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普萘生的理化性质与鉴别方法

发布时间:2024-08-23 18:11:51

⑴ 萘普生钠简介

目录

1 拼音

nài pǔ shēng nà

2 英文参考

Naproxen Sodium

3 萘普生钠药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

萘普生钠

3.1.2 汉语拼音

Naipushengna

3.1.3 英文名

Naproxen Sodium

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C14H13NaO3 252.25

3.4 来源(名称)、含量(效价)

本品为(S)α甲基6甲氧基2萘乙酸钠。按干燥品计算,含C14H13NaO3应为98.0%~102.0%。

3.5 性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭;微有引湿性。

本品在水中易溶,在甲醇中溶解,在乙醇中略溶,在丙酮中极微溶解,在三氯甲烷或甲苯中几乎不溶。

3.5.1 比旋度

取本品0.5g,加水6ml,滴加1mol/L盐酸溶液2.4ml,边滴加边振摇,析出沉淀后,沉淀用水洗涤至中性,105℃干燥至恒重,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ E),比旋度为+63°至+69°。

3.6 鉴别

(1)取本品约0.25g,加水10ml溶解后,加稀盐酸数滴,即发生白色沉淀,滤过,滤液显钠盐的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。

(2)取鉴别(1)项下的沉淀物,用水洗涤至中性,在105℃干燥1小时,取细粉约30mg,加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在262nm、271nm、317nm与331nm的波长处有最大吸收。

(3)取本品,经105℃干燥3小时后,其红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》433图)一致。

3.7 检查

3.7.1 有关物质

取本品,加甲醇制成每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用甲醇定量稀释成每1ml中含0.1mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-四氢呋喃-冰醋酸(30:3:1)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。

3.7.2 游离萘普生

取本品5.0g,精密称定,置分液漏斗中,加水25ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣用75%中性甲醇(对酚酞指示液显中性)50ml溶解,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过2.2ml(1.0%)。

3.7.3 干燥失重

取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。

3.7.4 重金属

取本品1.0g,置分液漏斗中,加水20ml使溶解,加1mol/L盐酸溶液5ml,用二氯甲烷提取3次(20ml、20ml与10ml),弃去二氯甲烷层,水层依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二十。

3.8 含量测定

取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸30ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于25.22mg的C14H13NaO3。

3.9 类别

解热消炎镇痛药。

3.10 贮藏

遮光,密封,在干燥处保存。

3.11 制剂

萘普生钠片

3.12 版本

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