磷脂的检测方法

① 植物油脂的检测有哪些

食用植物油中涉及的技术指标主要有色泽、加热试验、烟点、酸价、过氧化值、羰基价、浸出油溶剂残留量、黄曲霉毒素B1等。
色泽：植物油通常是淡黄色或淡绿色等不同的色泽，这是由于胡萝卜素、叶绿素、叶黄素、维生素E的氧化物等油溶性色素存在所致。不同油料、不同加工方法的油脂具有不同的色泽。每种植物油有其正常的颜色范围和数值，如国家强制性标准规定，一级花生油不得超过黄25红2，一级大豆油不得超过黄70红4，一级菜籽油不得超过黄35红4。若超过此范围值表明油脂精炼不好或已劣变。
280℃加热试验：主要用来鉴别磷脂含量多少的一种简易方法。油脂中磷脂含量多时，经加热后产生絮状沉淀物；油脂酸败时，油色则变深或变黑。国家强制性标准规定，一级花生油、大豆油和菜籽油的280℃加热试验，油色不得变深，无析出物；二级油油色允许变深，但不得变黑，允许有微量析出物。
烟点：是油脂在空气中被加热时对其热稳定性进行衡量的指标之一。烟点的产生是由于存在一些沸点相对较低的物质而引发的，如游离脂肪酸、甘一酯、不皂化物等。一般精炼程度低的油脂的烟点远低于色拉油及高级烹调油。国家推荐性标准规定色拉油的烟点为不低于220℃。
酸价：是油脂的精炼程度和品质好坏的重要标志之一。除米糠油和椰子油可能由于油料中本身游离脂肪酸含量高外，酸价高说明油脂精炼程度较低，或由于某种因素如温度较高、含水量过多、含有某些金属离子或长期存放与空气接触氧化，导致油脂劣变。酸价高的油脂不宜储存，也不宜食用。国家强制性标准规定，一级油酸价不得超过1.0mgKOH／g，二级油酸价不得超过4.0mgKOH／g，色拉油酸价不得超过0.3mgKOH／g。
过氧化值：油脂与空气中的氧发生氧化作用所产生的氢过氧化物，是油脂自动氧化的初级产物，它具有高度活性，能够迅速地继续变化，分解为醛酮类和氧化物等致使油脂酸败变质。因此，氢过氧化物是油脂初期氧化程度的标志。氢过氧化物对人体健康有害，过氧化值高的油脂不宜食用。国家强制性标准规定，花生油、葵花油、米糠油的过氧化值不得超过20meq/kg，菜籽油、大豆油、棉籽油的过氧化值不得超过12meq/kg，色拉油的过氧化值不得超过10meq/kg。
羰基价：油脂氧化过程中生成的氢过氧化物聚集到一定程度时，便会有一定程度的分解、聚合，其分解产物会产生许多羰基化合物如醛、酮等。该项指标是一项重要的卫生指标，用来评价油脂的品质。国家强制性标准规定，羰基价不得超过20 meq/kg，色拉油不得超过10 meq/kg。
浸出油溶剂残留量：食用油脂的制取多采用浸出的方法。浸出溶剂是以六碳烷烃为主要成份的六号溶剂，溶剂内含有烷烃、环烷烃、烯烃和芳香烃等化合物，其中芳香烃毒性较大，烷烃毒性较小，主要作用于人的中枢神经，使神经细胞内的类脂物质平衡失调。国家强制性标准规定，浸出油溶剂残留量不得超过50 meq/kg。
黄曲霉毒素B1：黄曲霉毒素是由黄曲霉和寄生曲霉在生长的后期分泌产生的一类次生代谢产物，其分子由一个二氢呋喃环和一个香豆素构成。黄曲霉毒素的毒性极强，主要危害肝脏器官，可引起人和动物的急性中毒、慢性中毒及引起癌症，是危害最大的天然毒素之一。黄曲霉毒素B1在黄曲霉毒素群中的毒性最强，在食品中的分布最广。国家强制性标准规定，花生油中黄曲霉毒素B1不得超过20μg/kg，其他植物油中不得超过10μg/kg。

② 蛋黄卵磷脂的含量测定

【含量测定】 氮 取本品约0.1g，依法测定（附录Ⅶ D第二法）。含氮（N）应为1.75%～1.95%。
磷 对照品溶液的制备 取105(C干燥至恒重的磷酸二氢钾约0.13g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取10ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，每1ml中含磷（P)约为30ug。
供试品溶液的制备 取本品约0.1g，精密称定，至坩埚中，加氯仿2ml溶解，加氧化锌2g，蒸去氯仿，缓缓炽灼使样品炭化，然后在600(C炽灼1小时，放冷，加盐酸溶液（1(2）10ml，煮沸5分钟使残渣溶解，转移到100ml量瓶中，加水稀释至刻度。
标准曲线的制备 精密量取对照品0、2、4、6、10ml，分别置25ml量瓶中，依次分别加水10ml，钼酸铵硫酸溶液（取钼酸铵5g，加0.5 mol/L硫酸溶液100ml）1ml，对苯二酚硫酸溶液（取对苯二酚0.5g，加0.25 mol/L硫酸溶液100ml，临用前配制）1ml和50%醋酸钠溶液3ml，并用水稀释至刻度，摇匀，放置5分钟。照分光光度法（附录Ⅶ B），以第一瓶为空白，在720nm的波长处测定吸收度，以测得吸收度与其对应的浓度计算回归方程。
测定法 精密量取供试品溶液4ml，置25ml量瓶中，照标准曲线制备项下自“依次分别加水10ml”起同法操作，测得吸收度，由回归方程计算含磷（P）量。含磷（P）应为3.5%～4.1%。
磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺 照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录ⅤD）测定。
色谱条件与系统适应性试验 用硅胶为填充剂（色谱柱Alltima Sillica，250mm×4.6mm×5μm），柱温为40℃；以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85:15:0.45:0.05，v/v）为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A（20:48:32，v/v）为流动相B；流速为每分钟1ml，按下表进行梯度洗脱；检测器为蒸发光散射检测器（参考条件：漂移管温度为72℃；载气流量为每分钟2.0ml）。
取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解制成每1ml含上述对照品分别为50μg、100μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液，取上述溶液20μl注入液相色谱仪，各成分按上述顺序依次洗脱，各成分分离度应符合规定，理论板数按磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺峰计算应不低于1500。
标准曲线的制备 称取磷脂酰乙醇胺和磷脂酰胆碱对照品适量，精密称定，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解，稀释制成每1ml含磷脂酰胆碱50、100、150、200、300、400μg，含磷脂酰乙醇胺5、10、15、20、30、40μg 的溶液作为对照溶液。精密量取上述对照溶液各20μl注入液相色谱仪中，以浓度的对数值为横坐标，峰面积的对数值为纵坐标计算回归方程。
供试品溶液的制备 取本品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并稀释至刻度。
测定方法 取供试溶液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，由回归方程计算磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的含量。含磷脂酰胆碱应大于72.0%，含磷脂酰乙醇胺应不得过10.0%。
【类别】药用辅料，乳化剂、增溶剂。
【贮藏】密封、避光，低温（-15℃以下）保存。

③ 测鸡蛋里面卵磷脂用什么方法

高效液相色谱法

目的：建立鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的高效液相色谱测定方法。 方法：取冻干鸡蛋粉30mg，加入5mL甲醇，超声波震荡20min后离心取上清液进样检测。色谱条件为：色谱柱Zorbax SIL硅胶柱（4．6mm×250mm），流动相为甲醇：1％磷酸（50：1，V／V），流速0．5mL／min，柱温20℃，紫外检测器波长为205nm，进样量5μL。 结果：脑磷脂在529．2～5292ng／μL浓度范围内呈线性关系（R^2=0．9999），卵磷脂在4455～44550ng／μL浓度范围内呈线性关系（R^2=0．9997），脑磷脂和卵磷脂的平均回收率分别为97．54％和96．42％。 结论：应用本方法能快速准确同时测定鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的含量，样品前处理简单易行。

④ 丙酮不溶物法测定磷脂含量是国标么

丙酮不溶物法测定磷脂含量是国标
大豆磷脂验收要检测丙酮不溶物(50%以上)、酸价(30以内)等指标，但主要感官，不管化验指标多好，感官上肯定是较舒服的大豆磷脂特有的甜香味，有的夹有新鲜豆油的豆青味，颜色越浅越好，流动性是否正常，加热后的溶解情况及是否掺盐或淀粉。
大豆磷脂油:粗脂肪大于95%、丙酮不溶物55-62%、蛋白大于3%、酸价32-40(mgKOH/g) 、水份小于1%、色度14、流动性佳、具有天然大豆与枣香气味，通用于畜、禽、水产饲料或养殖业。

⑤ 卵磷脂检测方法有哪些

卵磷脂检测方法多样，不同用途的卵磷脂，有不同的检测方法和标准。

方法一，用高效液相色谱法对水化油脚提取物中所得的卵磷脂(PC)进行了定性和定量分析，采用Lichorosorb si-60色谱柱，氯仿-甲醇-水为流动相，蒸发光散射检测器检测.在15min内可将卵磷脂与其它组分完全分离，用外标法进行定量，线性关系良好。卵磷脂的平均回收率为97.69%～99.23%，相对标准偏差为0.82%～0.94%。

方法二，准确吸取磷标准使用液（第一步中的试剂）0 0.1 0.15
0.2 0.25 0.30（ml) 全部加水至0.3ml，分别加消化剂0.4ml，依次加4ml
显色剂摇匀，70度水浴10分钟后，在分光光度计700nm处测吸光值，以测定的吸光度对磷酸含量绘制标准曲线。

方法三，取以115℃干燥至恒重的无水磷酸氢二钠对照品适量，精密称取（精密记录自己称取的量），加水溶解，定量稀释制成每1ml含0.04mg磷的溶液即得。（用于做标准曲线）
供试品的制备：取磷脂0.03g(加少量无水乙醇溶解），精密称量，加25ml氯仿甲醇（5：1）萃取。

方法四，取两支试管，一支准确吸取样品测定溶液0.25ml，另一支加同量的氯仿甲醇溶液，分别加消化剂0.4ml，电炉上消化至无色（消化时间大约在40分钟左右，溶液会先变清再变浑浊最后变清），冷却后都加水0.3ml,显色剂4ml，摇匀，70度水浴10分钟，在分光光度计700nm处测定OD值，以测出的OD值在标准曲线上查得未知液中的磷含量。