药物杂质检测的方法

⑴ 利用薄层色谱对药物进行鉴别和杂质检查时应注意哪些操作事项

薄层色谱法(The layer chromatography，TLC)是将固定相均匀的涂布在具有光洁表面的玻璃、塑料或金属板上形成薄层，在此薄层上进行色谱分离的方法，它属于平板色谱，是一种常用的色谱分离方法。
TLC法被许多国家药典用于药物中杂质的检查、药物分析等方面，且是目前药典中收载最多的鉴别与有关物质检查方法之一，具有设备简单、操作简便、分离速度快，灵敏度和分辨率较高等优点。
而薄层色谱在药物分析中，则常用薄层色谱扫描法，其主要用于以下几个方面：
1、中药材与中成药的鉴别与成分分析
2、 合成药物及其制剂分析
3、药物代谢研究

4、抗菌素分析
5、中药的TLC指纹图谱鉴别
高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。
是20世纪70年代迅速发展起来的一种高效、快速、高选择性、高灵敏度的新型分离分析技术，是经典液相色谱的发展。
高效液相色谱法在药物分析中的应用主要是鉴别相关物质、检查药物中有关物质的含量限度，测定有效成分或主要成分含量。
1、在药物鉴别中的应用
在HPLC法中，保留时间与组分的结构和性质有关，是定性的参数，可用于药物的鉴别，在中国药典中就有大量的药物采用此法进行鉴别。
2、在杂质检查中的应用
历年来各国药典中收载了多种药物采用HPLC法进行杂质检查的方法，并且可采用HPLC法进行杂质检查的药物种类在逐年颁布的药典中有所增加。
3、在含量测定中的应用
用高效液相色谱法测定合成药及其制剂的含量，可以消除药物中的杂质，制剂中的附加剂及共存药物的干扰。

⑵ 药物中所含杂质的最大允许量叫做

药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。

杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量。中国药典对药物中每种杂质的检查均规定了限量,其表示方法有百分之几或百万分之几两种。杂质限量的计算常以下式表示：杂质限量（%）=杂质的量/供试品的量× 100%，或杂质限量（ppm）=杂质的量/供试品的量×106。

加校正因子的主成分自身对照法，方便、准确，最好；不加校正因子的主成分自身对照法，简便易行，在没有办法获得杂质对照品时常用；面积归一化法，误差大，通常只能用于粗略考察供试品的杂质含量。

⑶ 薄层色谱法用于药物杂质检查常用的方法有哪些各有何特点

斑点面积法、斑点质量法（可结合紫外、荧光法等限量分析）。任何一本药物分析都有的