苯甲酸的测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。
本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。
最低检出浓度:气相色谱法最低检出量为1μg,用于色谱分析的样品为1g时,最低检出浓度为1mg/kg。
第一篇 气相色谱法(第一法)
2 原理
样品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。
3 试剂
3.1 乙醚:不含过氧化物。
3.2 石油醚:沸程30~60℃。
3.3 盐酸。
3.4 无水硫酸钠。
3.5 盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL。
3.6 氯化钠酸性溶液(40g/L):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。
4 仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。
5 分析步骤
5.1 样品提取
称取2.50g事先混合均匀的样品,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15,10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用。
5.2 色谱参考条件
5.2.1 色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。
5.2.2 气流速度:载气为氮气,50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。
5.2.3 温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃。
5.3 测定
进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。
同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。
5.4 计算
式中:X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;
m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg;
V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积,mL;
V2——测定时进样的体积,μL;
m2——样品的质量,g;
5——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;
25——样品乙醚提取液的总体积,mL。
由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为样品中苯甲酸钠的含量。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
5.5 允许差
相对相差≤10%。
❷ 石油苯是什么东西
石油苯是石油炼制过程中仔如提取出来的苯,产量较低,品质比较纯净。
知道了亮兆吧,其实就是苯,不过是从石油提出来的,所以有这个叫法,还有一种叫焦念键启化苯呢,呵呵.
❸ 原油酸碱值测定方法
酸值(acidnumber)每克原油被中和到滴定终点时氢氧化钾的用量,用mg/g(KOH)表示。
碱值(basenumber,也称为总碱值,TBN)滴定1g试样到滴定终点时酸的用量,用mg/g(KOH)表示。
强碱值(strongbasenumber,SBN)中和1g试样中的强碱性组分时酸的用量,用mg/g(KOH)表示。
方法提要
试样溶解在滴定溶剂中,在电位滴定仪上用氢氧化钾或盐酸的异丙醇溶液滴定。以电位计读数对滴定体积作图,取曲线的突跃点为滴定终点。
仪器和设备
电位滴定仪手动、自动均可,具有定时、定量滴加功能。
玻璃电极。
甘汞电极。
试剂
滴定溶剂 (测酸值用) 将 500mL 甲苯,250mL 四氢吠喃,5mL 水加到 245mL 异丙醇中,混合均匀。应在每天使用前测定空白值。
滴定溶剂 (测碱值用) 在一个棕色试剂瓶中,将 30mL 水加入到 1L 异丙醇中,充分混合后加入甲苯和三氯甲烷各 1L,再充分混匀。
氢氧化钾异丙醇标准溶液 0.1mol/L 和 0.2mol/L,需准确标定浓度。
盐酸异丙醇标准溶液 0.1mol/L 和 0.2mol/L,需准确标定浓度。
氯化钾电解液 饱和氯化钾水溶液。
缓冲溶液 (pH 4.00) 称取 10.21g 邻苯二钾酸氢钾,溶于新鲜蒸馏水中,稀释至 1L。
缓冲溶液 (pH 9.18) 称取 3.80g 硼砂,溶于蒸馏水,并稀释至 1L。
缓冲溶液母液 A 称取 24.20g 2,4,6-三甲基吡啶至已加有 100mL 异丙醇的 1L 容量瓶中。再量取 盐酸异丙醇标准溶液(c1是已标定的物质的量浓度),在不断摇动中加入该容量瓶中,并用异丙醇稀释至容量瓶刻度,混合均匀,备用(有效期两周)。
缓冲溶液母液B称取27.8g±0.1g的间硝基苯酚,并加到已加有100mL异丙醇的1L容量瓶中。用250mL量筒量取 氢氧化钾异丙醇标准溶液(c2是已标定好的氢氧化钾异丙醇标准溶液的准确浓度),在不断摇动下加入容量瓶中,再用异丙醇稀释至刻度,混合均匀。使用期为两周。
非水酸性缓冲溶液取10mL缓冲溶液母液A加入到100mL滴定溶剂中,使用期为lh。
非水碱性缓冲溶液取10mL缓冲溶液母液B加入到100mL滴定溶剂中,使用期为lh。
分析步骤
1)校准仪器。接通仪器电源,稳定1/2h。用pH4.00和pH9.18缓冲溶液,按电位滴定仪器说明书进行仪器校准。
2)非水缓冲溶液电位测定。将电极依次放在非水酸性和碱性缓冲溶液中,搅拌5min。该溶液温度与滴定试样的温度差不能大于2℃,读取各溶液电位值作为无拐点滴定曲线的滴定终点。
3)试样酸值的测定。根据试样酸值或碱值的强弱称取适量试样于150mL烧杯中,加入100mL滴定溶剂,放在电位滴定仪器上,搅拌至试样完全溶解。记录电位计最初的读数,在搅拌下以0.2mL/min的速度用0.1mol/L氢氧化钾异丙醇标准溶液进行滴定,当每滴定0.1mL电位值变化在30mV(相当于0.6pH)时,滴定速度要减慢至0.05mL/min,以此速度滴定至电位突跃或在步骤2)所测得的非水碱性缓冲溶液的电位值。滴定完毕,用溶剂将电极洗净,浸泡在蒸馏水中备用。按试样测定步骤,滴定100mL滴定溶剂的空白值。
4) 试样总碱值和强碱值的测定。按步骤 3) 操作,用 0.1mol / L 盐酸异丙醇标准溶液进行滴定至电位突跃或在步骤 2) 所测得的非水酸性缓冲溶液的电位值。
5) 试样的总酸值 (mg / g,KOH) 的计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:A为滴定试样到终点或非水碱性缓冲溶液电位值时,所用的0.1mol/L氢氧化钾异丙醇标准溶液体积,mL;B为空白试验所用的0.1mol/L氢氧化钾异丙醇标准溶液体积,mL;c2为氢氧化钾异丙醇标准溶液浓度,mol/L;m为试样的质量,g;56.1为氢氧化钾的摩尔质量数值,单位用g/mol。
6)试样的总碱值或强碱值(mg/g,KOH)的计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:A为滴定试样至终点或非水酸性缓冲溶液电位值时,所消耗盐酸异丙醇标准溶液的体积,mL;B为相应于A的空白值,mL;c1为盐酸异丙醇标准溶液的浓度,mol/L;m为试样的质量,g;C为滴定试样至非水碱性缓冲溶液电位时所消耗盐酸异丙醇标准溶液的体积,mL;D为相应于C的终点进行空白滴定时所消耗氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积,mL;c2为氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度,mol/L。
❹ 去除苯的方法
一、植物消除法(吊兰、芦荟)
吊兰、芦荟、虎尾兰能大量吸收室内甲醛等污染物质,消除并防止室内空气污染;
茉莉、丁香、金银花、牵牛花等花卉分泌出来的杀菌素能够杀死空气中的某些细菌,抑制结核、痢疾病原体和伤寒病菌的生长,使室内空气清洁卫生。
大多数植物白天进行光合作用,吸收二氧化碳,释放氧气;夜间进行呼吸作用,吸收氧气,释放二氧化碳。
而有些植物则相反,如仙人掌就是白天释放二氧化碳,夜间则吸收二氧化碳,释放氧气,这样晚上居室内放有仙人掌,就可补充氧气,利于睡眠。
二、吸附法(活性炭)
吸附是一种固体表面现象。它是利用多孔性固体吸附剂处理气态污染物,使其中的一种或几种组分,在固体吸附剂表面,在分子引力或化学键力的作用下,被吸附在固体表面,从而达到分离的目的。
常用的固体吸附剂有焦炭和活性炭等,其中应用最为广泛的是活性炭。
活性炭对对苯、甲苯、二甲苯、乙醇、乙醚、煤油、汽油、苯乙烯、氯乙烯等物质都有吸附功能。
油漆味:新油漆的墙壁或家具有一股浓烈的油漆味,要去除漆味,你只需在室内放两盆冷盐水,一至两天漆味便除,也可将洋葱浸泡盆中,同样有效。
居室异味:居室空气污浊,可在灯泡上滴几滴香水或风油精,遇热后会散发出阵阵清香,沁人心脾。
如何去除室内新装修的油漆味
注意:装修好的居室不可马上入住,要尽量通风散味,但又不能打开所有门窗通风,因为这样可能会给刚施工完毕的墙顶漆带来不利,使墙顶急速风干,容易出现裂纹,破坏美观。
1、盛器打满凉水,然后加入适量食醋放在通风房间,并打开家具门。这样既可适量蒸发水份保护墙顶涂料面,又可吸收消除残留异味;
2、买些菠萝在每个房间放上几个,大的房间可多放一些。因为菠萝是粗纤维类水果,既可起到吸收油漆味又可达到散发菠萝的清香味道、加快清除异味的速度,起到了两全其美的效果;
3、要快速清除残留油漆味,可用柠檬酸浸湿棉球,挂在室内以及木器家具内;
4、刚装修过的房屋往往有天纳水等各种刺鼻的化工原料气味,把一只破开肚的菠萝蜜(一种形似榴莲的热带水果,但绝不是榴莲啊!!放榴莲可糟了!)放在屋内,由于菠萝蜜个体大(一般有西瓜那么大),香味极浓,几天就可以把异味吸光;
5、可以去市场挑选一些高科技的祛味清洁剂,它能去除新装修房、新家具等散发出的有害气体。据有关人士介绍,这些祛味清洁剂一般都是进口产品,利用氨化合物与有害物质发生化学反应,从而起到了祛味清洁的作用。在新装修的房间中,可把这种祛味清洁剂倒入盘中,将盘分别放在每个房间中,再结合擦洗祛味法,连续几天后就可有效去除难闻气味;
6、在房间里摆放桔皮、柠檬皮等物品,也是一种很有效的去味方法,不过它们的见效不会很迅速;
7、可以在室内放两盆盐水,油漆味会很快消除。如果是木器家具散发出的油漆味,可以用茶水擦洗几遍,油漆味也会消除得快一些;
8、最经济实惠又美化家居的方法当然是在家里摆上合适的花草.可以吸收甲醛的植物有仙人掌、吊兰、扶郎花(又名非洲菊)、芦苇、常春藤、铁树、菊花等;而消除二甲苯的花草则有常春藤、铁树、菊花等;
龟背竹:又名龟背蕉、蓬来蕉、电线莲、透龙掌,常绿藤本植物。花谚说,“龟背竹本领强,二氧化碳一扫光”,它夜间有很强的吸收二氧化碳的特点,比其它花卉高6倍以上。
美人蕉:又名红花蕉、苞米花、凤尾花、宽心姜。花谚说,“美人蕉抗性强,二氧化硫它能降”,它对二氧化硫有很强的吸收性能。
石榴:又名安石榴、海石榴、丹若。花谚说,“花石榴红似火,既观花又观果,空气含铅别想躲”,室内摆一两盆石榴,能降低空气中的含铅量。
石竹:又名洛阳花、草石竹,多年生草本植物,石竹种类很多,夏秋开花。花谚说,“草石竹铁肚量,能把毒气打扫光”,它有吸收二氧化硫和氯化物的本领,凡有类似气体的地方,均可以种植石竹。
海桐:海桐又名宝珠香、七里香,为常绿灌木,夏季开花,叶片嫩绿光亮,四季常青不凋。花谚说,“七里香降烟雾,又是隔音好植物”,它能吸收光化学烟雾,还能防尘隔音。
月季、蔷薇:花谚说,“月季蔷薇肚量大,吞进毒气能消化”,这两种花卉较多地吸收硫化氢、氟化氢、苯酚、乙醚等有害气体,减少这些气体的污染。
雏菊、万年青:雏菊又名延命菊、春菊、小雅菊、玻璃菊、马兰头花。花谚说,“雏菊万年青,除污染打先锋”,这两种植物可有效地除去三氟乙烯的污染。
菊花、铁树、生长藤:花谚说,“菊花铁树生长藤,能把苯气吸干净”,这三种花卉,都有吸苯的本领,可以减少苯的污染。
吊兰、芦荟:花谚说,“吊兰芦荟是强手,甲醛吓得躲着走”,这两种花卉可消除甲醛的污染,使空气净化。
❺ 怎样检测新房苯是否超标
找专业检测机构现场采样 然后回实验室用气相色谱仪分析。
新房专修一般都存在甲醛,TVOC超标的问题,TVOC中就包含苯系物、醛类等。建议买个多功能空气监测仪,同时检测甲醛和TVOC苯系物,目前市面上检测仪很多,主要看传感器,半导体传感器不要考虑,最好选择进口电化学传感器。
如果轻微超标的话建议多通风开窗,多放绿色植物,超标一两倍的话可以选择购买喷剂,活性炭,净化器等处理,超标严重的话建议请专业的治理公司进行治理。
(5)石油苯检测方法扩展阅读:
苯在常温下为一种无色、有甜味的透明液体,其密度小于水,具有强烈的芳香气味。苯的沸点为80.1℃,熔点为5.5℃,。苯比水密度低,密度为0.88g/ml,但其分子质量比水重。苯难溶于水,1升水中最多溶解1.7g苯。
但苯是一种良好的有机溶剂,溶解有机分子和一些非极性的无机分子的能力很强,除甘油,乙二醇等多元醇外能与大多数有机溶剂混溶.除碘和硫稍溶解外,无机物在苯中不溶解。
苯环上的氢原子在一定条件下可以被卤素、硝基、磺酸基、烃基等取代,生成相应的衍生物。由于取代基的不同以及氢原子位置的不同、数量不同,可以生成不同数量和结构的同分异构体。
苯环的电子云密度较大,所以发生在苯环上的取代反应大都是亲电取代反应。亲电取代反应是芳环有代表性的反应。苯的取代物在进行亲电取代时,第二个取代基的位置与原先取代基的种类有关。
苯在高温下,用铁、铜、镍做催化剂,可以发生缩合反应生成联苯。和甲醛及次氯酸在氯化锌存在下可生成氯甲基苯。和乙基钠等烷基金属化物反应可生成苯基金属化物。在四氢呋喃、氯苯或溴苯中和镁反应可生成苯基格氏试剂。
苯不会与高锰酸钾反应褪色,与溴水混合只会发生萃取,而苯及其衍生物中,只有在苯环侧链上的取代基中与苯环相连的碳原子与氢相连的情况下才可以使高锰酸钾褪色(本质是氧化反应),这一条同样适用于芳香烃(取代基上如果有不饱和键则一定可以与高锰酸钾反应使之褪色)。
❻ 氯化苯有哪几种生产方法
氯化苯由苯氯化而得,其生产方法分气相法和液相法两种:
1.苯液相氯化法苯与氯气在氯化铁催化下连续氯化得氯化液,经水洗,碱洗,中和,食盐干燥,进入初馏塔脱苯,脱焦油。粗氯代苯进入精馏塔,塔顶馏出一氯苯成品,塔釜物料再经过一个精馏塔分离出一氯苯。反应放出的氯化氢用水吸收,副产盐酸,多氯苯回收得对二氯苯和邻二氯苯。
2.苯气相氧氯化法苯蒸气;空气;氯化氢气混合物温度210℃,进入氯化反应器,在迪肯型催化剂(CuCl2 FeCl3附在三氧化铝上)存在下进行氯化。反应温度300℃,单程转化率10%-15%,氯化氢转化率98%,生成物含多氯苯6%。
氯苯为无色液体,沸点132.2℃。第一次世界大战期间主要用于生产军用炸药所需的苦味酸。1940年到1960年间,大量用于生产滴滴涕(DDT)杀虫剂。1960年后,DDT逐渐被高效低残毒的其他农药所取代,氯苯的需求量日趋下降。主要用做乙基纤维素和许多树脂的溶剂,生产多种其他苯系中间体,如硝基氯苯等。