污水bod检测方法

㈠ 污水（纯净水厂）处理中的bod检测方法和原理

实验原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。可分别测同一水样五天前和五天后的溶解氧差值即为五日生化需氧量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。
二、实验主要仪器
1．250mL碘量瓶
2．100 mL 碘量瓶
3．150mL锥形瓶
4. 恒温培养箱
5.移液管：1 2 5 10 25 50 mL
6.虹吸管
7.滴定仪
三、试剂配置
1．硫酸锰溶液：称取36.4gMnSO4•H2O，溶于蒸馏水中，稀释定容至100mL。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不产生蓝色。）
2．碱性KI溶液：称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，应不停地搅拌摇匀（否则易成絮状），称取150gKI溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。
3．（1+5）硫酸溶液：用50mL移液管移取50mL蒸馏水，再用10mL移液管移取10mL浓硫酸（分析纯），缓慢流入装有50mL蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒搅拌。
4．浓硫酸（分析纯）
5．1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量蒸馏水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL（可大概，不必精确定容）。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
6．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的优级K2Cr2O71.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
7．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水（煮沸放冷）稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法如下：
于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
C=
式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
四、实验步骤
1.取水样及分装：
（1）、将水样先润洗500 mL两遍，再将水样沿烧杯壁缓慢流入烧杯中，应注意水流不应过快，严禁气泡产生。
（2）、调PH：用PH计将水样PH调至6.5~7.5范围内。
（3）分装水样：将虹吸管一端插入水样中，另一端用洗耳球将水虹吸出，然后将此端虹吸管靠碘量瓶缓慢流下，先装入250 mL碘量瓶中，装之前要润洗两遍；后装入100mL碘量瓶中。250 mL碘量瓶口应有水样溢出，保证有水封，之后在瓶口包保鲜膜封住，放入20℃恒温培养箱培养5天。
2．测定100 mL的碘量瓶中水样的溶解氧：
（1）将移液管插入液面下，依次加入0.5mL硫酸锰溶液及1.0mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。
（2）分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。
（3）用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有转子的锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄色，加入0.5mL淀粉溶液，注意接近终点时应缓慢地滴，用蒸馏水将残留于壁上内的药品冲下，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量V1。
3.五天后测定250 mL碘量瓶中水样溶解氧：
（1）.将移液管插入液面下，依次加入1.0mL硫酸锰溶液及2.0mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。
（2）.分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。
（3）.用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有转子的锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄色，加入1.0mL淀粉溶液，注意接近终点时应缓慢地滴，用蒸馏水将残留于壁上内的药品冲下，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量V2。
五、计算
溶解氧（mg/L）＝
式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；
V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
8—1/4O2的摩尔数,g/mol；
50---水样体积，mL。
数据列表表示如下：

1．标定硫代硫酸钠：
编号 C(1/6K2Cr2O7)
(mol/L) V(1/6K2Cr2O7)
(mL) V(Na2S2O3)
(mL) C(Na2S2O3)
(mol/L) d相对（%）
1
2
3
平 均 值 V标
2.计算五日生化需氧量
需氧量（mg/L）=40(V1-V2)/V标

㈡ 污水可生化性测定有哪几种方法各有什么特点

测定生物需氧量/化学需氧量（即BOD5/CODcr）的比值法；测定微生物呼吸好氧过程法；测定废水对底物去除效果法；测定脱氢酶活性或ATP法等
1.BOD5/CODcr比值法。这是目前比较广泛采用而且算是最简单的一种方法了吧。不过这种方法会导致一些误差，BOD容易因为环境因素而测量数值低，COD容易因为Cr的强氧化性使有机悬浮物成为COD值，因此通常比较低。结果粗糙，相对简易可行。
2.瓦勃呼吸仪测定法。用瓦呼仪就可以了。利用瓦勃氏呼吸仪（简称瓦呼仪）测定废水的生化呼吸线是一种较有效的方法之一，结果相对精确点。
3.微生物呼吸速率法。通过绘制微生物呼吸耗氧过程线，可以测定污水中有毒物质对污水微生物分解性的抑制，进行污水可生化性分析。
4.脱氢酶活性法。因为测定微生物的脱氢酶活性可以表征微生物收到外界毒性物质影响的情况，判断微生物是否已经被驯化或死亡，从而达到评价废水可生化性的目的。
5.亚甲基蓝毒性测定法。亚甲基蓝作指示剂，通过褪色时间测定，判断可生化性。

㈢ 污水处理中BOD5和CODcr代表什么，如何测定

BOD5是一种用微生物代谢作用所消耗的溶解氧量来间接表示水体被有机物污染程度的一个重要指标。。其定义是：第5天好氧微生物氧化分解单位体积水中有机物所消耗的游离氧的数量，表示单位为氧的毫克/升（O2，mg/l）。主要用于监测水体中有机物的污染状况。一般有机物都可以被微生物所分解，但微生物分解水中的有机化合物时需要消耗氧，如果水中的溶解氧不足以供给微生物的需要，水体就处于污染状态。

测定：稀释与接种法，:将水样注满培养瓶，塞好后应不透气，将瓶置于恒温条件下培养5天。培养前后分别测定溶解氧浓度，由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量，即BOD5值。

CODcr是指用重铬酸钾为氧化剂测出的需氧量，是用重铬酸钾法测出COD的值，会有部分因素影响COD的值，导致CODcr≠COD，理论上COD>CODcr，实际应用中CODcr表示COD。
重铬酸盐指数即重铬酸盐值，又称重铬酸盐氧化性（dichromate oxidizability）或重铬酸盐需氧量，记为CODCr。用标准步骤，以重铬酸钾为氧化剂测定的水的化学需氧量。

测定：水样中加入过量的重铬酸钾溶液和硫酸，加热并用硫酸银作催化剂促使氧化反应完善，过剩的重铬酸钾以亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁标准液回滴然后将重铬酸钾消耗量折算为以每升水耗氧的毫克数表示。此法氧化程度高，可用于分析污染严重的工业废水，用以说明废水受有机物污染的情况。

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㈣ BOD分析仪的测定原理/方法

水五日生化需氧量（BOD5）的测定 1.1 理解BOD的含义及测定条件；
1.2 了解水样预处理的道理与预处理方法。 生物化学需氧量(BOD)定义为：在规定的条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行的生物化学过程所消耗的溶解氧量。该过程进行的时间很长，如在20℃培养条件下，全过程需100天，根据目前国际统一规定，在20±1℃的温度下，培养五天后测出的结果，称为五日生化需氧量，记为BOD5，其单位用质量浓度mg/L表示。
对于一般生活污水和工业废水，虽然含较多有机物，如果样品含有足够的微生物和具有足够氧气，就可以将样品直接进行测定，但为了保证微生物生长的需要，需加入一定量的无机营养盐(磷酸盐、钙、镁和铁盐)。
某些不含或少含微生物的工业废水、酸碱度高的废水、高温或氯化杀菌处理的废水等，测定前应接入可以分解水中有机物的微生物，这种方法称为接种。对于一些废水中存在着难被一般生活污水中微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，可以将水样适当稀释，并用驯化后含有适应性微生物的接种水进行接种。
一般检测水质的BOD5只包括含碳有机物质氧化的耗氧量和少量无机还原性物质的耗氧量。由于许多
二级生化处理的出水和受污染时间较长的水体中，往往含有大量硝化微生物。这些微生物达到一定数量就可以产生硝化作用的生化过程。为了抑制硝化作用的耗氧量，应加入适量的硝化抑制剂。 BOD分析仪是高智能化在线连续监测仪。使用的玻璃仪器皿在实验前应认真清洗，防止油污、沾尘。玻璃器皿干燥后方能使用。
BDO-200A型中文在线溶氧仪是我公司生产高智能化在线连续监测仪。可以配极谱式电极，自动实现从ppb级到ppm级的宽范围测量，是检测锅炉给水、凝结水、环保污水等行业的液体中氧含量测量的专用仪器。其具有响应快、稳定、可靠、使用费用低等特点，适合火力发电厂大量使用。
常用实验室设备如下：
4.1 生化培养箱温度控制在20±l℃，可连续无故障运行。
4.2 充氧设备充氧动力常采用无油空气压缩机(或隔膜泵、或氧气瓶、或真空泵)。充氧流程可分为正压、负压充氧两种流程。
4.3 BOD培养瓶：容积550±1mL。
4.4 样品运输贮藏箱：温度保持0~4℃。
4.5 250mL溶解氧瓶或具塞试剂瓶2~6个。
4.6 50mL滴定管2支。
4.7 1mL移液管3支，25mL、100mL移液管各1支。
4.8 10mL、100mL量筒各1个。
4.9 250mL碘量瓶2个。 采用分析纯试剂。实验用水采用重蒸蒸馏水。
5.1硫酸锰溶液
将MnSO4·4H2O 480g或MnSO4·2H2O 400g溶于蒸馏水中，过滤后稀释成100mL。 (此溶液中不能含有高价锰，试验方法是取少量此溶液加入碘化钾及稀硫酸后溶液不能变成黄色，如变成黄色表示有少量碘析出，即表示溶液中含有高价锰)。
MnO+2I-+6H+=I2+Mn2++3H2O 23
5.2碱性碘化钾溶液
溶解500g氢氧化钠于300—400mL蒸馏水中，冷至室温。另外溶解300g碘化钾于200mL蒸馏水中，慢慢加入已冷却的氢氧化钠溶液，摇匀后用蒸馏水稀释至1000mL(强碱性溶液腐蚀性很大，使用时注意勿溅在皮肤或衣服上)，如有沉淀，则放置过夜取上清液，贮藏于塑料瓶或棕色试剂瓶中（用棕色试剂瓶时要用橡胶瓶塞）。
5.3 浓硫酸
比重1.84，强酸腐蚀性很大，使用注意勿溅在皮肤或衣服上。
5.4 1%淀粉指示液
称取2g可溶性淀粉，溶于少量蒸馏水中，用玻璃棒调成糊状：慢慢加入(边加边搅拌)刚煮沸的200mL蒸馏水中，冷却后加入0.25g水杨酸或0.8g氯化锌ZnCl2防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有部分变质，要重新配制。
5.5 (1+1)硫酸溶液
将浓硫酸(比重1．84)与水等体积混合。
5.6 2 mol/L(1/2 H2SO4)
5.7盐溶液
下述溶液至少可稳定一个月，应贮存在玻璃瓶内，置于暗处。一旦发现有生物滋长迹象，则应弃去不用。
5.7.1 磷酸盐：缓冲溶液。
将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)、21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4）、33.4g七水磷酸氢二钠(NaH2PO4·7H2O)、和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于500mL水中，西是指1000mL。
此缓冲溶液的pH应为7.2。
5.7.2 七水硫酸镁：22.5g/L溶液
将22.5g七水硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000mL并混合均匀。
5.7.3 氯化钙：27.5g/L溶液
将27.5g无水氯化钙（CaCl2）（若用水合氯化钙，要取相当的量）溶于水，稀释至1000mL并混合均匀。
5.7.4：0.25g /L溶液
将0.25g六水氯化铁（Ⅲ）（FeCl3·H2O）溶解于水中，稀释至1000mL并混合均匀。
5.8 硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.025mol/L
称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的蒸馏水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。贮于棕色瓶中，使用前用重铬酸钾，C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L标准溶液标定，标定方法如下。
于250mL碘重瓶中，加入l00mL蒸馏水和1g碘化钾，加入10.00mL 0.0250 mo1/L重铬酸钾标准溶液，5mL 2 mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液(5.6)，密塞，摇匀，于暗处静置5 min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪尽为止，记录用量。
标定反应：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=Cr2(SO4)3+312+4K2SO4+7H2O
(硫酸铬，绿色)
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
(连四硫酸钠，无色)
C=10.00×0.0250/V
式中 C——硫酸钠溶液浓度(mol/L)
V——硫代硫酸钠溶液消耗量(mL)
5.9 氢氧化钠，0.5mol/L
5.10 盐酸，0.5mol/L
5.11 稀释水
在5-20L玻璃内瓶装入一定量的纯水曝气2-8h，使稀释水的溶解氧接近饱和；曝气后瓶口盖上两层干净纱布，置于20℃培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量不少于8mg/L。临用前每升水中加入四种营养盐溶液(5.7.1)、(5.7.2)、(5.7.3)、(5.7.4)各lmL并混合均匀。稀释水的pH值为7.2，应在8h内使用完。
5.12 接种水
如被检验样品本身不含有足够的适应性微生物，应采取下述方法获得接种水。接种温度应在20±l℃。
5.12.1 城市污水，一般采用住宅区生活污水，过滤后在20℃培养箱内放置一昼夜，取上清液作为接种水。
5.12.2 待测样品经生化处理构筑物的出水处的出水。
5.12.3 当工业废水中含有难降解有机物时，取该工业废水排放口下游3-8Km 处的水作为做接种水；如无此种水源采用驯化菌种的方法在实验室培养含有适应于待测样品的接种水，建议采用如下方法：取中和或适当稀释后的该水样进行连续曝气，每天加少量新鲜水样。同时加入适量表层土壤、花园土壤或生活污水，使能适应水样的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或分析其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适应的微生物已经繁殖，可用做接种水。一般驯化过程需要3-8d。
5.13 接种的稀释水
根据需要和接种水的来源，向每升稀释水（5.11）中加入1.0~5.0mL接种水（5.12）中的一种。
以接种的稀释水的5天（20℃）耗氧量应在0.3~1.0mg/L之间。 6.1 实验前准备工作
6.1.1实验前8h将生化培养箱接通电源，并使温度控制在20℃下正常运行。
6.1.2将实验用的稀释水、接种水和接种的稀释水放入培养箱内恒温备选用。
6.2水样预处理
6.2.1水样的pH值不在6.5~7.5之间时；先做单独试验，确定需要的盐酸（5.10）或氢氧化钠溶液（5.9）
体积，再中和样品，不管有无沉淀形成。当水样的酸度或碱度很高，可改用高浓的碱或酸进行中和，确保用量不少过水样体积的0.5%。
6.2.2含有少量游离氯的水样，一般放置1-2h后，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间内不能消失的水样，可加入适量的亚硫酸钠溶液，以除去游离氯。
6.2.3从水温较低的水体中或富营养化的湖泊中采集的水样，应迅速升温至20℃左右，以赶出水样中过饱和的溶解氧。否则会造成分析结果偏低。
从水温较高的水体中或废水排放口取样，应迅速使其冷却至20℃左右，否则会造成分析结果偏高。
6.2.4若待测水样没有微生物或微生物活性不足时，都要对样品进行接种。诸如以下几种工业废水：
a、未经生化处理过的工业废水；
b、高温高压或经卫生杀菌的废水，特别要注意食品加工工业的废水和医院生活污水；
c、强酸强碱性的工业废水；
d、高BOD5值的工业废水；
e、含铜、锌、铅、砷、镉、铬、氰等有毒物质的工业废水。
以上的工业废水都需采用具有足够微生物。 7.1 不经稀释水样的测定
①溶解氧含量较高、有机物含量较少的地表水，可不经稀释而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内，转移过程应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。瓶内不应留有气泡。
②其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行水封后，放入培养箱中，在20培养5天。在培养过程中注意添加封口水。
③从开始放入培养箱算起，经过5昼夜后，弃去封口水，测定剩余的溶解氧。
7.2 需经稀释水样的测定
7.2.1 稀释倍数的确定
根据实践经验，提出下述计算方法，供稀释时参考。
7.2.1.1地表水
由测得的高锰酸盐指数与一定的系数的乘积，即求的稀释倍数。高锰酸盐指数与系数的关系见表2-3。
表2-3 由高锰酸盐指数与系数的关系
高锰酸盐指数（mg/L） 高锰酸盐指数（mg/L）
系数
<5
—
10~20
0.4、0.6
5~10
0.2、0.3
>20
0.5、0.7、1.0
7.2.1.2工业废水
由重铬酸钾法测得的COD值来确定，同程需作单个稀释比。
使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍数。
使用接种稀释水时，则分别乘以系数0.075、0.15、0.25即获得三个稀释倍数。
7.2.2 稀释操作
7.2.2.1 一般稀释法：
按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000mL量筒中，加入需要量的均匀水样，再加入稀释水（或接种稀释水）至800mL，用带胶板的玻棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。
按照（7.1）相同的步骤操作，测定培养5天前后的溶解氧。
另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白试验，测定培养5天前后的溶解氧。
7.2.2.2 直接稀释法
直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同（其差<1mL）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出来的水样量，然后用稀释水（或接种稀释水）使刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。
7.3溶解氧的测定：
溶解氧的测定方法用碘量法（通常用叠氮化钠改良法），详见本书第二章《实验六水溶解氧（DO）的测定》 8.1不经稀释直接培养的水样
BODs = DO1－DO2
BODs——水样的BOD5值，mg/L
DO1：水样在培养前的溶解氧浓度，mg/L
DO2：水样在培养五天后的溶解氧浓度，mg/L
8.2 经稀释后培养的水样2121215)()(ffBBCCBOD
C1——水样在培养前的溶解氧浓度，mg/L
C2——水样在培养五天后的溶解氧浓度，mg/L
B1——稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧浓度，mg/L
B2——稀释水（或接种稀释水）在培养五天后的溶解氧浓度，mg/L
f1——稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例
f2——水样在培养液中所占比例1 9.1 根据废水浓度高低及毒性大小确定使用稀释水、接种水还是稀释接种水，若稀释比大于100，将分两步或几步进行稀释。
9.2 培养时要注意避光，防止藻类生长影响测定结果。
9.3 其他注意事项参见本书第二章《实验六水溶解氧（DO）的测定》中（7.2~7.6）。

㈤ 生活污水BOD5测量方法和计算方法

生物接种培养法，主要设备有 恒温培养箱 哈希的BOD测试仪 。过程为 将污水接种带反应瓶中 加入哈希特制药剂，然后将测试仪放进恒温培养箱，培养5天后，测试仪上会显示出该污水的BOD值。