蔗糖月桂酸酯气相检测方法

A. 月桂酸含量检测方法是什么有没有国家标准

一般来说脂肪酸都是甲酯化后测定含量，使用这两个标准比较合适

GB/T 17376-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备

GB/T 17377-2008 动植物油脂 脂肪酸甲脂的气相色谱分析

B. 使用气相色谱仪分析检测的方法是什么

1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。

C. 简述农药残留检测前处理步骤及检测方法

检测前处理程序

经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。

农药残留检测技术

农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。

1、光谱法

光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定的环境下发生氧化、磺酸化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量测定。检出限在微克级。它可直接检测固体、液体及气体样品,对样品前处理要求低、环境污染小,分析速度快。

但是,光谱法只能检测一种或具有相同基团的一类有机磷农药,灵敏度不高,一般只能作为定性方法。

2、酶抑制法

酶抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常神经传导,使昆虫中毒致死这一昆虫毒理学原理进行检测的。

3、色谱法

色谱法是农药残留分析的常用方法之一,它根据分析物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等) ,然后送到记录仪记录下来的方法。主要有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。

4、快速检测技术

常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。

化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。

免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（ELISA），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。

酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。

活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。

D. 气相色谱仪如何检测漏气具体详细的操作步骤

在安装完毕后，或是好久没有使用的仪器以及出现的状况很像漏气时才有必要进行漏气检查。而出现漏气情况多是感觉流量使用过大，或是仪器无法准备好，或是有漏气报警等。

漏气点其实是很有限的。载气来说，有以下几个点，钢瓶与压力表连接处，压力表与管线连接处，管线与净化气连接处（含进口与出口）、三通接口、与气相色谱EPC接口（含进口与出口）、分流进出口、色谱柱接口及色谱柱与检测器接口。

检测漏气的办法很简单，就是把仪器打开后不升温，保证载气通过，然后取一瓶皂液（可以自己配，用点洗衣粉加些水就行，也可以买来用，买的效果好，用后不留痕迹）分别在这些接口处涂一些泡沫，注意，不要弄太多的水，尽量用泡沫，看哪个地方有气泡吹起来，哪就是漏点了。

其实，最常见的漏点，就是气瓶处和进样口。而进样口，柱温箱内还有检测器等一般不建议用皂液，除非实在无法找到漏点了，再进行全面涂皂液检查。

而通常的做法是通过更换进样垫或拧紧进样垫的办法解决就行了，或是在重新上一下柱子，毕竟在柱温箱里，在里面涂皂液不但不方便，而且加热的情况下有水对柱子也不太好。

检测器处也是一样，通过重新上柱子的办法就解决了。至于空气和氢气用同样的办法来解决。

(4)蔗糖月桂酸酯气相检测方法扩展阅读：

相色谱仪使用方法及注意事项：

一、开机前准备。

1、根据实验要求，选择合适的色谱柱；

2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；

3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机。

1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求。

2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温。

3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调到0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样。

三、关机。

关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。

气相色谱仪注意事项：

1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa。

2、必须严格检漏。

3、严禁无载气气压时打开电源。

E. 气相检验方法验证要做哪些验证内容

检验方法的验证内容：

一、准确度。指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示

二、精密度。指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

三、专属性。指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。色谱法应附代表性图谱，并标明诸成分在图中的位置，分离度应符合要求。

四、检测限。指试样中被测物能被检测出的最低量。色谱法一般采用信噪比法。一般以信噪比为3：1或2：1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。

五、定量限。指试样中被测物能被定量测定的最低量。其测定结果应具一定准确度和精密度。常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10：1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。

六、线性。指在设计的范围内，测量结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。要求列出回归方程、相关系数和线性图。

七、范围。指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。

八、耐用性。指测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。气相色谱法变动因素有：不同品牌或不同批号的同一类型色谱柱、固定相、不同类型的担体、柱温、进样口检测器温度等。

F. 急！！求助，亚磷酸三苯酯的检测方法，测试仪器：气相色谱仪（GC）

因为亚磷酸三苯酯的沸点太高，建议采用耐高温的柱子。如HP-1、HP-5等。
你可以试一下：
柱温：340度；进样温：360度；检测温：360度。载气流速控制在：3-5ml/min。进一个样品试试。如果不行可采用低一点的柱温，然后程序升温到340度。

G. 气相色谱仪的使用步骤

这个网上一搜，一大吧！下面找也找个了，希望有点用处

随着科技的发展，气相色谱仪成为现今主流的检测设备，该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。（重点看黑色字体涵盖内容就好）

气液色谱法于1952年第一次被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程，操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。

一、气相色谱仪使用方法、程序

气相色谱仪主要由固定相和流动相组成：固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。

1.加热

不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。如果采用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设置。如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。采用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。

6.色谱柱

在安装毛细管时，要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下，在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。

7.检测器

未处于工作状态的检测器不应开启，应使其保持关闭状态。对于ECD检测器，其在排放放空气时应设置导管，把空气排出室外。平时使用时也应该注意，不要把空气引入到ECD检测器中。

结语

气相色谱仪作为现代主流的检测设备，其工作原理并不难懂，但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求，从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。

H. 醋酸的检测应该选用什么气相色谱条件

试试这个条件怎么样：
毛细管柱DM－WAX色谱柱（30m×0.53×2um）

进样口温度200℃，检测器温度260℃，载气：氮气（10mL/min） ，分流比10：1

色谱柱升温程序：35℃保温3min，10℃/min升温至90℃，保温1min，30℃/min升到220℃。

还有换别的极性柱试试

I. 气相色谱是检验什么的

气相色谱可以检验样品中的化合物的种类和数量。

气相色谱仪用途和应用领域主要有以下方面：

1、石油和石油化工分析：油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。

2、环境分析：大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。

3、食品分析：农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。

(9)蔗糖月桂酸酯气相检测方法扩展阅读：

样品进入气相色谱之后，先气化，再进入色谱柱中去分离，实际上就是不同的物质在色谱柱中去赛跑，速度比较快的先进去检测器，先被检测到。速度比较慢的，后被检测到。

检测器是气相色谱仪的重要组成部分。如果说色谱柱是气相色谱仪的心脏的话，那检测器就是气相色谱仪的眼睛，它的作用是将色谱柱分离后各组分在在载气中浓度或量的变化转换成易于测量的电信号，然后记录并显示出来。

因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是气相色谱方法开发中的关键。

J. 气相色谱仪期间核查的方法

气相色谱仪期间核查方法

一、ECD检测器

1. 色谱条件：

柱子：毛细管柱；

载气：氮气（纯度大于99.999%），流速根据需要设定；

升温程序：根据日常检测实际需要设定。

2. 待基线稳定后，自动进样器进浓度为40ug/kg的氯氰菊酯-正己烷溶液，连续进样10次，计算氯氰菊酯的保留时间及峰面积的变异系数RSD。

3. 要求：

保留时间：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；

峰 积 积：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。

4. 做好期间核查记录，填写期间核查报告。

5. 如所测变异系数RSD未能满足检测要求，应按照本作业指导书4.4—4.6处理。

二、FPD检测器

1. 色谱条件：

柱子：毛细管柱；

载气：氮气（纯度大于99.999%），流速根据需要设定；

燃气：氢气（纯度大于99.99%），流速根据需要设定；

助气：空气，不得含影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速根据需要设定；

升温程序：根据日常检测实际需要设定。

2. 待基线稳定后，自动进样器进浓度为100ug/kg的毒死蜱-正己烷：丙酮（1：1）溶液，连续进样10次，计算毒死蜱的保留时间及峰面积的变异系数RSD。

3. 要求：

保留时间：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；

峰 积 积：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。

4. 做好期间核查记录，填写期间核查报告。

5. 如所测变异系数RSD未能满足检测要求，应按照本作业指导书4.4—4.6处理。