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砷元素检测方法

发布时间:2024-11-08 22:26:14

❶ 砷的测定方法

1、样品处理:准确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
2、样品分析:准确吸取样品溶液20毫升,移入砷斑法测定器,分别置于三角瓶中,分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升。于各瓶中加入20%碘化钾溶液5毫升。40%氯化亚锡溶液2毫升于样品溶液中再加入浓盐酸13毫升,于标准溶液中各加入浓盐酸15毫升,并各加入水使总体积为45毫升。放置10分钟后。加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸,醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。在25-30℃下避光放置45分钟。取出溴化汞试纸,将样品和标准色斑目测比较,求出样品溶液中的含砷量。
计算:
砷(mg/kg)=C/W×100
C:相当于砷的标准量(mg)
W:测定时样液相当于样品的重量(g)

❷ 砷的测定

73.11.8.1 砷钼蓝光度法

方法提要

将煤样与艾氏卡试剂混合烧结,用硫酸和盐酸溶解烧结物,加入还原剂,使五价砷还原成三价砷,加入锌粒,使砷形成氢化砷气体随氢气释出,然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸,加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝,然后用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中砷的测定。

仪器

砷测定仪图73.48,在每个测定仪中加入10.0μg或20.0μg砷标准溶液,按分析步骤进行测定,然后与直接法(砷标准溶液不经过氢化砷发生步骤,而直接显色)的测定结果相比较,计算其回收率,选择回收率相差不超过10%者使用。

分光光度计波长830nm或700nm(当使用200~1000nm波长范围的分光光度计时,测定波长用830nm;当使用420~700nm波长范围的分光光度计时,测定波长用700nm)。

图73.48 砷测定仪

试剂

艾氏卡试剂用2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混合而成。

无砷金属锌 颗粒状,粒度约5mm。

盐酸。

硫酸。

碘化钾溶液 称取3gKI溶于17mL水中,使用前配制。

氯化亚锡溶液称取8gSnCl2·2H2O溶于12mLHCl中。

乙酸铅棉将脱脂棉在400g/L的PbAc溶液中充分浸泡,取出挤干,在80~100℃烘干,存放在干燥器中备用。

碘溶液 称取9gKI和1.5gI2用少量水溶解后,稀释至1000mL。

钼酸铵溶液称 取10g钼酸铵溶解于1000mL5mol/LH2SO4中。

硫酸肼溶液 称取1.2g硫酸肼溶于1000mL水中。

钼酸铵-硫酸肼溶液 将钼酸铵溶液和硫酸肼溶液按等体积混合,使用前配制。

碳酸氢钠溶液称取40gNaHCO3溶于1000mL水中。

氢氧化钠溶液c(NaOH)=6mol/L。

砷标准溶液ρ(As)=10.0μg/mL称取0.1320g已在105~110℃干燥约2h的优级纯三氧化二砷,溶于2mLNaOH溶液中,加入约50mL水,待完全溶解后,再加2.5mL6mol/LH2SO4,用水稀释至1000mL,该溶液含砷100μg/mL。再加水稀释配制成10.0μg/mL砷标准溶液。

校准曲线

分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液(10.0μg/mL)于砷测定仪中,分别加入10mL6mol/LH2SO4、20mL(1+1)HCl,用水稀释至50mL。加2mLKI溶液和1mLSnCl2溶液,摇匀,在室温下放置15min。于吸收器中准确加入3mL碘溶液、1mLNaHCO3溶液和6mL水,将吸收器插入装有乙酸铅棉的吸收器套管中。往烧瓶中加入5g锌粒,立即将吸收器套管与烧瓶连接好,用适当方法确认接口不漏气后,使发生过程持续约1h。取出吸收器,加入5mL钼酸铵-硫酸肼溶液,并用洗耳球从吸收器侧孔打气约10次,使溶液充分混匀。将吸收器在沸水浴中加热20min,取出,冷却至室温。用1cm比色池,在波长830nm(或700nm)处,以空白试剂溶液为参比,用分光光度计测定吸光度,绘制校准曲线。

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样,置于预先盛有2g艾氏卡试剂的瓷坩埚中,用玻璃棒搅匀,再用1g艾氏卡试剂盖上。将坩埚放入高温炉中,在约2h内由室温加热到(800±10)℃,并在此温度下保持2~3h,取出冷却至室温。将烧结物转移到砷测定仪圆烧瓶中,用20mL6mol/LH2SO4分2~3次冲冼坩埚,再用30mL(1+1)HCl分数次洗坩埚,摇动烧瓶使烧结物充分溶解,然后按校准曲线操作,测得砷量。同时做空白试验。

按下式计算空气干燥煤样中砷的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Asad)为空气干燥煤样中砷的质量分数,%;m1为煤样溶液中砷的量,μg;m2为艾氏卡试剂空白溶液中砷的量,μg;m为空气干燥煤样的质量,g。

73.11.8.2 氢化物发生-原子吸收光谱法

方法提要

煤样与艾氏卡试剂混合烧结,用盐酸溶解烧结物,用碘化钾将五价砷还原为三价砷,再用硼氢化钠将三价砷还原为氢化砷,以氮气为载气将其导入石英管原子化器,用原子吸收光谱法测定。

仪器

原子吸收光谱仪。

自动氢化物发生器能自动进行洗涤、量液、加液,精度达0.5%。

氮气纯度99.9%以上。

试剂

硼氢化钠溶液称取18g硼氢化钠溶于1000mL5g/LNaOH溶液中,用时现配。

碘化钾溶液将300gKI溶于1000mL水中。

氢氧化钠溶液c(NaOH)=6mol/L。

砷标准溶液ρ(As)=100.0μg/mL称取0.1320g已在100~105℃干燥约2h的优级纯三氧化二砷,溶于2mLNaOH溶液中,待完全溶解后,加入约50mL水,摇匀,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。

砷空白溶液称取15g(精确至0.01g)艾氏卡试剂,放入100mL蒸发皿中,将皿置入高温炉中,由室温慢慢加热到500℃,在此温度下保持约1h,升高温度至(800±10)℃,并保持约3h,取出蒸发皿,冷却至室温,将烧结物转移到盛有100~150mL热水的400mL烧杯中,用25mLHCl溶解皿内残渣,并转移到烧杯中。用水将残渣全部冲入烧杯中,再用75mLHCl分3次洗涤蒸发皿,将洗液转移到烧杯中,搅拌使残渣全部溶解,冷却至室温,转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,溶液移入塑料瓶中贮存。

硫代硫酸钠饱和溶液。

其他试剂同73.11.8.1砷钼蓝光度法。

校准曲线

吸取10.0mL砷标准溶液置于100mL容量瓶中,用砷空白溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含砷10.0μg。再用砷空白溶液稀释配制ρ(As)=0.20μg/mL的砷校准溶液。

取6个100mL容量瓶,分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷校准溶液和5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL砷空白溶液,混匀。各加入10mLHCl,混匀,再加入5mLKI溶液,用水稀释至约50mL,混匀,放置约30min。于瓶中滴加饱和硫代硫酸钠溶液至碘退色,用水稀释至刻度,摇匀。

将氢化物发生器的原子化器安装到原子吸收光谱仪的燃烧器上方,使石英管的轴心与燃烧器狭缝上下对正并平行,调节燃烧器的上下、前后位置和转角,使石英管的轴心与原子吸收光谱仪的主光轴重合,连好气路。根据所使用的氢化物发生器具体情况,合理选定工作参数。一般为:每次测定用5mL试液、2mL硼氢化钠溶液,载气流速1L/min。

采用砷空心阴极灯作单色光源,单色器波长193.7nm。用空气-乙炔焰加热石英管原子化器。灯电流、狭缝宽度等参数,应根据仪器的具体情况,调到最佳状态。

按仪器操作说明以校准系列空白调零后,对校准系列溶液进行氢化物发生-原子吸收光谱法测定。绘制校准曲线。

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样,置于已加有3g艾氏卡试剂的瓷坩埚中于(800±10)℃烧结,烧结操作与本节73.11.8.1砷钼蓝光度法相同。将烧结物转移至盛有20~30mL热水的150mL烧杯中,于坩埚中加入5mLHCl,将残存物充分溶解后倒入烧杯中,用水将坩埚中残渣冲洗到烧杯中,再用15mLHCl分3次洗涤坩埚,洗液转移到烧杯中,搅拌溶解。待溶液冷却后,全部移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取5.00mL试液置于100mL容量瓶中,按校准系列分析步骤进行预还原、氢化物发生和原子吸收光谱法测定。测得砷量。同时做空白试验。

按下式计算空气干燥煤样中砷的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Asad)为空气干燥煤样中砷的质量分数,%;m1为从校准曲线上查得试样溶液的砷含量,μg;m0为从校准曲线上查得空白试验溶液的砷含量,μg;V1为测定时所取的试液体积,mL;V为试液总体积,mL;m为空气干燥煤样的质量,g。

注意事项

1)当灰分大于40%,或砷含量大于10μg或全硫含量大于8%时,称样量为0.5g。

2)有些样品在用盐酸提取时会有固体残渣存在,但不影响测定结果。

73.11.8.3 氢化物发生-原子荧光光谱法

方法提要

将煤样与艾氏卡试剂混合烧结,用盐酸溶解烧结物,用硫脲-抗坏血酸还原,再用硼氢化钠将三价砷还原为氢化砷,用原子荧光光谱法测定。

仪器

原子荧光光谱仪灯电流30~35mA,负高压300V,载气流量300mL/min,屏蔽气流量800mL/min。砷高强度空心阴极灯。

试剂

硫脲-抗坏血酸混合还原剂称取10g硫脲溶于200mL水,再溶解10g抗坏血酸,现用现配。

砷标准溶液ρ(As)=10.0μg/mL先按73.11.8.1砷钼蓝光度法配制ρ(As)=100.0μg/mL砷标准溶液,再用砷空白溶液稀释成ρ(As)=10.0μg/mL砷标准溶液。

硼氢化钾溶液20g/L。

其他试剂同73.11.8.1砷钼蓝光度法。

校准曲线

分取含砷0.0μg、2.5μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、30.0μg的砷标准溶液分别置于100mL容量瓶中,用(1+4)HCl稀释至刻度,摇匀,以下操作与本节73.11.8.2氢化物发生-原子吸收光谱法相同。分取5.00mL清液,加2.5mL(2+3)HCl和2.5mL硫脲-抗坏血酸混合还原剂,摇匀,放置5min后,在原子荧光光谱仪上按工作条件测量砷的荧光信号,绘制校准曲线。

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样,加3g艾氏卡试剂于(800±10)℃烧结,烧结物用盐酸溶解,移入100mL容量瓶中,以下操作同校准曲线,测得砷量。

空气干燥煤样砷含量的计算参见式(73.95)。

注意事项

1)当灰分大于40%,或砷含量大于10μg或全硫含量大于8%时,称样量为0.5g。

2)有些试样会有固体残渣存在,但不影响测定结果。

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