鉴别固体有机化合物的简便方法

Ⅰ 提纯固体有机物一般有哪些方法 如何用简单的方法鉴定

如果杂质含量不大，本身易结晶，可以用重结晶。对沸点低的，可以用升华sublimation。

如果杂质含量高，需要先通过层析柱。少量有色杂质可以用活性炭吸附除去。如果需要去水，可以溶在甲苯里用dean－stark，或者加热抽真空（前提是本身沸点高，且较稳定）。

重结晶是提纯固体有机物的重要方法。 将含有杂质的固体有机物在加热下溶解在适宜的溶剂中，使成饱和溶液。趁热过滤，去除其中的不溶物后，冷却使欲纯制的有机物重新结晶出来。

(1)鉴别固体有机化合物的简便方法扩展阅读：

从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。

固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低。对于前一种常见的情况，加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下降，溶液变成过饱和，从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，可以分离纯化所需物质。

Ⅱ 常用有机物的分离、除杂、鉴别方法

1、过滤
适用范围：固液分离（固体不溶于滤液）.
原理：固体不溶物颗粒较大,无法通过滤纸或滤过膜；滤液则可顺利通过之.
2、蒸发、结晶
适用范围：固液分离（不适用于受热易升华、易分解、易水解的固体）
原理：（1）液体受热蒸发至环境中,导致溶剂逐渐减少,固体物质逐渐析出；（2）固体沸点高于液体沸点.
3、蒸馏、分馏
适用范围：液液分离（二者沸点不同）
原理：二种液体沸点不同,在温度维持在低沸点物质的沸点左右时,可使得低沸点液体气化脱离体系,而高沸点液体不气化,仍存在于原体系中,低沸点物质还可通过冷凝回流重新收集.
4、萃取、分液
适用范围：某物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同可进行萃取；液液分离（液体不互溶、且密度不同者可进行分液）.
原理：溶质在不同溶剂中溶剂合热的差异导致溶质在不同溶剂间的自发移动；液体不互溶、密度不同导致的液体分层.
5、洗气
适用范围：气气分离（其中被洗气液除去的气体为杂质气体）
原理：杂质气体因可溶于洗气液或可与洗气液反应生成不能挥发出洗气液体系的物质而被从所需气体中除去；所需气体可顺利通过洗气液.
6、加热
适用反应：固固分离（杂质受热可转化为所需物质或杂质受热可脱离体系者）
原理：杂质受热发生变化,转化为所需物质；杂质受热脱离体系.
有机物除杂方法一览（括号内为杂质）
1、气态烷（气态烯、炔）
除杂试剂：溴水、浓溴水、溴的四氯化碳溶液
操作：洗气
注意：酸性高锰酸钾溶液不可.
原理：气态烯、炔中不饱和的双键、叁键可与上述除杂试剂发生反应,生成不挥发的溴代烷
2、汽油、煤油、柴油的分离（说白了就是石油的分馏）
除杂试剂：物理方法
操作：分馏
原理：各石油产品沸点范围的不同.
3、乙烯（CO2、SO2、H2O、微量乙醇蒸气）
除杂试剂：NaOH溶液
-
浓硫酸
操作：洗气
原理：CO2、SO2可与NaOH反应生成盐而被除去,乙醇蒸气NaOH溶液中的水后溶被除去,剩余水蒸气可被浓硫酸吸收.
4、乙炔（H2S、PH3、H2O）
除杂试剂：CuSO4溶液
-
浓硫酸
操作：洗气
原理：H2S、PH3可与CuSO4溶液反应生不溶物而被除去,剩余水蒸气可被浓硫酸吸收.
5、甲烷、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷的分离
除杂试剂：物理方法
操作：分馏
原理：沸点不同.
6、溴苯（Br2）
除杂试剂：NaOH溶液
操作：分液
原理：Br2可与NaOH溶液反应生成盐,系强极性离子化合物,不溶于苯而溶于水（相似相容原理）.
7、硝基苯（HNO3、水）
除杂试剂：水、
操作：分液
原理：等于是用水萃取硝基苯中的硝酸,具体原理见“萃取”.
TNT、苦味酸除杂可使用相同操作.
8、气态卤代烃（卤化氢）
除杂试剂：水
操作：洗气（需使用防倒吸装置）
原理：卤化氢易溶于水,可被水吸收,气态卤代烃不溶于水.
9、乙醇（水或水溶液）
除杂试剂：CaO、碱石灰
操作：蒸馏
原理：CaO与水反应生成不挥发的Ca(OH)2,故只会蒸馏出无水的乙醇.
10、苯（苯酚）
除杂试剂：NaOH溶液
操作：分液
原理：苯酚可与NaOH溶液反应生成苯酚钠,系强极性离子化合物,不溶于苯而溶于水（相似相容原理）.
11、乙酸乙酯（乙醇、乙酸、水）
除杂试剂：浓硫酸+饱和Na2CO3溶液
操作：蒸馏+分液
原理：乙酸与乙醇发生可逆的酯化反应生成乙酸乙酯和水,四者共同存在于反应容器当中.由于存在催化剂浓硫酸,所以水、乙醇不会被蒸发出体系,此时乙酸与乙 酸乙酯同时被蒸发出体系,并冷凝滴入盛有饱和碳酸钠溶液的容器中,乙酸与碳酸钠反应生成溶于水、不溶于乙酸乙酯的乙酸钠,从而与乙酸乙酯分开.下一步只需 要进行分液即可除去水溶液,得到乙酸乙酯.
12、乙酸乙酯（水或水溶液）
除杂试剂：物理方法
操作：分液
原理：二者密度不等,且不互溶.

Ⅲ 鉴定有机化合物的常用方法有哪些

1、不饱和键：

（1）溴的四氯化碳溶液，红色褪去。误判：溴被萃取。

（2）高锰酸钾溶液，紫色褪去。

2、含有炔氢的炔烃：

（1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀。

（2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。

3、小环烃：四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。

4、卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。可以根据沉淀的颜色判断是哪个卤素。

5、醇：

（1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）。

（2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。

（3）邻二醇与铜离子反应产生绛蓝色沉淀。

6、酚或烯醇类化合物：

（1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生蓝紫色）。

（2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。

7、羰基化合物：

（1）鉴别所有的醛酮：2,4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀。也可以用格氏试剂。

（2）区别醛与酮用多伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能。

（3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能。

（4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。

8、甲酸：

用银氨溶液，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。

9、胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法：

（1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。

（2）用NaNO2+HCl：

脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。

芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成橘黄色（酸性条件）或绿色固体（碱性条件）。

10、糖：

（1）单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀。

（2）葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。

（3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。

(3)鉴别固体有机化合物的简便方法扩展阅读：

化合物的特点：

化合物具有一定的特性，通常还具有一定的组成。

例：水是化合物，常温下是液体，沸点100℃，冰点0℃，由氢、氧两种元素组成。1个水分子H2O由2个氢原子和1个氧原子组成。

例：氯化钠（sodium chloride， NaCl）是一种通过盐酸（hydrochloric acid， HCl）和氢氧化钠（sodium hydroxide， NaOH）的化学作用（中和反应）而成的化合物。HCl(aq) + NaOH(aq) → NaCl(aq) + H2O(l)

Ⅳ 在鉴定固体有机化合物的纯度的方法

化合物纯度的鉴定方法,从快速,便宜,简便的要求出发,主要来之于以下几点:
一 通过TLC的纯度的鉴定, 我将自己的心得分述如下
1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点.这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显着的差别,不足以在TLC区分.而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开.这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的.
2 对于一种溶剂系统而言,至少需要3种不同极性展开系统展开，一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5，另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8，0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。
3 显色方法，光展开是不够的，还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂，如10％硫酸，碘，因为每种显色剂（不论是通用型显色剂，还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候），再根据组分可能含有混杂组份的情况，选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点，这时才能下结论样品为薄层纯，
二 通过熔程，判断纯度。原理很简单，纯化合物，熔程很短，1，2度。混合物熔点下降，熔程变长。
三，基于HPLC的纯度鉴定，对于HPLC因为常用的系统较少，加之其分离效果好，我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，只要求选这三种不同极性的溶剂系统，使目标峰在不同的保留时间出峰。
四，基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS，APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS，极性很小的化合物选用APCI-MS，这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰，通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯，就会检出多对准分子离子峰，不但确定了纯度，还能明确混杂物的分子量。
五，基于核磁共振的纯度鉴定，从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰，就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。
好了，不能再多写了。这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结，从快速,便宜,简便的要求出发，以第一点最合要求，往后次之，所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性，如基于氢谱的纯度鉴定，如果发现有很多积分不到一的小峰，还有可能使样品中的活泼质子，基于软电离质谱的纯度鉴定，如果混杂物的分子量与目标物一样就无法检出。等等还有很多。这需要大家在工做中积累，思考。要讲的话，我看好几篇都讲不完。
最后说一下对化合物纯度的要求，世界上不存在100％纯的化合物。你希望要多高的纯度应该与你的目的有关，例如，如想测核磁共振鉴定结构，一般要求95％的纯度，如果想测EI-MS，纯度越高越好。99％以上。
还有，以上的方法都不能区分对应异构体。