品控员常用检测方法

⑴ 实验室内常用的质量控制方法有哪些它能控制哪些误差

1、外部质量控制
外部质量控制，顾名思义就是利用实验室以外的质量控制手段来保证检测结果所采取的方式，一般分为能力验证和实验室间比对。
1.1能力验证
能力验证，指利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力，是认可机构加入和维持国际相互承认协议（MRA）的必要条件之一，是实验室重要、有效的外部质量控制活动。
实验室每年可在中国合格评定国家认可委员会（CNAS，以下称CNAS）官方网站查询年度能力验证计划，针对性地选择参加能力验证的项目。实验室通过报名的方式参与验证并领取检测样品，根据规定的方案完成检测后在规定的时间反馈给组织能力验证的机构，能力验证组织机构根据所有参与实验室的检测结果进行统计分析后出具能力验证结果报告，实验室应根据结果报告评价自己的检测能力。能力验证的评价方法包括：1、量值比对的评价参数（En）：若｜En｜≤1，满意、通过；若｜En｜>1，不满意，不通过。2、检测比对评价参数（Z）：｜Z｜≤2，满意、通过；｜Z｜≥3，不满意、不通过；2<｜Z｜<3，可疑。
当能力验证出现不满意结果时，实验室应深入分析原因、实施纠正措施，并验证措施的有效性；当出现可疑结果时，实验室应分析原因，并视其严重程度、影响范围等必要时采取纠正措施。
参加能力验证是一种非常有效的外部质量控制方式，它不仅可以确定和监控实验室检测的能力、持续能力，亦可以有效识别实验室存在问题。但由于能力验证受年度计划的制约，有时会出现实验室某些检测项目不在计划之列而无法确认能力的情况，因此需要开展实验室间比对来补充。
1.2实验室间比对
实验室间比对，指按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价，从而识别实验室存在的问题与实验室间的差异。
开展实验室间比对一般可通过两种方式进行，一种是自主组织，另一种是以参与者身份参加。作为组织者，实验室首先要选择适宜的比对实验室，为确保比对结果的可信度，建议尽可能选择已获得CNAS认可、计量认证或行业内权威的实验室；实验室还应合理编制比对方案，方案应包括采用的方法、测试的项目、数据分析处理方法、样品数量及必要信息、实验要求、测试结果等内容，并与参与实验室达成一致意见；最后，组织者根据测试结果编制比对报告，明确比对的结论及需要改进的问题、改进措施等。
实验室通过开展实验室间比对，及时发现存在的问题以及与其他实验室的差异，从而查找原因并及时改进。与能力验证比较，它的灵活性更强，可作为实验室外部质量控制的常用手段。
2、内部质量控制
内部质量控制，指实验室为确保检测结果的有效性而利
用自身资源在实验室内部实施的质量控制，一般包括使用标物监控、人员比对、仪器比对、方法比对、留样再测、分析物品不同特性结果的相关性等方法。
2.1人员比对
即实验室检测技术人员之间的能力比对，由不同的检测技术人员利用相同的仪器、使用相同的方法、在相同的检测条件下对同一特殊物质进行测试，将获取的数据来进行评价。可作为新员工培训后验证其技术能力的手段，亦可在有多名检测人员的实验室开展。
2.2仪器比对
即检测仪器之间的比对，使用不同的检测仪器、由相同的检测人员、采用相同的方法、在相同的检测条件下对同一检测样品进行测试，将获取的数据进行评价，以确定仪器间的差异。当实验室拥有不同设备时，可采用仪器比对的方法开展质量控制，特别可用于当某台仪器参加能力验证获得满意结果时，可用其来衡量其他仪器的可信度。
2.3方法比对
即检测方法之间的对比，使用不同的检测方法，在相同的人员、相同的仪器、相同的检测条件下对同一检测样品进行测试，将获取的数据进行评价，以确定方法间的差异。当实验室使用新方法、超出预期使用的标准方法、实验室制定的方法以及扩充或修改的标准方法时，可与标准方法进行比对，以证实该方法是否适用于预期的用途。
2.4分析物品不同特性结果的相关性
这种方法是样品中同时存在若干特性，特性问题有确定的关系，当这些特性被试验确定后，通过考察实验结果中表现出的特性间的关系是否违背已知关系来判断实验结果的正确性。这些相关特性间常存在因果关系，因此相关特性分析的方方可以用于实验条件与被测性能间的相关关系的分析。
以上分析看出，内部质量控制操作方便、方法多样、易于实施，可作为实验室日常的质量控制手段。
3、小结
实验室的质量控制是保证实验室检测结果的准确性、有效性的重要手段，是实验室持续改进管理体系的有效工具，是实验室管理中的永恒主题。因此，实验室应结合自身的实际情况，自觉地、经常地、有计划地、针对性地开展质量控制活动，并利用其数据进行深入分析，查找不足并加以改进，使实验室的管理水平和技术能力得到不断提高。
参考文献
[1]CNAS-CL01 《检测和校准实验室能力认可准则》
[2]CNAS-RL01 《实验室认可规则》
[3]CNAS-RL02 《能力验证规则》

⑵ 质量控制的常用方法

12.2.3.1 测试方法选择

测试方法是测试工作的技术依据，也是测试工作的作业指导书，是确保测试质量的重要因素之一。不同的测试方法适用于不同类型的样品，其测试结果的质量水平也是不同的。因此选用方法的适用范围以及各种重要技术参数(检出限、准确度、精确度、测量范围、干扰允许量等)应符合相应技术标准和规范，同时应兼顾准确、快速和低成本，并能够满足用户的要求。

选择测试方法时应注意以下各方面:

(1)优先选择国家标准方法、行业标准方法或地方标准方法

标准方法是经国家有关行政部门批准，并经过长期实践检验的可靠的测试方法，在测试方法中具有权威性。法定检测、评定性检测和仲裁检测等需要出具具有证明作用的数据和结果的检测，均应选择国家标准方法、行业标准方法、地方标准方法。当需要采用国际标准方法时，应首先对国际标准方法进行认真研究，将其与相关标准进行比较，在实验室的能力能够满足该国际标准方法时，方可直接采用；当需要采用该国际标准方法出具具有证明作用的结果和数据时，则应考虑所用标准方法应在实验室认可或资质认定的技术能力范围内。

委托性检测或具有试验性质的测试项目，在征得委托方同意的前提下，也可以使用非标准方法。采用非标准方法、实验室自定的方法、超出预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法应经过确认，以证实该方法适用于预期用途和目的。确认包括以下几点：①从理论到实践对方法的理解；②使用参考标准或标准物质进行校准；③与不同方法所得结果进行比较，特别是与相应国家标准、行业标准、地方标准分析方法所得结果进行比较；④实验室间比对；⑤对影响结果的因素进行系统性评审；⑥进行测试结果不确定度评定。

(2)保证选用标准方法为当前有效版本

随着技术进步，标准方法也不断更新版本。因此在标准方法选择中必须确保该标准方法为有效版本。实验室应通过可靠、有效的渠道，对在用的标准方法进行不间断地跟踪，定期进行清理或查新。

(3)选择测试方法时，应了解和掌握测试方法的原理、条件和特性

要对测试方法进行适应性检验，包括空白值测定。测试方法检出限的估算，校准曲线的绘制及检验，方法的误差预测，精密度、准确度范围及干扰因素消除等。

12.2.3.2 标准物质监控

地质标准物质由天然样品制成，可用作对地质样品测定中使用的分析方法或测量系统进行测试方法评估、质量控制、质量评价、实验室间比对，以及作为仲裁依据之一。标准物质在测试过程中，用于质量监控时，可以判断测试过程是否受控，保证测试结果的可靠性和可比性。标准物质作为计量器具，也可以用于校准各种测试仪器。对于某些测试方法(如X射线荧光光谱法、发射光谱法等)，标准物质可以作为赋值标准用于校准曲线的绘制。因此，标准物质主要是控制测量的准确度。

使用标准物质作为测试监控手段时应注意以下几点:

1)严格按照标准物质证书的说明或规定进行使用，包括所要求的最小取样量、标准物质的有效期等。

2)尽量选择基体组成和待测样品相似的标准物质，其目的是尽可能消除由于待测样品基体效应差异所产生的系统误差。

3)尽量选择浓度水平和待测样品相似的标准物质，也可以选择浓度水平分别接近测试方法适用范围的上下限的两种标准物质。

4)选择的标准物质的物理形态和表面状态，应与被测物质一致。物理形态包括固态、液态、气态，对于某些方法(如X射线荧光光谱法)，还应注意其表面状态。

5)注意选择的标准物质特性量值及准确度水平，既要满足监控需要，也应符合经济合理的原则。在实际测试的质量监控中，常选择不确定度不大于实际测量误差的1/3的标准物质。选择标准物质时，需明确和区分其不确定度的计算方式。同一种标准物质特性量值的不确定度，既可能采用大量例行测试数据的统计得到，也可能采用定值数据平均值的置信限进行表达，而前者往往比后者大得多(通常差7～8倍)。

使用标准物质监控，往往是以标准物质实际测量的准确度来衡量。准确度可以用以下参数定量表示。

(1)误差

单次测量结果和标准物质的标准值(推荐值)之间的相互吻合程度，可以用绝对差值或相对差值表示。绝对误差表示方式简明直观，相对误差表示方式更适合于不同量值水平间的比较。

E=C_i-C_S

式中：E为第i次测量结果的绝对误差；C_i为标准物质的i次测定值；C_S为标准物质的标准值(推荐值)。

图12.1 验收测试值程序

x_i—分析值；r—允许值

准确度质量控制图绘制的方法：以标准物质的测试结果为纵坐标，以测试结果序号为横坐标，分项目绘制准确度质量控制图。按标准物质的推荐值绘制中心线，在中心线上下，以2倍的测量过程的再现性标准偏差(S_R)绘制上下控制限。

如果各次测定结果随机地分布在上下控制限内，则表明在此段时间内，测试过程处于受控状态并可用2S_R表示测试结果的不确定度。如果数次测量结果虽然分布在上下控制限内，但连续显示出有上升或者下降的趋势，则应注意加强过程控制，检查测量条件可能的变化，并及时加以解决。如果数次测试结果的纵坐标完全相同，应注意防止操作者的主观原因对测试结果的影响。

12.2.3.9 测试结果的判定

一般情况下，当测定样品的两个有效测定值之差不大于相关规定质量要求的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按数据验收测试值程序进行(图12.1)。

⑶ 实验室质量控制的方式有几种实验室分析质量控制的目的是什么

实验室质量控制包括实验室内质量控制和实验室间质量控制两部分内容。

实验室内质量控制的方法包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的标定、平行样分析、加标样分析以及使用质量控制图等。它是实验室分析人员对对测试过程进行自我控制的过程。

实验室间质量控制的方法包括分发标准样对诸实验室的分析结果进行评价、对分析方法进行协作实验验证、加密码样进行考察等。

(3)品控员常用检测方法扩展阅读

实验室质量控制的注意事项

为了保证检测数据的准确可靠, 有必要对检测过程及其各阶段中可能影响报告质量的各个因素加以确定, 并采取相应的措施对这些因素进行管理和控制。

确保检测环节的各个过程处于受控状态, 以保证最终检测报告的质量。实验室的内部质量控制主要是指应用统计的技术方法对检测系统进行的过程控制。在实验室认可中, 强调各个过程应处于受控状态, 特别是关键过程。

从权威性的方面来说, 实验室外部质量控制无疑是远优于实验室内部质量控制的。但是, 实验室外部质量控制发挥作用也是建立在实验室内部质量控制能够切实有效实施的基础上。据此可见, 实验室内部质量控制的重要性, 它是实验室全部质量控制工作的基础。

实验室内部质量控制的开展就是为了把检测的误差控制在允许范围内, 保证检测的精密度和准确度, 使分析数据在给定的置信水平内。它是实验室的一种自我控制活动, 用以评价和确保检测活动的稳定可靠, 着重于发现日常监督活动的随机误差以及新出现的系统误差。

⑷ 食品质量检验方法有哪些

食品检验内容十分丰富，包括食品营养成分分析，食品中污染物质分析，食品辅助材料及食品添加剂分析，食品感官鉴定等。狭义的食品检验通常是指食品检验机构依据《中华人民共和国食品卫生法》规定的卫生标准，对食品质量所进行的检验，包括对食品的外包装、内包装、标志、唛头和商品体外观的特性、理化指标以及其它一些卫生指标所进行的检验。检方法主要有感官检验法和理化检验法。
分析化学的发展为食品安全检验提供了准确可靠的分析方法。随着科学技术的迅速发展，食品检验技术已能达到百万分之一甚至十亿分之一的准确度。
食品检验的指标主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、农药残留分析、兽药残留分析、霉菌毒素分析、食品添加剂分析和其他有害物质的分析等。根据被检验项目的特性，每一项指标的检验对应相应的检验方法。
除传统的常规分析方法外，仪器分析方法逐渐成为食品卫生检验主要的手段，包括分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法、原子吸收光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。以上检验方法按照检验项目，大致可以分为无机成分分析方法和有机成分分析方法。
无机成分的分析检验项目主要包括微量元素中铜、铅、锌、锰、镉、钙、铁等。分析方法主要包括原子光谱法、分光光度法、电化学法、离子色谱法等方法。
原子光谱法由于其独特的优点，成为无机成分分析方法中最主要、最常用和最值得信赖的分析方法。原子光谱法具有分析速度快、设备费用较低、操作比较简单以及检验结果受操作人员熟练程度影响小等优点。 紫外可见分光光度法历史悠久，应用广泛。根据统计，在分析化学面临的任务中，将近50%的检验由紫外可见分光光度法完成。这种方法的最大特点是仪器简单、操作简便。食品中无机成分的检验在食品安全检验中占有相当重要的地位。比如汞的测定，一直是一个被政府和民众特别关注的检验项目。因为汞容易在生物体中传递，可以被水体蓄积。汞进入人体内，特别是进入人脑后几乎不能够被排出，蓄积到一定程度就会引起中毒，损害中枢神经。汞的分析一般由原子吸收或原子荧光光谱法完成。有机成分的分析一般由气相色谱或高效液相色谱法以及分子光谱法完成。相关检验中，特别是农药残留，如有机氯、苯并(a)芘、拟除虫菊制脂、有机磷等的测定得到普遍的关注。
色谱法是分离混合物和鉴定化合物的一种十分有效的方法，既能鉴定化合物又能准确测定含量，操作也相对方便。具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、定量结果准确和易于自动化等特点，因此在有机成分的检验中得到广泛的应用。在分子光谱法中红外光谱法应用较为广泛。通常情况下，红外光谱法与拉曼光谱法等其他分析方法结合使用，可作为鉴定化合物、测定分子结构的主要手段。