1. 动物粪便中氮的测定方法
可按NY525-2002《有机肥料》中有关全氮的测定方法进行。为了您方便起见,现将具体测定方法复制如下(如有疑问,请您查阅该标准原文):
5.3 全氮含量测定
5.3.1 方法原理
有机肥料中的有机氮经硫酸 -过氧化氢消煮,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸溶液滴定,计算样品中全氮含量。
5.3.2 试剂
5.3.2.1 硫酸(ρ1.84)。
5.3.2.2 30%过氧化氢。
5.3.2.3 氢氧化钠:质量浓度为40%的溶液。
称取40g氢氧化钠(化学纯)溶于100mL水中。
5.3.2.4 硼酸:质量浓度为2%的溶液。
称取2g硼酸溶于100mL约60℃热水中,冷却,用稀碱在酸度计上调节溶液 pH=4 5。
5.3.2.5 定氮混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
5.3.2.6 硫酸〔c(1/2H2SO4)=0.05mol/L〕或盐酸〔c(HCl)=0.05mol/L〕标准溶液:配制和
标定,按照 GB/T601进行。
5.3.3 仪器、设备
通常实验室用仪器设备和定氮蒸馏装置。
5.3.4 分析步骤
5.3.4.1 试样溶液制备
称取过φ0.5mm筛的风干试样0.5g(精确至0.0001g),置于开氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加5.0mL硫酸(5.3.2.1)和1.5mL过氧化氢(5.3.2.2),小心匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热10min,取下,稍冷后分次再加5-10滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷,小心加水至20mL-30mL,加热至沸。取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。
5.3.4.2 空白试验
除不加试样外,试剂用量和操作同5.3.4.1。
5.3.4.3 测定
5.3.4.3.1 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气,并进行空蒸馏清洗管道。
5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内,加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液(5.3.2.4)和5滴混合指示剂(5.3.2.5)承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液(5.3.2.3),关好活塞。加热蒸馏,待馏出液体积约100mL,即可停止蒸馏。
5.3.4.3.3 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液(5.3.2.6)滴定馏出液,由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积(mL)。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL。
5.3.5 分析结果的表述
肥料的全氮含量以肥料的质量分数表示,按式(3)计算:
(V-V0)×c×0.014×D
全氮(N)(%)=————————————×100……………(3)
m×(1-X0)
式中:V———试液滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0———空白滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL);
c———酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.014———氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
D———分取倍数,定容体积 /分取体积,100/50;
m———称取试样质量,单位为克(g);
X0———风干试样的含水量。
所得结果应表示至两位小数。
5.3.6 允许差
5.3.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.3.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 4要求。
表4
氮(N)/(%) 允许差 /(%)
<0.50 <0.02
0.50-1.00 <0.04
>1.00 <0.06
2. 怎么辨别鸡粪有机肥的好坏
无论是鸡粪有机肥还是其他的有机肥都适用下列评价
评价有机肥的质量(或者说辨别有机肥好坏)
有机肥腐熟度指有机物经过矿化、腐殖化过程后达到稳定化的程度。经完全腐熟的有机肥,在田间施用后对环境和作物不会产生有害影响;腐熟程度不够的有机肥若直接施到土壤中,还可能通过微生物降解产生一些中间产物,如一些低分子有机酸(丁酸、戊酸等)和NH4+(铵离子),对农作物特别是幼苗的正常生长发育产生不利影响。因此,腐熟度是评价成品有机肥质量的重要方面,其评价已引起广泛关注。
国内外学者在有机肥腐熟度评价方面开展了大量研究,实际应用中由于涉及有机肥原料、有机肥发酵条件、有机肥发酵工艺和有机肥成品要求等多方面因素,使得腐熟度评价也变得较为复杂,通常评价有机肥腐熟度包括物理、化学等指标。
从物理角度看
物理学指标包括温度、气味和颜色等,并随有机堆肥过程一直在变化着,由于比较直观,常作为有机肥腐熟度的评价指标
1、温度变化可分为四个明显阶段,即升温期、高温期、降温期和稳定期。
我国的粪便无害化高温有机肥卫生标准为最高堆温达50℃以上,并持续5~7d(天)
2、颜色、气味及粒度从颜色变化看,有机肥腐熟过程中堆料颜色会逐渐变深,最终呈灰黑褐色或浅灰色,从气味变化看,通常有机肥原料具有令人不快的气味,在运行良好的有机肥体系中,这种气味逐渐减弱并逐渐消失,不再吸引蚊蝇,也不会再有令人讨厌的臭味,有机肥出现白色或灰白色,呈现疏松的团粒结构,颗粒直径小于1.3cm。
从化学角度看
化学指标即堆肥过程中堆料的化学成分或性质的变化,采用这类指标来评价有机肥的腐熟度,也是一种比较常用的简单易行的方法
1、pH值一般情况下,有机肥原料或发酵初期pH为弱酸性至中性,通常为6.5~7.5,腐熟的有机肥一般呈弱碱性,pH值在8~9左右,但pH值受有机肥原料的影响较大,只能作为评价有机肥腐熟度的一个必要条件,而不是充分条件。
2、有机质的变化在有机肥腐熟过程中,堆料中的不稳定有机物分解转化为二氧化碳、水矿物质和稳定化腐殖质,堆料的有机质含量变化显着。反映有机质变化的参数有水溶性有机质(酸)、化学耗氧量(COD)、生化需氧量(BOD)、挥发性固体(VS)、淀粉和水溶性糖类(SC)、二氧化碳(CO2)的释放量。这些评价指标与有机肥腐熟时间有很显着的相关性,是指示有机肥腐熟程度的合适参数。尽管水溶性有机质也受原料性质的影响,但在后期,其值一般会稳定在一定水平之下,可用来判定有机肥的腐熟稳定程度。