硫化物检测方法

❶ 硫化氢国标检测方法

银
废弃物中可释出硫化氢检测方法 (NIEA R406.21C)
方法概要空气中硫化氢、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基以定流量采气泵抽引流经填充含 Tenax &ndash TA 吸附剂之吸附管中捕集，再以热脱附方式导入气相层析-火焰光度侦测器（GC- FPD）系统，测定样品中气态硫化氢、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基之含量；本方法亦可以采样袋间接采集空气样品，再以冷冻（凝）捕集浓缩脱附方式后导入GC - FPD 系统分析。二、适用范围本方法适用于分析大气及周界中的硫化氢（Hydrogen-sulfide）、甲硫醇（Methanethiol）、二硫化碳（Carbon disulfide）、硫化甲基（Dimethyl sulfide﹐DMS）、及二硫化甲基（Dimethyl disulfide﹐DMDS）等五种硫化物，本方法的参考侦测极限如表一。三、干扰（一）甲硫醇在空气中部分会转换成二硫化甲基。（二）干扰也可能来自成分复杂的空气样品，以致造成层析图中波峰的部分重叠，必要时须以气相层析-质谱仪（GC / MS）进行确认工作。（三）吸附管、热脱附装置及冷冻（凝）捕集浓缩脱附装置皆须为去活化材质，以避免样品吸附干扰检测结果。（四）本方法在测定硫化氢回收率时，如回收率不佳，则应检查吸附管是否有穿透现象发生。如经分析有穿透之现象时，则该管不可用以定量，可调整采样泵流速或采样时间或增加吸附剂量或在 Tenax &ndash TA 吸附剂的后段接上适量的 5A 分子筛（Molecular - Sieve 5A）改善之。（五）抽取采样袋中的空气样品时，应先用吹风机微微吹热（约 40 至 50 ℃）采样袋，以去除可能的吸附。四、设备（一）采样及热脱附冷冻（凝）捕集装置1.含 Tenax - TA吸附管系先经矽烷处理之玻璃绵（Silanetreated glasswool）填塞于吸附管的底部，并以乾填的方式填充约 0.09g（一般为60/80 mesh者）之Tenax - TA吸附剂，最后再填充玻璃绵于吸附剂的上、下端，长度一般为 10 cm﹐可耐温度 300 ℃ 以上之玻璃管。注：Tenax &ndash TA 填充量可视样品浓度大小加以调整。2.空气采样袋Tedlar 材质，体积有 3 L 和 5 L 者。3.定流量空气采样泵泵流量可于 3 mL / min 到 5 L / min 之间调整，其前需加装去除粒状物过滤设备。4.热脱附装置槽可将吸附管样品加热脱附后，以电子冷却或液氮冷冻捕集后再加热脱附之进样系统。5.冷冻（凝）捕集装置可将采样袋样品以液氮冷冻或电子冷却捕集后再加热脱附之进样系统。6.微量注射器：经体积校正合格之 10.0 &muL、50.0 &muL。（二）气相层析设备与层析条件1.具有火焰光度侦测器（侦测波长 394 nm）之气相层析仪。。2.层析管柱：如 GS / Q 管柱（或 PoraplotQ）或其他同级品者，参考规格为 30 m * 0.53 mmI.D.﹐3.0 &mum。3.层析管参考升温条件：起始温度100 ℃（维持 1 min），升温速率 8 ℃ / min，最终温度 220 ℃（维持 30 min）。4. 注入部参考温度 200 ℃。5.载流气体：氦气，参考流量 7 mL / min。6.辅助气体：氮气，参考流量 45 mL / min。（三）排烟柜具有机废气处理设备者。五、试剂（注 1）（一）硫化物标准气体硫化氢：浓度约 0.1 ppm甲硫醇：浓度约 0.1 ppm二硫化碳：浓度约 0.1 ppm硫化甲基：浓度约 0.1 ppm二硫化甲基：浓度约 0.5 ppm（或约 0.1ppm）。上述标准气体浓度可依实际需求调整，均须具可追溯至国家或国际标准者。（二）硫化物储备标准溶液：甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基，分析试药级，纯度 99.9 ％ 以上。（三）硫化物标准溶液稀释溶剂：苯，分析试药级，纯度 99.9 ％ 以上。（四）吸附剂：先经乙醇纯化处理（注 2）或 230 ℃ 以上热烘烤处理之 Tenax - TA，一般为 60 / 80 mesh 之粒径者。（五）冷冻捕集剂：液态氮。（六）载流气体：纯度为 99.999 ％ 以上之氦气。六、采样及保存（一）采样可携带几支 Tenax - TA 吸附管或 Tedlar 采样袋至特定采样点，采样点个数与采样频率视实际需要而定。每一采样点同时以 2 支吸附管或 1 个Tedlar 采样袋进行采样。吸附管采样流量设定于 200 mL / min 左右，采样时间约为 8 min，每支吸附管共采集约 1.5 L 的空气样品。吸附管经采样后迅速冰存，送回实验室进行分析，并记录采样时之温度及气压。采样袋装置在一个具气密性之硬壳容器中，样品气体可经由容器抽真空时装填进入采样袋，流量设定为 0.5 L / min，每个采样袋采集约 3 L 的空气样品。（二）样品保存吸附管样品应贮存于 4 ℃ 以下冰箱中，贮存期限不得超过 7 天。采样袋样品则可置于常温中，惟应避免日照，贮存期限不得超过 24 小时。七、步骤（一）热脱附及冷冻（凝）捕集吸附管样品由热脱附装置进行热脱附及浓缩程序后导入气相层析仪进样分析，一般热脱附温度约为 200 ℃。采样袋样品则经冷冻（凝）捕集浓缩程序后导入气相层析仪进样分析。（二）检量线制备1.在配制硫化物标准溶液时，每一反应瓶均应经搅拌，以使浓度均匀。2.将硫化物标准溶液汽化或以氮气将硫化物标准气体稀释配制成 3 种以上不同浓度（最低浓度约 10 ppb）气体，进行采样与分析，建立气体浓度与波峰面积之对数关系曲线图。如以吸附管方式捕集标准气体则采气流量及体积应与七、（一）样品采样规定一致。

❷ 鉴定硫离子的原理是什么

鉴别硫离子的原理是硫离子与盐酸发生反应生成硫化氢，硫化氢又与铅离子结合生成黑色难溶物。

鉴定硫离子的方法是使用湿润的醋酸铅试纸，硫离子会使得湿润的醋酸铅试纸变黑色。其具体原理是：向溶液中滴加稀盐酸后，会生成硫化氢气体，硫化氢气体与铅离子结合生成硫化铅，是黑色的难溶物，会使湿润醋酸铅试纸变黑。

(2)硫化物检测方法扩展阅读

硫离子具有以下化学性质：

1、硫离子水解比较完全，在稀溶液中主要以氢氧根和硫氢根的形式存在。

2、硫离子具有强碱性：硫离子碱性与氢氧根相当，在溶液中氢氧根至少达到8mol/L时才能用仪器检测到，而碱金属硫化物溶液pH与同浓度的碱金属氢氧化物相当。

3、硫离子可以和很多重金属形成沉淀，如硫化亚铁、硫化铜、硫化铅等。

4、检验亚硫酸根和硫代硫酸根存在时，可以用硝普钠检验，溶液变紫。

❸ 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

每台仪器做出来不一样的，你是哪里不会我可以帮你。

❹ 废水中的硫化物测定和甲醇中硫化物测定能用同一个方法吗

方法很多啊，除了分光光度法还有：
1、火焰原子吸收法
2、APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法
3、石墨炉原子吸收法
4、阳极溶出伏安法
5、示波极谱法
6、ICP-AES法
具体方法参考《水和废水监测分析方法》第四版，去你们图书馆借一下，或者上网络文库下载，都有的。

❺ 如何简便快速测量水中硫化物含量

1、取少量待测水,用醋酸铅试液检测,如有黑色沉淀生成就证明有硫化物.
2、Pb(2+) + S(2-) =PbS↓

❻ 空气中硫化氢的检测方法，都有那些

BH-4S四合一气体检测仪

❼ 亚甲基蓝分光光度法测水中硫化物标准曲线

❽ 直接显色分光光度法测量水中的硫化物检测限为多少

《水和废水监测分析方法第四版》本书由国家环境保护总局和编委会编。
亚甲基蓝法：最低检出浓度为0.02mg/L，测定上限为0.8mg/L。当采用酸化吹气预处理法时，可进一步降低检出浓度。酌情减少取样量，测定浓度可达4mg/L

❾ 求文档: GBZ/T160.33－2004 工作场所空气中硫化物的测定方法

用采样后的吸收液全部移入10ml具塞比色管中，用少量的甲醛吸收液洗涤气管内壁3次后移入具塞比色管中至刻度线。取4.0ml于25ml具塞比色管中，加入6ml吸收液，摇匀后加入1.0ml氨基磺酸溶液，摇匀，放置10min。加入1.0ml氢氧化钠溶液后迅速加入3ml盐酸副玫瑰苯胺（PRA），塞好塞子摇匀。在22℃水浴中反应15min后，于577nm波长下，以水为空白测定吸光度。每个样品测3次，以测得的吸光度均值减去空白管中的吸光度均值后，由标准曲线得二氧化硫浓度（μg/ml）。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

❿ 水中硫化物的测定为什么要做空白实验

防止在测定过程中，因各种手法操作，药品分解等问题所引入的误差被排除在外，导致实验误差增大。