Ⅰ 四氢呋喃挥发性如何
这个四氢呋喃易挥发，其挥发性不亚于乙醇！在运输中，特别是夏季，都最好在早晚运输，这与其易燃易挥发等性质有关的。有毒，在空气中含量过高会导致中毒死亡。一般检测是用气相色谱，氢火焰离子化检测器（FID）来检测的
Ⅱ 如何快速检测物质中是否含有黄酮类物质
用有机溶剂例如四氢呋喃萃取之后，用HPLC（高效液相色谱）的方法检测其中是否含有黄酮类物质，这是定性，同时也可以做定量的方法。
使用TLC（薄层色谱）的方法可以进行定性的检测。注意需要至少用两种不同的展开剂使样品与标准品对比。
另外，也可以用将黄酮在碱性环境下与铝络合而形成的有色络合物，通过分光光度计检测的方法进行定量或半定量的检测。
Ⅲ 异丙醇性质
水中异丙醇、四氢呋喃检测方法— 共沸蒸馏/气相层析/火焰离子侦测器法
中华民国九十三年九月十七日环署检字第0930068081号公告 自中华民国九十四年一月十五日起实施
NIEA W788.50B
方法概要
本方法系利用共沸蒸馏法 (Azeotropic distillation)，将水质样品中分离出异丙醇(Isopropanol, IPA)与四氢呋喃(Tetrahydrofuran, THF)，以气相层析/火焰离子侦测器来检测其含量。
适用范围
本方法适用于饮用水、饮用水水源、地面水体、地下水、废(污)水及放流水中之异丙醇与四氢呋喃的检测。异丙醇与四氢呋喃方法侦测极限分别约为 1.59 g/L、2.72 g/L。
干扰
分析过程使用的溶剂、试药、玻璃器皿及样品处理设备等都可能带来干扰，造成污染及层析图谱基线飘移。这可借由定期执行实验室空白样品分析，以确认所使用之物质、器皿与设备不致造成干扰。
玻璃器皿必需经过审慎的清洗，所有玻璃器皿于使用后，应尽速先以甲醇冲洗，再以试剂水清洗后以 105℃ 烘箱烘干，待冷却后保存于无污染之环境供下次使用。若使用洗剂清洗，则必须留意避免洗剂残留造成污染。若使用其他清洁程序，实验室应能提出污染物都被有效地去除之证明。
当低浓度样品接续于高浓度样品后分析，可能会造成交互污染，可插入一个或数个空白样品以查证可能的交互污染。
分析高浓度样品后，可插入一个或数个空白样品以查证交互污染是否存在。
(二)样品所含之污染物可能对分析造成干扰，其干扰程度随样品来源而变化，亦就是受采样时样品基质特性与样品基质多变性等影响，可以使用质谱仪确认；若有明显之干扰则必须考虑净化步骤。
(三)人员之经验会影响检测结果之稳定性，操作使用本方法之人员在正式分析样品前，应先以品管样品反复练习至熟练为止。
设备及材料
(一)分析天平：可精秤至 0.0001 g。
(二) pH 试纸：窄范围 pH 试纸，pH 值 6.0 至 8.0。
(三)微量注射针：10 μL、50 μL、100 μL 等。
(四)量瓶：10 mL。
(五)样品瓶：1.8 mL 褐色，中空瓶盖附铁弗龙内衬垫片。
(六)烧杯：1000 mL。
(七)量筒：1000 mL。
(八)搅拌器：PMC 502 Series或同级品。
(九)搅拌石：铁氟龙材质包覆。
(十)加热包：115 V、230 W， Glas-Col STM 400 或同级品。
(十一) Vigreux 管柱：如图一，20 cm 长，14/20 号磨砂接头。
(十二)冷凝管：如图一所示，可以 Nielson-Kryger 装置修改如图示之规格。其下半段应由熟练之玻璃工加以制作，盛装共沸蒸馏液之部位，其体积以不超过 2.0 mL 为宜
(十三)圆底烧瓶：2000 mL，14/20 号磨砂接头。
(十四)气相层析仪：
完整的气相层析仪分析系统，须具备溶剂注入、水溶液直接注入、真空蒸馏样品或吹气捕捉之样品导入、以及所有需要之配件，包括侦测器、分离管柱、记录器、气体以及注射针。建议使用可量测波峰高度或波峰面积的数据处理系统。
层析管柱：建议使用 DB-Wax，长度 30 m、内径 0.53 mm、膜厚 1.0 μm 或其他同等级层析管柱。
3.侦测器：火焰离子侦测器。
(十五)冷冻循环机：控制冷凝管温度 0 至 5℃。
试剂
不含有机物之试剂水：方法中所用的不含有机物之试剂水，可将自来水经由约 450 g 活性碳之吸附床去除水中有机物而得；或由纯水制造系统制造不含有机物之去离子水；或将自来水煮沸 15 分钟后，将水温保持在 90℃ 同时通入惰性气体曝气60 分钟以上。
(二)异丙醇：分析级，纯度 96% 以上。
(三)四氢呋喃：分析级，纯度 96% 以上。
(四)储备标准溶液：可由纯标准品自行配制或采购经确认之标准品。
1.制备一组以试剂水为溶剂，并含有分析待测物的储备标准溶液。将 10 mL 定量瓶放在天平上先归零，加入大约 9 mL不含有机物的试剂水，精确秤量至 0.0001 g，添加预先确认过成份纯度的标准参考品，使用100 μL的注射针，很快的加入两滴或两滴以上，以密度推估约为 0.1 g标准参考品于定量瓶中，加入的标准品液体必须直接落入试剂水中，不得与量瓶的瓶颈部份接触。
2.再秤重，稀释至刻度，盖上瓶盖，倒置量瓶数次，使充分混合。以标准参考品的净重，计算其于溶液中的浓度(约 10000 mg/L)，若该化合物的纯度为96% 或更高时，则所秤之重量，可直接计算储备标准溶液之浓度，而不需考虑因标准品纯度不足所造成之误差。任何浓度之市售标准品，经制造商或一独立机构确认过纯度者，皆可使用。
3.将储备溶液倒入有铁氟龙内衬附螺旋盖或夹压式密封盖的玻璃瓶，瓶端空间愈少愈好，避光，储存于4℃ 低温环境。
4.储备溶液须每月重新配制。
(五)中间标准溶液：
1.取储备标准溶液，以试剂水稀释，配制成所需之单一或混合化合物之中间标准溶液，浓度视不同化合物需要而定，避光，于4℃ 下保存期限为 30 天。
2.中间标准溶液需经常检查成分化合物，是否因裂解被破坏或因蒸发而减少，特别是用以制备检量线前，需确定成分化合物没有改变。储存中间标准溶液时应尽量减少瓶端空间，储存空间亦应避免有机溶剂之污染。标准溶液应经常查核其浓度，与其他查核标准品比对浓度差异若大于20%以上则应重新配制。
(六)检量线标准溶液：取储备标准溶液或中间标准溶液，以不含有机物之试剂水稀释，配制至少五种不同浓度之检量线标准溶液。
(七)磷酸氢二钠(Na2HPO4)：分析级。
(八)磷酸二氢钾(KH2PO4)：分析级。
(九)氯化钠(NaCl) ：分析级。
采样及保存
(一)以 1000 mL 褐色样品瓶装满水样。
(二) 采样后样品须于4℃ 之下冷藏，并在 14 天内完成分析。截至目前为止，由于尚未了解保存剂对样品分析的干扰，也未完成还原剂或保存剂功能评估，故4℃ 冷藏是目前最佳的样品保存方法。
(三)蒸馏液应置于密封之样品瓶，存放于无有机溶剂污染的环境下 4℃ 保存。建议蒸馏液最好于蒸馏后 24 小时内完成分析，至迟 7 天内一定要完成分析。
步骤
(一)共沸蒸馏
1.以量筒取用1 L样品置入锥型烧瓶，添加 3.40 g 磷酸二氢钾及 3.55 g 磷酸氢二钠，迅速搅拌使其溶解。以窄范围 pH 试纸测试，确定样品酸碱值落于 6.8 至 7.0 之间，若样品酸碱值小于 6.8，则添加少许磷酸氢二钠，若大于 7.0 则添加磷酸二氢钾调整。
2.将上述样品移转到 2 L 圆底烧瓶中，加入 250 g NaCl以提升蒸馏效率。
3.组合共沸装置，如图一所示。
4.以Vigreux 管柱连接圆底烧瓶与冷凝管；冷凝管下方之冷水入口处，接上冷冻循环机之出水口，冷凝管上方之热水出口处接到冷冻循环机进水口；启动冷冻循环机使冷却水温度控制在 0 至 5℃ 间。
5.启动加热包，样品沸腾后，调降加热器功率 10% 至 15%，以维持均匀之沸腾。
6.以 5 mL 注射针，分别于沸腾后 0 至 30 分钟与31 至 60 分钟时段结束时，自冷凝管下方之开口处，抽取蒸馏液，放入10 mL定量瓶内，至刻画线后再转移至附有铁氟龙内衬垫片的螺旋盖样品瓶内。于 4℃ 冰箱保存，直到上机分析为止。
(二)气相层析/火焰离子侦测器操作条件(仅供参考用，可视实际需要适当调整之)
1.分离管柱：DB-Wax ，长度30m，内径 0.53 mm，膜厚 1.0 μm，或同级品。
2.管柱温度：起始温度 40℃，第一次升温速度为每分钟 5℃，升温至 100℃，第二次升温速度为每分钟 15℃，升温至 230℃ ，最终温度为 230℃，持续 5 分钟。
3.注射口温度：220℃。
4.注射方式：不分流(Splitless)，注入 1 μL。
5.载流气体：氮气，流速 5 mL/min。
6.火焰离子侦测器温度：230℃。
7.补充气体：氮气，30 mL/min。
(三)检量线制备与确认：
配制至少 5 种不同浓度之检量线标准溶液，建议线性范围为 20 μg/L至 500 μg/L。
依七、(一)进行共沸蒸馏前处理，蒸馏液依七、(二)仪器条件，以气相层析/火焰离子侦测器分析。
将波峰面积与对应之检量线标准品的浓度作线性回归，得到如下之方程式
y = ax + b
其中y：仪器讯号
a：直线的斜率(亦称 x 的系数)
x：浓度
b：截距
线性回归相关系数 R 必须大于或等于 0.995 才能用来定量。
检量线初始校正确认：完成检量线分析后，必须以不同于检量线来源之标准品，配制检量线中间点浓度之检量线初始确认标准溶液，依照七、(一)共沸蒸馏前处理，再依照七、(二)以气相层析仪分析，以查核检量线之适用性，其百分偏差应在 ±30% 间。若无法达到，则需重新制作检量线。
检量线持续校正确认：每天分析前，均需制备检量线持续确认标准溶液(检量线中间点浓度) ，依照七、(一)进行共沸蒸馏前处理，再依照七、(二)以气相层析仪分析，并计算浓度，如注入之标准溶液所得浓度，和配制浓度百分偏差超过 ±20%，则需重新制作检量线。
(四)样品分析：依照七、(一)及(二)，执行样品分析，并记录其波峰面积。
结果处理
单一成分待测物之判定，系以其滞留时间为鉴定之基准，如图二。
使用外标准法建立检量线，如图三、四所示。
利用七、(三)3.计算得到的线性方程式，计算待测物浓度 Cx
Cx=(Ax-b) / a
其中 Ax ：样品分析之讯号读值
a：斜率
b：截距
品质管制
(一)检量线建立后，需以不同于检量线来源之标准品，配制相当于检量线中间浓度之标准溶液，注入气相层析仪，确认检量线之适用性，其百分偏差应在 ±30% 间。
(二)每日分析时，需以检量线中间浓度之标准溶液，注入气相层析仪，确认检量线之准确性，其百分偏差应在 ±20% 间。
(三)每批次或 10 个样品至少执行一次查核样品分析，其回收率应在 70%至130% 间。
(四)分析样品前、高浓度样品分析后及每批次或每 10 个样品至少执行一次空白分析，以查核是否受到污染。空白分析值应低于两倍方法侦测极限。
(五)每批次或 10 个样品至少执行一次基质添加分析，以监测及评估分析数据，回收率应在 70% 至 130%。表一为单一实验室于地下水、放流水样品基质添加分析所得之回收率。
精密度与准确度
单一实验室分析 5 个添加检量线中间点浓度之样品，计算四氢呋喃与异丙醇之精密度与准确度，结果如表二。精密度测试结果四氢呋喃与异丙醇分别为 8.34％、2.02%，准确度测试结果四氢呋喃与异丙醇分别为 87.2%、97.0%。
参考资料
行政院环境保护署，“工业园区废水及地下水污染调查分析研究”，EPA-92-ES3S-02-02，2003。
U. S. EPA, “Test Methods for Evaluating Solid Waste Physical / Chemical Methods”, Method 5031,”Volatile, Nonpurgeable, Water-Soluble Compounds by Azeotropic Distillation”, 1996
行政院环境保护署，“层析检测方法总则”，NIEA M 150， 91年3月。
行政院环境保护署，“土壤及事业废弃物中非卤有机物检测方法－气相层析仪/火焰离子化侦测法”，NIEA M 611， 92年9月。
注1：废液分类处理原则—相关样品废液，依有机非卤废液处理。
注2：本方法所参考之检测方法，如未另规定，均以最新版为主。
表一 单一实验室于地下水、放流水样品添加标准溶液之回收率
化合物 某工业园区地下水样品 某工业园区放流水样品
添加浓度
μg/L 添加前分析值μg/L 添加后分析值μg/L 回收率％ 添加浓度
μg/L 添加前分析值μg/L 添加后分析值μg/L 回收率％
四氢呋喃 100 nd 85.6 86 100 nd 71.0 71
异丙醇 100 nd 116 116 100 nd 103 103
表二 单一实验室添加5组添加检量线中间点浓度之试剂水样品，之精密度、准确度
化合物 配制值 分析值 平均值 平均 SD 精密度 准确度
μg/L 一 二 三 四 五 回收率% RSD % X(%)
四氢呋喃 88.6 84.8 83.2 72.2 70.4 75.8 77.3 87.2 6.45 8.34 72.7~102
异丙醇 78.5 76.5 76.2 76.9 73.6 77.6 76.2 97.0 1.51 2.02 93.2~101
图一 共沸蒸馏装置图
图二 共沸蒸馏/气相层析仪火焰离子侦测器分析图谱
图三 外标准法定量四氢呋喃之线性关系
图四 外标准法定量异丙醇线性关系