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亚磷酸三苯酯检测方法

发布时间:2022-02-06 23:33:33

A. 甘油三酯的测定方法

血清甘油三酯/三酰甘油(TG)是一项重要的临床血脂常规测定指标,特别是随着对其致动脉粥样硬化(AS)作用研究的深入,TG作为冠心病的一项独立的危险因素日益受到重视。但是血清TG测定及其临床应用尚存在很多问题,如生物学变异、游离甘油对测定的影响、测定的标准化系统不完善等等。本文仅对TG的生物化学、测定方法与标准化、临床意义等方面的近况作一简述。 血清TG测定方法一般可分为化学法、酶法和色谱法3大类。早期测定方法是以总脂质与胆固醇和磷脂之差估算。化学法用有机溶剂抽提标本中的TG,去除抽提液中磷脂等干扰物后,用碱水解(皂化)TG,以过碘酸氧化甘油生成甲醛,然后用显色反应测甲醛。比较准确的是二氯甲烷-硅酸-变色酸法(Van Handel-Caslson法),此法抽提完全、能去除磷脂及甘油干扰、变色酸显色灵敏度高、显色稳定,至今还是美国疾病控制与预防中心(CDC)的内部参考方法。但因操作步骤繁多、技术要求高而不适于常规工作应用。核素稀释/气相色谱/质谱技术(ID/GC/MS)主要用作参考系统中决定性方法的建立及参考物质的制备与定值,此法费用昂贵,样品处理复杂,难以推广应用。
所有的临床实验室都用酶法检测血清TG水平,虽然方法各异,但一般都包括3个基本步骤[3,5~7]:用最合适的LPL水解TG生成甘油和FFA;接着是转化,该步骤一般只用一种酶,例如甘油激酶,将甘油磷酸化以进行下一步反应,或者生成中间待测物;最后是有色染料(常为醌亚胺等)或者紫外吸收物质的形成,再通过分光光度法计算相应的TG浓度。如脂蛋白脂肪酶-甘油磷酸氧化酶- 过氧化物酶-4-氨基安替比林和酚法(GPO-PAP 法)等。此法具有简便快速、微量、精密度高的优点,且特异性强,易于达到终点,线性范围宽。用一步法测定的是血清总甘油酯(定义为TG和FG及少量甘油二酯、甘油一酯之和,习惯统称为TG)。为了消除FG的干扰,中华医学会检验分会曾推荐GPO-PAP 法的两步酶法作为血清TG常规测定方法[7],该法不增加试剂成本和工作量,适合自动化分析,由于试剂分成两部分加入,对正确设置分析测定参数有较高要求。对此法能否去净游离甘油方面有人提出质疑。针对这一情况,中华医学会检验分会在《关于临床血脂测定的建议》文件中建议酶法如GPO-PAP 法作为临床实验室测定血清TG的常规方法。普通临床常规实验室可采用一步GPO-PAP法,有条件的实验室(如三级以上医院)应考虑开展游离甘油的测定。
血清FG对TG测定结果的影响一直是临床十分关注的问题。国外资料显示,正常人体血清FG含量为0.06~0.22mmol/L,约占总TG的6%~14%[3]。国内的研究结果与此相近,中国正常人血清FG 水平平均约为0.08mmol/L(0.02~ 0.33mmol/L),约占总TG7.19%(0.81% ~21.64%)。虽然临床标本中FG显着升高者很少见,但有些异常或病理情况下如应激反应(肾上腺素激活LPL促进体内脂肪水解),剧烈运动,服用含甘油的药物如硝酸甘油,静脉输入含甘油的营养液,肝素治疗,某些严重的糖尿病、肝病与肾病,取血器材或试管塞上带有甘油等时,可见血清FG显着升高,并给临床决策带来误导[3]。因此,可采取测定“真”TG的方法减少其影响:一种是同时测定总甘油和FG,两个结果的差值反应了真TG浓度(外空白法),另一种是用上文所述的两步酶法直接测定TG(内空白法)。前者国内外应用较少,后者国外(如日本)使用较多,已有许多临床实验室开展。
对于FG空白的设置建议采取如下措施:
⑴临床实验室应备有可以做FG空白的检测系统,在任何情况下都可以做FG空白;
⑵TG报告单中应标明是否为FG空白结果,实验室应告知临床医生FG空白的意义;
⑶临床及基础研究、参加CDC脂质标准化计划的实验室都要做FG空白;
⑷住院病人中内源性甘油过高群体的标本都应做FG空白;
⑸体检及门诊患者可以不做FG空白,但糖尿病或其他特殊门诊例外;
⑹FG>2.3mmol/L者最好做FG空白;
⑺对某些可疑情况,如TG高而血清不混浊应排除高FG的可能。
此外,一些物质如抗氧化物质(维生素C等)、黄疸、溶血、脂血等对酶法测定TG有干扰,可采用设置血清空白予以消除。
在应用自动生化分析仪进行临床常规TG测定时,还要特别注意交叉污染和基质效应。最易对TG测定产生交叉污染的是总蛋白和铁试剂,因其还原物质浓度可影响Trinder反应。如果接着TG测定直接胆红素,也会因表面活性剂的导入产生误差。铁测定对TG的影响与亚铁氰化钾的量有关。此外,还要注意常规酶法测定TG对制备物的基质效应。Halani等用24份新鲜血清为对照,对5份CAP制备的冻干血清及9份CDC冰冻混合血清进行了评价。以3种商品TG酶试剂测定,以CDC参考方法为对比方法,校正游离甘油后,2种商品试剂对CAP及CDC血清均无基质效应,另一种商品试剂对4份CAP血清有基质效应。也有资料表明,各种质控血清中FG占TG的12%~85%。我们的研究也发现,临床使用的各种TG检测试剂盒、不同的测定/校准系统、质控血清之间存在明显的基质效应,因此对于不同方法/试剂的选择,如选用两步酶法试剂和质控物时要注意其反应的通用性与适用性。 TG测定的结果受取样时个体生物学变异(CVb)和分析不精密度(CVa)的影响[3]。一般情况下,CVa相对较小(约为3%),而CVb占总变异的90%多[6]。即使严格按美国胆固醇教育计划(NCEP)要求控制的个体,在2周内2次所测的TG结果差异百分比约为胆固醇的5倍,75%以上的个体在两周内的变异大于10%。李健斋等[9]研究发现,中国人群血清TG个体间变异为28%,居所有血脂项目之首。国外资料表明,空腹2.5月的人群TG变异约25%,非空腹状态的变异更大,日间约为6.3%~65%,月内为12.9%~34.8%,一年为12.9% ~39.9%,以上数据均为正常个体稳定饮食状态的结果,某些病理状态下的波动会更大。
为减少上述变异对TG测定的影响,NCEP建议受试者在两月内分次测定,两次间至少间隔一周,测定结果取均值。但当血脂水平远离医学决定水平时,则无需多次取样。标本采集要求受检者在前三周内不改变饮食习惯,采血前至少12h不进食,72h不饮酒。抽血后应尽快检测,某些含有高活性LPL的标本,如用肝素治疗的病人标本,TG常会过度水解。标本最好放在冰浴中,2h内分离血清。室温放置1天TG下降达34%。Eberly等研究发现非空腹高TG血症的发生明显多于空腹,而两种状态高TG血症所致冠心病的危险基本相同,因此测非空腹TG更有利于冠心病危险预测。
临床上常见到肉眼脂血标本,这常与一些潜在的错误有关。其中之一是LPL水解TG时产生的“清除效应”。在用血清而非试剂作空白时,大颗粒TRL散射引起假性高基线吸收。随着反应的进行,TG被水解,脂蛋白颗粒变小,浊度也减小,总的效应是在吸光度上升(产生NADH)的反应中,结果轻微偏低。这种误差所占比率较小,且只发生于高浓度TG标本中,其误差通常是可接受的。另外,肉眼脂血标本特别是CM含量过高者,由于CM漂到样品杯上层使标本成为多相。因此对于肉眼脂血标本,应充分混匀且尽快检测。TG水解产生大量脂肪酸,特别是脂血标本,由于其浊度和产物的抑制作用,对分析也有影响。在反应的缓冲液中加入牛血清白蛋白或α-环式糊精可以避免上述情况。 美国的TG测定的参考系统较为完善,其推荐的决定性方法是由美国国家标准与技术研究所(NIST)建立的ID/GC/MS法,以13C3甘油三软脂酸酯为内标,可测总甘油酯和“净”TG,一级参考物质为NIST的SRM1595(三软脂酸甘油酯);参考方法为CDC的二氯甲烷-硅酸-变色酸法,一直被用作美国CDC-NHLBI血脂标准化计划中的参考方法,该法用Supelco的三油酸酯和NIST的三软脂酸甘油酯标准物质SRM 1595的2:1混合物作标准,测定值不仅是TG,还包括(或部分包括)甘油二酯和甘油一酯。二级参考物质有NIST的SRM1951a、CAP RM026及CDC的多种冰冻血清。此法此参考方法步骤繁琐,实验室间进行方法学转移比较困难,CDC拟对其进行改进,以期在胆固醇参考方法实验室网络(CRMLN)建立一个结合提取、水解步骤的酶法作为“指定参考方法”。
国内陈文祥等建立了高效液相色谱(HPLC)测定总甘油和游离甘油的方法,测定总甘油酯的相对不精密度小于2%,游离甘油小于4%,总甘油平均回收率100.0%,游离甘油99.7%,与ID/GC/MS法相对偏差不大于±2%。此法拟推荐为中国TG测定的参考方法。
血脂测定标准化并非要求统一测定方法,而是要求实验室测定结果达到所制定的技术目标。对于TG测定,国内外要求不精密度(用CV表示)应不大于5%,不准确度(用偏差表示)应不大于±5%,总误差应不大于15%。总误差=偏差%+1.96CV(与参考血清的靶值比较)。特别值得一提的是卫生部北京老年医学研究所血脂实验室已于2002年3月被接纳CDC的CRMLN成员(全球共12家),在血脂测定的标准化方面积累了丰富的经验,中国TG测定的参考系统正在建立之中。

B. 谁有亚磷酸三苯酯的企业标准

亚磷酸三苯酯[TPPi] 英文名称: Triphenyl phoshite 分子式: C18H15O3P 分子量: 310 物化性质: 本品低于室温时为无色或淡黄色单斜晶体,室温以上时为无色或微黄色透明液体,有刺激性气味;不溶于水,遇水分解,溶于醇、苯、乙醚、丙酮等有机溶剂,对紫外线有吸收作用,并能保持制品的透明度及抑制性颜色变化。当采用金属皂为稳定剂时,可以减少氯化物危害,并能保持制品透明度,抑制颜色变化。质量指标: 色 泽: (Pt-Co)# ≤150 酸 值: mg/KOH/g ≤0.5 密 度: d20/20 1.183-1.192 凝 固 点: º; C 19-24 用 途: 本品为辅助抗氧剂,并具有光稳定效果,主要适用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、ABS树酯、环氧树酯、合成橡胶等的抗氧稳定剂,用于聚氯乙烯制品中作螯合剂,当以金属为主稳定剂时,配合本品可减少金属氯化物的危害,保持制品的透明度,并抑制颜色变化,也是一种很好的化工中间体,与卤系阻燃剂并用,可发挥阻燃剂抗氧作用,并兼具光稳定性能,可用作合成醇酸树酯和聚酯,本品主要为树酯的原料,也可制取农药中间体亚磷酸三甲酯。毒 性: 基本无毒性。包 装: 200KG镀锌桶包装。

C. 磷酸三甲苯酯的物质毒性

编号 毒性类型 测试方法 测试对象 使用剂量 毒性作用 1 急性 口服 Human - woman 70 mg/kg/14D 1.周围神经毒性Peripheral Nerve and Sensation - flaccid paralysis without anesthesia (usually neuromuscular blockage)2.行为毒性Behavi口服- changes in motor activity (specific assay)3.行为毒性Behavi口服- muscle weakness 2 急性 口服 Human 1800 mg/kg 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value 3 急性 口服 Rodent - rat 3 mg/kg 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value 4 急性 口服 Rodent - mouse 3900 mg/kg 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value 5 急性 Subcutaneous Rodent - mouse 12 mg/kg 1.周围神经毒性Peripheral Nerve and Sensation - spastic paralysis with or without sensory change2.行为毒性Behavi口服- somnolence (general depressed activity)3.肺部、胸部或者呼吸毒性Lungs, Thorax, or Respiration - cyanosis 6 急性 口服 Mammal - dog 500 mg/kg 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value 7 急性 Administration onto the skin Mammal - cat 1500 mg/kg 1.周围神经毒性Peripheral Nerve and Sensation - flaccid paralysis without anesthesia (usually neuromuscular blockage)2.行为毒性Behavi口服- ataxia 8 急性 口服 Rodent - rabbit 100 mg/kg 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value 9 急性 Administration onto the skin Rodent - rabbit 1 mg/kg 1.胃肠道毒性Gastrointestinal - changes in structure or function of salivary glands2.胃肠道毒性Gastrointestinal - hypermotility, diarrhea3.生化毒性Biochemical - Enzyme inhibition, inction, or change in blood or tissue levels - true cholinesterase 10 急性 Parenteral Rodent - rabbit 100 mg/kg 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value 11 急性 口服 Bird - chicken >10 mg/kg 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value 12 MutipleDose 口服 Rodent - rat 20300 mg/kg/16D-I 1.行为毒性Behavi口服- changes in motor activity (specific assay)2.内分泌毒性Endocrine - changes in thymus weight3.营养和代谢系统毒性Nutritional and Gross Metabolic - weight loss or decreased weight gain 13 MutipleDose 口服 Rodent - rat 23400 mg/kg/13W-I 1.肝毒性Liver - changes in liver weight2.肾、输尿管和膀胱毒性Kidney, Ureter, Bladder - changes in bladder weight3.血液毒性Blood - changes in serum composition (e.g. TP, bilirubin, cholesterol) 14 MutipleDose 口服 Rodent - rat 252 mg/kg/6W-C 1.免疫系统毒性Immunological Including Allergic - decrease in cellular immune response2.免疫系统毒性Immunological Including Allergic - decrease in hum口服immune response 15 MutipleDose 口服 Rodent - rat 24 mg/kg/60D-I 1.内分泌毒性Endocrine - other changes 16 MutipleDose 口服 Rodent - mouse 52 mg/kg/13W-I 1.行为毒性Behavi口服- somnolence (general depressed activity)2.血液毒性Blood - changes in serum composition (e.g. TP, bilirubin, cholesterol)3.生化毒性Biochemical - Enzyme inhibition, inction, or change in blood or tissue levels - true cholinesterase 17 MutipleDose 口服 Rodent - mouse 10220 mg/kg/16D-I 1.行为毒性Behavi口服- changes in motor activity (specific assay)2.肝毒性Liver - changes in liver weight3.营养和代谢系统毒性Nutritional and Gross Metabolic - weight loss or decreased weight gain 18 MutipleDose 口服 Mammal - cat 2100 mg/kg/6W-I 1.行为毒性Behavi口服- tremor2.行为毒性Behavi口服- excitement3.慢性病相关毒性Related to Chronic Data - death 19 SkinEyeIrrition Administration onto the skin Rodent - rabbit 500 mg 1.Mild 20 SkinEyeIrrition Administration into the eye Rodent - rabbit 500 mg/24H 1.Mild 21 Reproctive 口服 Rodent - rat 4550 mg/kg,male 13 week(s) pre-mating 1.生殖毒性Reproctive - Paternal Effects - spermatogenesis (incl. genetic material, sperm morphology, motility, and count)2.生殖毒性Reproctive - Paternal Effects - testes, epididymis, sperm ct 22 Reproctive 口服 Rodent - rat 13200 mg/kg,male 66 day(s) pre-mating 1.生殖毒性Reproctive - Paternal Effects - spermatogenesis (incl. genetic material, sperm morphology, motility, and count)2.生殖毒性Reproctive - Paternal Effects - testes, epididymis, sperm ct 23 Reproctive 口服 Rodent - rat 16 mg/kg,male 66 day(s) pre-mating 1.生殖毒性Reproctive - Effects on Embryo or Fetus - fetal death 24 Reproctive 口服 Rodent - mouse 1750 mg/kg,male 7 day(s) pre-mating 1.生殖毒性Reproctive - Paternal Effects - spermatogenesis (incl. genetic material, sperm morphology, motility, and count)2.生殖毒性Reproctive - Paternal Effects - testes, epididymis, sperm ct3.生殖毒性Reproctive - Effects on Newborn - live birth index (measured after birth) 25 Reproctive 口服 Rodent - mouse 4464 mg/kg,male 7 day(s) pre-mating 1.生殖毒性Reproctive - Effects on Newborn - growth statistics (e.g.%, reced weight gain) 26 Reproctive 口服 Rodent - mouse 7250 mg/kg,female 7 day(s) pre-mating 1.生殖毒性Reproctive - Effects on Newborn - live birth index (measured after birth) 27 Reproctive 口服 Rodent - mouse 2250 mg/kg,male 7 day(s) pre-mating 1.生殖毒性Reproctive - Effects on Newborn - germ cell effects (in offspring)

D. 磷酸三苯酯(TPP) 材质的食品容器对人体有害吗

最好不要用,以下是它的MSDS,可以看出毒性比较大

1、物质的理化常数
国标编号: CAS: 115-86-6
中文名称: 磷酸三苯酯
英文名称: Triphenyl hosphate;Phosphoric triphenylester
别 名:
分子式: C18H15O4P;OP(OC6H5)3 分子量: 326.29
熔 点: 50.52℃ 沸点:244℃/
密 度: 相对密度(水=1)1.21;
蒸汽压: 223℃
溶解性: 不溶于水,微溶于醇,溶于苯、氯仿、丙酮,易溶于乙醚
稳定性: 稳定
外观与性状: 白色、无臭结晶粉末,微有潮解性
危险标记: 1(爆炸品)
用 途: 用作硝化纤维、醋酸纤维膜的阻燃性增塑剂、聚氯乙烯的增塑剂、粘胶纤维中的樟脑不燃性代用品

2.对环境的影响:
一、健康危害

侵入途径:吸入、食入。
健康危害:本品对人红细胞乙酰胆碱酯酶有轻度抑制作用,而对血浆酯酶无抑制曾有1例致敏病例报道。未见其他职业中毒病例报道。

二、毒理学资料及环境行为

急性毒性:LD501300mg/kg (小鼠经口);3000mg/kg(大鼠经口)
亚急性和慢性毒性:兔经皮240~48mg/kg×40日腹泻、软瘫、胆碱酯酶抑制部分动物死亡,大剂量组全部死亡。

危险特性:遇高热、明火或与氧化剂接触,有引起燃烧的危险。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化磷。

3.现场应急监测方法:

4.实验室监测方法:
空气中磷酸三苯酯含量的测定:样品用过滤器收集,用乙醚洗脱,再用气相色谱法测定

5.环境标准:
美国 车间卫生标准 3mg/m3

6.应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理

切断火源。戴好防毒面具,穿一般消防防护服。收集运到空旷处焚烧。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。

二、防护措施

呼吸系统防护:空气中浓度超标时,应该佩戴防毒口罩。
眼睛防护:可采用安全面罩。
防护服:穿工作服。
手防护:戴防护手套。
其它:工作现场严禁吸烟。工作后,淋浴更衣。

三、急救措施

皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。
眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水冲洗15分钟。就医。
吸入:脱离现场至空气新鲜处。就医。
食入:误服者给饮足量温水,催吐。就医

灭火方法:雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。

E. 磷酸三丁酯的监测方法

空气中磷酸三丁酯含量测定:样品用过滤器收集,用乙醚洗脱,再用气相色谱法分析(NIOSH法)

F. 羟苯乙酯的鉴别与测定

1、 取本品约0.1g,加乙醇2ml 使溶解,煮沸,加硝酸汞试液0.5ml ,放置后逐渐生成沉淀,上清液显红色。
2、取本品,加乙醇制成每1ml 中含 5μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在259nm 的波长处有最大吸收,吸收度约为0.48。
3、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集850图)一致。 酸度: 取本品2.0g,加水50ml,加热至80℃,放冷,滤过;取滤液20ml,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.0 ~7.0 。
氯化物:取酸度检查项下剩余的滤液5.0ml ,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.035%) 。
硫酸盐:取酸度检查项下剩余的滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.4ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.024%) 。
水杨酸:取本品0.10g ,置纳氏比色管中,加乙醇1ml 溶解后,加水使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸滴定液(1mol/L)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml,再加水使成100ml]1ml ,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加冰醋酸1ml ,再加水稀释至刻度,摇匀,精密量取1.0ml ,加乙醇1ml 、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml )比较,不得更深(0.10%)。
炽灼残渣:不得过0.1 %(附录Ⅷ N)。 方法名称: 羟苯乙酯—羟苯乙酯的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定羟苯乙酯的含量。
本方法适用于羟苯乙酯。
方法原理: 供试品精密加氢氧化钠滴定液(1mol/L)40mL,缓缓加热回流1小时,放冷,加溴麝香草酚绿指示液5滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取磷酸盐缓冲液(pH6.5)40mL,加加溴麝香草酚绿指示液5滴,作为终点颜色的对照液,计算羟苯乙酯含量。
试剂:
1. 水
2. 氢氧化钠滴定液(1mol/L)
3. 溴麝香草酚蓝指示液
4. 磷酸盐缓冲液(pH6.5)
5. 硫酸滴定液(0.5mol/L)
仪器设备:
试样制备:
1. 氢氧化钠滴定液(1mol/L)
配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2. 溴麝香草酚蓝指示液
取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解,再加水稀释至200mL即得。
3. 磷酸盐缓冲液(pH6.5)
取磷酸二氢钾0.68g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液15.2mL,用水稀释至100mL,即得。
4.硫酸滴定液(0.5mol/L)
配制:取硫酸30mL,缓缓注入适量的水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。
标定:取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
操作步骤: 取本品约2g,精密称定,置锥形瓶中,精密加氢氧化钠滴定液(1mol/L)40mL,缓缓加热回流1小时,放冷,加溴麝香草酚绿指示液5滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取磷酸盐缓冲液(pH6.5)40mL,加加溴麝香草酚绿指示液5滴,作为终点颜色的对照液,并将滴定结果用空白实验校正,每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于166.2mg的C9H10O3。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

G. 亚磷酸三苯酯是否能达到欧盟reach法规要求

亚磷酸三苯酯出口到欧盟去,贵公司需要做REACH注册,才能符合REACH法规的要求。你们没做注册的话,当然就不满足要求了

H. 急!!求助,亚磷酸三苯酯的检测方法,测试仪器:气相色谱仪(GC)

因为亚磷酸三苯酯的沸点太高,建议采用耐高温的柱子。如HP-1、HP-5等。
你可以试一下:
柱温:340度;进样温:360度;检测温:360度。载气流速控制在:3-5ml/min。进一个样品试试。如果不行可采用低一点的柱温,然后程序升温到340度。

I. 亚磷酸三乙酯

亚磷酸三乙酯【性质】:
无色透明液体,有特殊气味,可燃。沸点156℃,49℃(1.6kPa),相对密度0.963(20/4℃),折射率1.413。闪点54℃。易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,不溶于水,在水中易逐渐水解成亚磷酸二乙酯,在酸性介质中水解加快。
【制备方法】:
以无水乙醇、三氯化磷和液氨为原料在二甲苯溶剂中进行酯化反应,生成亚磷酸三乙酯,粗酯经水洗去除氯化铵及亚磷酸二乙酯,蒸馏脱溶剂后,再经精馏得成品。原料消耗定额:三氯化磷(95%)950kg/t、无水乙醇930kg/t、液氨340kg/t。
【用途】:
用作医药、农药的中间体。用来生产镇痛药苯噻啶、农药杀螟威等;也用作增塑剂、稳定剂、润滑油和润滑脂的添加剂。

J. 亚磷酸二苯酯

中文名亚磷酸二苯酯
英文名Phosphonicacid,diphenylester
化学式C12H11O3P
分子量234.19
CAS登录号4712-55-4
熔点12℃
沸点218-219℃

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