❶ 矿物质的测定
酸抽取法
方法提要
煤中矿物质的测定一般采用酸抽取法。煤样用盐酸和氢氟酸处理，计算用酸处理后煤样的质量损失;测定酸处理过的煤样的灰分及氧化铁含量，分别计算扣除氧化铁后残留灰分及酸处理过的煤样中黄铁矿含量;再测定酸处理过的煤样中氯的含量，以计算其吸附盐酸的量。根据以上结果，计算煤中矿物质的含量。
装置
恒温水浴能保持(60±5)℃范围。
空气干燥箱能控制在105～150℃温度范围，并带有鼓风装置。
带盖塑料烧杯200～250mL。
塑料漏斗直径约62mm。
带盖称量瓶直径约66mm，高约33mm。
试剂
盐酸。
氢氟酸。
乙醇。
分析步骤
1)预备试验。测定煤样中的水分和灰分。
滤纸准备。把一张直径为12.5cm的慢速定性滤纸叠成锥形，和约1/4张滤纸一起放入带盖的称量瓶中，开启瓶盖，移入预先升温到50℃的干燥箱中干燥1h，然后进行检查性干燥。每次干燥约30min，直到连续2次称量之差小于0.001g或质量开始增加时为止。然后在空气中放置1h，称量(以ma表示)，备用。
2)测定。称取6g煤样放入塑料烧杯中，加入1～2mL(5+95)乙醇润湿煤样，再缓慢加入40mL5mol/LHCl，用塑料棒充分搅拌，使煤样完全被盐酸润湿，盖上烧杯盖，将烧杯置于55～60℃的恒温水浴中，每隔5～10min搅拌1次，40～50min后取出烧杯，静置片刻，倾泻清液至预备试验处理过的滤纸中过滤(对于静置片刻不易分层的煤样，可采用离心分离)。
用5～10mL热水将滤纸上的煤样洗入原塑料烧杯中，缓慢加入40mLHF，按测定步骤方法，重复加热处理，并用原滤纸过滤。然后用预备试验中处理好的滤纸的1/4擦洗塑料烧杯和塑料棒，使煤样全部转移到滤纸上。用热水洗涤滤纸和酸处理过的煤样，直到洗液体积约400～500mL为止。
将酸处理过的煤样连同滤纸一起放入带盖的称量瓶中，开启瓶盖再移入预先加热到(50±5)℃干燥箱中，在鼓风条件下干燥约5～6h，取出，放在干燥器内约25min后称量。然后进行检查性干燥，每次约1h，直到连续2次称量之差小于0.005g或质量开始增加时为止。
将已干燥的盛有煤样和滤纸的称量瓶，在大气中放置约1h，使其湿度与空气达到平衡，再称量(mb表示)，以此质量计算酸处理后煤样的质量(以m'表示，m'=mb-ma)。
用小勺把滤纸上的煤样尽可能多地移入带盖的称量瓶中，结块的煤样用小勺压碎，搅拌均匀，盖紧称量瓶的盖，供以下各测定用。
测定酸处理过的煤样的水分和灰分。
然后测定酸处理过的煤样中Fe的含量，并换算为Fe2O3的含量［w(Fe2O3)=1.43×w(Fe)］。
称取0.5g酸处理过的煤样，测定氯的含量，并换算为吸附盐酸的量［w(HCl)=1.028×w(Cl)］。
按下式计算煤中矿物质含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:M为煤中矿物质的质量分数，%;m1为干燥的煤样质量，g;m2为干燥的酸处理后煤样质量，g;m3为干燥的酸处理后煤样吸附的盐酸质量，g;m4为干燥的酸处理后煤样中黄铁矿质量，g;m5为扣除Fe2O3后残留的灰分质量，g;1.1为硅和铝化合物换算成含水矿物质的近似校正系数。
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式中:m'为酸处理后煤样的质量，g;M'ad为酸处理后煤样的水分的质量分数。
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式中:p1为酸处理后煤样吸附的盐酸的质量分数。
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式中:p2为酸处理后煤样的Fe2O3的质量分数;1.5为Fe2O3换算成FeS2的系数。
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式中: A'为酸处理后煤样的灰分的质量分数。
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