1. 为什么制硝基苯的试验中，温度计不是插在反应液中，而是水浴中
凡是水浴加热的实验，一般温度计都是要插入水中的，因为你要控制反应液的温度就必须把水浴温度控制在一个温度点上，或者是一个范围内，水浴液到了该温度就要控制加热程度了，如果你把温度计插入反应液中，当反应液达到这个温度时，水浴就已经超过这个温度了，就算你这个时候再去调控水浴温度，就很困难了，水浴实验主要就是要控制水浴的温度来保证实验温度的稳定。只要水浴温度控制住了，反应液的温度当然也就控制住了。
2. 请回答，如果测定水中的硝基苯，可选择哪种检测器和固定相
如果测定水中的硝基苯，可选择检测器和固定相，，。。
3. 乙酸苯硝基苯为什么可以用水来鉴别
乙酸、苯、硝基苯可以用水来鉴别，是因为三种物质在水中呈现不同的现象。
乙酸是溶于水的，将乙酸加入水中后，立即溶于水，形成均一的溶液。苯的密度为0.8，比水轻，不溶于水中，加入水中后，苯漂浮在水的表面。硝基苯的比重为1.205，比水重，不溶于水中，加入硝基苯后，硝基苯是沉淀在水底的。
4. 用化学方法鉴定氯苯,甲苯,苯,硝基苯,苯酚
加入高锰酸钾溶液。
1、能使高锰酸钾溶液退色的是甲苯和苯酚。
2、再取这两种物质，分别加入到氢氧化钠溶液中，迅速溶解的是苯酚，不能溶解的是甲苯
C6H5—OH+NaOH=C6H5—ONa+H2O
3、取剩下的三种样品，分别加入到水中，能浮在水面上的是苯，因为苯的密度比水小，其他两种都比水的密度大。
4、氯苯与硝基苯的鉴别没找到更好的办法。
沸点法：测沸点，沸点约为132℃的是氯苯；沸点约为210℃的是硝基苯
密度法：密度约为1.1是的氯苯；密度为1.2的是硝基苯（由于密度差异不大，此法可靠性较低，不推荐）
5. 寻求高中阶段鉴别有机物的方法 以及除杂方法
溴苯中有溴杂质,加NaOH
有机化学中的重要鉴别
试剂 被鉴别物质 反应现象
Br2水（或Br2/CCl4溶液） 烯、炔、环丙烷、环丁烷、苯酚、苯胺 红棕色变无色；苯酚、苯胺有白色沉淀
KMnO4水溶液（alkaline） 烯、炔 棕褐色MnO2沉淀
KMnO4水溶液（acid） 烯、炔、甲酸、伯、仲醇、醛、草酸、烷基苯 紫红色褪色
硝酸银的氨溶液（土伦试剂） 炔（脂肪、苯）、醛、甲酸、还原糖 炔：白色沉淀；
醛、甲酸、还原糖：加热生成银镜
氯化亚铜氨溶液 炔（脂肪、苯） 红棕色沉淀
顺丁烯二酸酐 共轭二烯烃 结晶固体
硝酸银的醇溶液 不同类型的卤代烃 生成AgX的速度或颜色不同
硝酸银溶液 酰氯 AgCl白色沉淀
卢卡斯试剂（ZnCl2+HCl） 不同类型的醇（6C以下） 变混浊的快慢不同
新配制氢氧化铜 丙三醇（甘油Glycerol） 生成鲜艳的蓝色甘油铜溶液
2,4-二硝基苯肼 醛、酮 黄色结晶沉淀
饱和硫酸氢钠溶液 醛、脂肪族甲基酮、C8以下环酮 无色结晶
斐林试剂（加热）Cu(OH)2 醛、还原糖 加权出现金黄色铜镜Cu
其他醛、还原糖出现红色氧化亚铜
苯甲醛不与其反应
品红试剂 醛 变紫红色、滴浓硫酸甲醛不褪色，其他醛褪色。
I2-NaOH（NaOI） 乙醛、甲基酮、乙醇、甲基醇 生成碘仿CHI3（黄色沉淀）
K2Cr2O7+H2SO4溶液 伯、仲醇、醛 橙色变绿色
NaOH溶液（加热） 酰胺 放出刺激性气体（NH3）
Na2CO3或NaHCO3溶液 羧酸 放CO2使澄清石灰水变浑浊
CaCl2溶液 草酸 CaC2O4白色沉淀
FeCl3溶液 酚等有烯醇结构的化合物 苯酚：蓝紫色
对苯二酚：暗绿色结晶固体
NaNO2+HCl 伯、仲、叔胺 脂肪族伯胺：0度放N2
芳香族伯胺：室温放N2
仲胺：黄色油状液体
脂肪族叔胺：无现象
芳香族叔胺：绿色固体
苯肼 还原糖 黄色结晶（即糖铩）
碘液 淀粉 蓝色
TsCl（兴斯堡试剂） 伯、仲、叔胺 伯胺沉淀溶于碱中
仲胺不溶，生成沉淀
叔胺为油状物
异腈试剂(CHCl3+NaOH) 伯胺 特臭
这种时候要明白没中有机物的特性，即是它特有的性质，抓着这点就行了
6. 硝基苯类的气相色谱法测定
方法提要
采用有机溶剂萃取，萃取液经净化 (或浓缩) 后，进行色谱分析。对于某些一硝基苯类，因其能随水蒸气蒸发，可采用先蒸馏再萃取，然后将萃取液注入具电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
方法适用于地表水、地下水和工业废水的测定。对 13 种在水中残留的硝基苯类化合物可同时分离测定，检出限如表82.51 所示。
表82.51 种硝基苯类化合物的检出限
在硝基苯的模拟水样中，存在甲苯、二甲苯、氯代苯、邻、间、对二氯苯、1，2，3 -三氯苯、三氯甲烷、四氯化碳和有机氯农药六六六的异构体，在柱温 160℃时，对本法无明显干扰。
仪器
气相色谱仪具电子捕获检测器(ECD，采用63Ni放射源)。
500mL全玻璃蒸馏器。
吸附富集管长12cm，内径0.6～0.7cm，下端带活塞的玻璃柱，内填装0.5～1gGDX-502大孔树脂，柱两端用硅烷化玻璃棉固定，在本法所用色谱分析条件下，用无干扰峰的苯洗脱。
试剂
纯水蒸馏水用苯洗涤，电炉煮沸3～5min，冷却后装瓶备用。
无水硫酸钠400℃烘4h，放入干燥器中冷却，装瓶备用。
苯用全玻璃蒸馏器重蒸馏，在色谱分析条件下应无干扰峰。
固定液PEGA、DEGA、FFAP、OV-225。
硝基苯类多种标准化合物硝基苯，邻、间、对硝基甲苯，二硝基甲苯各种异构体等，均为色谱纯试剂。
硝基苯类标准储备溶液(约1000mg/L)称量硝基苯约100.0mg，放入100mL容量瓶中，加入少许乙醚溶解，加苯至刻度。用同样方法配制其他硝基苯类化合物的标准溶液。再根据需要配成不同浓度的标准混合溶液。
GDX-502大孔树脂天津第二试剂厂产品，在脂肪抽提器中，依次经乙腈、乙醚、和苯各抽提6h，浸放于甲醇中备用。
分析步骤
1)样品制备。取样后，用盐酸调至pH为4左右，最好当天分析。进行色谱分析前，视水样的不同情况，分别进行处理。
a.直接萃取法。适用于含硝基苯类化合物浓度较高(1.0μg/L以上)，而所含干扰杂质的成分不复杂的工业废水分析。摇匀水样，精确移取10.0～250mL，放入500mL分液漏斗中，加25.0mL苯，摇动，放出气体，再振摇萃取3～5min。静置分层5～10min，弃去水相，将苯萃取液通过无水硫酸钠柱干燥后，分取2～3mL苯萃取液，放入事先盛有少许无水硫酸钠的具塞离心管中，备色谱分析用。
b.蒸馏-苯萃取法。适用于含杂质较复杂的工业废水和地表水中一硝基化合物或2，6-DNT、2，5-DNT的分析。用250mL量筒量取250mL水样，置入500mL蒸馏瓶中，加纯水至约300mL及数粒玻璃珠，装上蛇形冷凝管，在电炉上加热蒸馏，收集最初馏出液160mL于250mL容量瓶中，加入苯5.0mL，振摇3～5min，静置5min。从瓶口加入纯水至液面距瓶口1～1.5cm处，静置分层，然后从瓶口缓缓加入无水硫酸钠1～2g，待其通过苯层沉入水层后，移出苯萃取液(1～2)mL，置入事先盛有少许无水硫酸钠的具塞离心管中，供色谱分析用。
c.“吸附富集柱”法。适用于含痕量硝基苯类化合物(μg/L)的地表水的监测分析。取水样500～1000mL以20～30mL/min流速通过GDX-502富集柱。然后通过N2吹出水液，加入3.0mL苯浸泡树脂5min，吸出苯液放入10mL具塞离心管中，再重复用2mL苯，连续浸泡、洗脱两次，合并苯液，用无水硫酸钠脱水(或转入K.D浓缩器中浓缩并定容)后，供色谱分析用。
2)气相色谱分析。
色谱柱，玻璃柱长2m，内径2～3mm。
载体，ChromosorbWHP60～80目。
固定相。(柱1)3%PEGA/ChromosorbWHP60～80目。
(柱2)3%DEGA/ChromosorbWHP60～80目。
载气，高纯氮，流速50mL/min。温度，柱老化按120℃(4h)→180℃(6h)→210℃(8h)3阶段进行。柱温，160℃(一硝基苯类)，200℃(二硝基苯类)。汽化室温度240℃，检测器240℃。
进样量，5μL。
3)标准色谱图。7种一硝基苯类化合物气相色谱图见图82.16，6种二硝基苯类化合物气相色谱见图82.17。
图82.16 7种一硝基苯类化合物气相色谱图
图82.17 6种二硝基苯类化合物气相色谱
定性及定量分析
根据试样溶液的色谱峰高，选择接近该浓度的标准溶液注入色谱仪，以外标法定量。水样中目标化合物(硝基苯类)的浓度计算如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρx为水样中目标化合物的浓度，μg/L;ρS为标准溶液中目标化合物浓度，μg/L;hS为标准峰高，mm;hx为试液峰高，mm;V1为标准溶液进样量，μL;V2为水样苯溶液进样量，μL;K为浓缩系数。
7. 硝基苯类及氯苯类的固相微萃取-气相色谱法测定
方法提要
采用固相微萃取(SPME)富集水中的9种硝基苯类、5种氯苯类，气相色谱电子捕获检测器检测。
方法适用于地表水、海水和工业废水的测定。可测定水中14种残留的硝基苯类、氯苯类化合物，其检出限如表82.48所示。
仪器和装置
气相色谱仪ECD检测器。
SPME装置涂有65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)的萃取头及手柄、加热搅拌板、SPME取样台。
2.5mL注射器。
试剂
甲醇HPLC级。
异辛烷农残级。
标准物质间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、硝基苯、邻硝基甲苯、1，2，3-三氯苯、间硝基甲苯、间硝基乙苯、间硝基氯苯、邻硝基氯苯、对硝基乙苯、1，2，3，4-四氯苯、2，4-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、2，4-二硝基氯苯等。
样品保存
样品采集后宜速测，必要时现场采集时可加硫酸调至pH<2，冰箱保存24h内测定。
分析步骤
1)试样制备。取所需浓度的标准样品使用液于SPME取样台上，插入涂有65μmPDMSPDVB的萃取头，并使涂层浸入水样;在加热搅拌板上高速振摇15min后，取出针头，在气相色谱进样口于250℃下脱附1min，直接进样进行色谱分离分析。
2)气相色谱分析。色谱柱，HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm，0.25μm);载气，高纯氮;进样口温度250℃;检测器(ECD)温度300℃;分流进样，分流比10∶1;柱压力12×6894.76Pa;尾吹60mL/min;阴极吹扫6mL/min;升温程序，80℃(1min)，以15℃/min至140℃(1min)，25℃/min至260℃。
3)校准曲线。按照表82.50中标准曲线范围配制标准溶液系列。标准溶液系列需要经过固相微萃取，处理方法与试样完全相同。
4)试样测定。移取4.0mL水样到4mL样品瓶中，插入涂有65μmPDMS/DVB的萃取头，并使涂层浸入水样，在搅拌器上高速振摇15min，取出针头，在气相色谱进样口(250℃)脱附1min，直接进样进行色谱分离分析。
5)标准色谱图(见图82.18)。
结果计算
采用与标准物质保留时间相比较的方法进行定性分析。对有检出的试样可以采用性质不同的第二根柱或GC-MS定性。
采用外标法定量。水样中目标物浓度计算参见公式(82.13)。
方法性能指标
固相微萃取是一种集萃取、富集于一体的前处理技术，同时对各种有机物的萃取效率不同，分析结果除与纤维头本身性质相关外还与萃取时间、温度等条件有关，检测过程中标准与样品的分析条件必须严格一致才能保证检测结果的准确、可靠。定义仪器恰能产生区别于2倍噪音以上的响应信号所对应的物质最小浓度为方法检出限。当取样量为4mL时，本方法检出限见表82.47。标准曲线的线性相关系数、方法精密度和基体加标回收率见表82.52。
图82.18 硝基苯类及氯苯类标准样品色谱图(固相微萃取，峰上标记的数字为保留时间，min)
表82.52 方法性能指标