B带吸收,体系中可能有苯环存在.如果苯环上有共轭的生色基团存在时,则ε可以大于10 000.
(4)如果在250~300nm有弱吸收带(R吸收带),则可能含有简单的非共轭并含有n电子的生色基团,如羰基等.
㈡ 实验室检验液体有机物纯度的方法有哪些
实验室中检验液体有机物纯度的方法通常包括以下几种:
蒸馏法:蒸馏是一种常用的液体有机物纯度检验方法。通过加热液体样品,使其沸腾并冷凝成液体,从而将低沸点和高沸点的化合物分离开来。纯度较高的液体有机物应该具有较窄的沸点范围。通过对比沸点数据和已知的化合物沸点数据,可以初步判断样品是否为单一化合物。
色谱法:色谱法是一种利用不同化合物在固定相和流动相之间的分配差异来分离化合物的分析方法。常用的色谱法包括薄层色谱、高效液相色谱和气相色谱等。通过色谱分析,可以将液体有机物中的不同化合物分离成不同的色带,根据色带的相对位置和面积,可以初步判断样品中包含哪些化合物,从而评估样品的纯度。
质谱法:质谱法是一种利用离子化技术将化合物电离成离子,然后利用磁场和电场将离子分离并测量其质量的分析方法。通过质谱分析,可以获得化合物的分子量和分子式信息,从而确定样品中是否包含目标化合物以及其纯度。
核磁共振法:核磁共振法是一种利用核自旋磁矩的信号来检测化合物结构的方法。通过核磁共振分析,可以获得化合物的分子内部结构信息,从而确定样品中是否包含目标化合物以及其纯度。
光谱法:光谱法是一种利用不同化合物在特定波长光下的吸收或发射特性来分析化合物的分析方法。常用的光谱法包括红外光谱、紫外光谱和荧光光谱等。通过光谱分析,可以确定样品中是否包含目标化合物以及其纯度。
需要注意的是,以上这些方法并不是绝对准确的,每种方法都有其局限性。因此,在进行液体有机物纯度检验时,通常会采用多种方法来进行综合评估,以便得到更为准确的结果。除了上述提到的这些方法外,还有其他一些方法也可以用于液体有机物纯度检验,如电导率法、浊度法等。
㈢ 有机物的测定方法
现代环境样品分析方法发展趋向于测定不同基质样品中低浓度有机污染物,这可通过发展新的样品前处理技术实现,也可通过引进新型高灵敏度分析装置和方法实现。有机物的测定方法很多,其中常用的有色谱法、质谱法、气相色谱-质谱联用等。
(1)色谱法
色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)的性质,当两相做相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中,流动相为气体的叫气相色谱,流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内,也可以做成薄层,前者叫柱色谱,后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪,目前,主要有气相色谱仪和液相色谱仪。色谱法的分类方法很多,最粗的分类是根据流动相的状态将色谱法分成4大类,见表2.1。
表2.1色谱法按流动相状态的分类
色谱法的优点主要表现为:①分离效率高:几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离,能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析;②分析速度快:一般而言,色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析;③检测灵敏度高:随着信号处理和检测器制作技术的进步,不经过预浓缩可以直接检测10-9g级的微量物质,如采用预浓缩技术,检测下限可以达到10-12g数量级;④样品用量少:一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品;⑤选择性好:通过选择合适的分离模式和检测方法,可以只分离或检测感兴趣的部分物质;⑥多组分同时分析:在很短的时间内(20min左右),可以实现几十种成分的同时分离与定量;⑦易于自动化:现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。色谱法的缺点主要表现为定性能力较差。为克服这一缺点,已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。
(2)质谱法
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(M/Z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。由于应用特点的不同,有机质谱仪可分为:气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)、液相色谱-质谱联用仪(LC/MS)、基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)、傅立叶变换质谱仪(FTMS)等。
(3)气相色谱-质谱联用
色谱法是有机物的有效分离分析方法,特别适用于进行有机物的定量分析,但定性分析比较困难。质谱法擅长定性分析,但对复杂的有机混合物分离则无能为力。如果把二者结合起来,则能发挥两种仪器各自的优点。因此,目前所有的质谱仪都与气相色谱相连,组成气相色谱-质谱联用(GC/MS)系统。混合物样品由色谱仪逐一分开,由质谱仪逐一鉴定,并且根据需要由数据系统进行数据处理,快速地得到各种信息。因此,GC/MS系统已成为有机物分析的重要工具,在水质样品有机物测试中得到广泛应用。