‘壹’ 原油密度的测定(毛细管塞比重瓶法)
方法提要
将试样装入比重瓶,恒温至测定温度,称出试样的质量。由这一质量除以在相同温度下预先测得的比重瓶中水的质量(水值)与其密度的比值,即可计算出试样的密度。
仪器和设备
比重瓶。
恒温设备恒温范围与待测温度条件相符,精度好于0.5℃。
天平感量0.0001g。
注射器。
分析步骤
1)根据试样选择适当型号的比重瓶,将恒温浴调到所需的温度。
2)称量清洁、干燥的比重瓶(精确至0.0002g)。
3)将试样用注射器小心地装入已确定水值的比重瓶中,加上塞子,比重瓶浸入恒温浴直到顶部,注意不要浸没比重瓶塞或毛细管上端,在浴中恒温时间不得少于20min,待温度达到平衡,没有气泡,试样表面不再变动时,将毛细管顶部(或毛细管中)过剩的试样用滤纸(或注射器)吸去,磨口塞型比重瓶盖上磨口塞,取出比重瓶,仔细擦干其外部并称准装有试样的比重瓶质量mt(精确至0.0002g)。
4)对固体或半固体试样,最好采用广口型比重瓶,加入半瓶试样,勿使瓶壁污染段漏[如试样为脆性固体(如沥青),则粉碎或融熔后装入],然后用加热,抽空等办法以除去气泡,冷却到接近20℃。
密度计算
当tt=tc时,按下式计算试样密度ρt(kg/m3):
岩石矿物侍埋分析第四分册资源与环境调查分析技术
当tt≠tc时,按下式计算试样密度ρt(kg/m3):
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρt为试样密度,kg/m3;tc为比重老燃蚂瓶用水校准时的温度,℃;tt为测定试样的温度,℃;m0为空比重瓶在空气中的表观质量,g;mc为盛水比重瓶在校准温度tc时,在空气中的表观质量,g;mt为盛液体试样比重瓶在测定温度tt时,在空气中的表观质量,g;C为空气浮力修正值,kg/m3;ρc为校准温度tc时水的密度,g/cm3;α为玻璃的体积膨胀系数,℃-1。
图72.7 毛细管黏度计
‘贰’ 用比重瓶测硫酸的含量,步骤及计算方法。
①将比重瓶置于恒温水浴中,并保持一定温度t。②称得比重瓶本身的质量为ω,装满纯水时总质量为W
③比重瓶装满硫酸时的总质量为W′
硫酸的比重
=(W’ーω)/(Wーω)
‘叁’ 如何用比重瓶法测定乙醇的相对密度
在20℃时分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量即可计算出相对密度。密度瓶法是测定液体相对密度最准确的方法,适用于测定各种液体食品的相对密度,特别适合于样品量较少的测定,对挥发性样品也适用,但操作较为烦琐。
1.测定方法
(1)称空瓶重先把密度瓶洗干净,再依次用乙醇、乙醚洗涤,烘干并冷却后,连同温度计及侧管帽一起在分析天平上精密称重。
(2)称样液 取下温度计及侧管帽,装满样液,插人温度计,置于20℃恒温水浴中浸0.5h,使内容物的温度达到20℃,用滤纸条吸去支管标线上的样液,盖上侧管帽后取出。用滤纸擦干其外壁的水,置于天平室内30min后称重。
(3)称蒸馏水 将样液倾出,洗净密度瓶,装入煮沸30min并冷却至20℃以下的蒸馏水,按上法操作。测出同体积蒸馏水的质量。
2.仪器
密度瓶是测定液体食品相对密度的专用仪器,是容积固定的称量瓶(有20mL、25mL、50mI、100mL等规格,常用的是25mL和50mL),分为带温度计的精密密度瓶和带毛细管的普通密度瓶。
3.注意事项
①本法适用于测定各种液体食品的相对密度,结果准确,但操作较烦琐。
②测定较黏稠样液时,宜使用具有毛细管的密度瓶。
③密度瓶使用前应恒重,检查瓶盖与瓶是否配套;水及样品必须装满密度瓶,瓶内不得有气泡。
④恒温时要注意及时用滤纸条吸去溢出的液体,不能让液体溢出到瓶壁上;拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶球部,以免液体受热流出,应戴隔热手套拿取瓶颈或用工具夹取。
⑤水浴用的水必须清洁无油污,防止瓶外壁被污染。
⑥天平室温度不得高于20℃,以免液体膨胀流出。