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乙酐羟值的检测方法

发布时间:2024-06-02 16:40:26

A. 表面活性剂的活性物检测方法

GB/T7383—1997 表面活性剂 聚烷氧基化衍生物羟值的测定邻苯二甲酸酐法idt ISO4327:1979 GB/T7383—87

GB/T7384—1996 非离子表面活性剂聚烷氧基化衍生物羟值的测定乙酐法idt ISO4326:1980 GB/T7384—87

GB/T7385—1994 非离子表面活性剂聚乙氧基化衍生物中氧乙烯基含量的测定碘量法eqv ISO2270:1989 GB/T7385—87

GB/T9290—1988 表面活性剂 工业乙氧基化脂肪胺分析方法eqv ISO6384:1981
GB/T17041—1997 表面活性剂 乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐活性物质总含量的测定 idt ISO6842:1989

B. 请问树脂的羟值和酸值,水份怎么检测

用卤素法可以测量的 因为这个没有挥发性物质

C. 聚氨酯的羟值和酸值怎么测

有以下国家标准:
GB-T 12008.3-1989 聚醚多元醇中羟值测定方法
GB-T 12008.5-1989 聚醚多元醇中酸值测定方法
HGT 2708-1995 聚酯多元醇中酸值的测定
HGT 2709-1995 聚酯多元醇中羟值的测定
GB/T12009.5异氰酸酯酸度的测定
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D. 怎样检测化妆品原料的各类指标

化妆品原料部分理化指标检测方法

一、酸值

1.定义

酸值亦可称为酸价。中和lg脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数,叫做(脂肪酸的)酸值。

油脂的酸值是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。

它们的化学反应为:

RCOOH+KOH→RCOOK+H2O

已知氢氧化钾的分子量为56.1,若脂肪酸的分子量为M,中和1g脂肪酸所需的氢氧化钾毫克数则为:

脂肪酸的酸值=56100/M

即脂肪酸的酸值与它的分子量成反比。

油脂的酸值代表了油脂中游离脂肪酸的含量。油脂存放时间较久后,就会水解产生部分游离脂肪酸,故可用酸值来标志油脂的新鲜程度,酸值愈高,即游离脂肪酸多,表示油脂腐败越利害,越不新鲜,质量越差。一般新鲜的油脂其酸值应在lmg以下。

2.测定

测定的方法是对于溶解于醇—醚中的规定试样液和对照空白液,用标定过的氢氧化钾液进行滴定至酚酞终点。

(1)试样制备 按待测试样酸值的大小(估计),若酸值<1.0mg,规定取样量5g;若酸值>1.0mg,规定取样量2g。将规定试样量放人125ml锥形烧瓶中,加入25ml中性乙醇,混合使之溶解,如需要,可在水浴上加热,冷却。另再加入25ml无水乙醚并混合,如需要可加热,方法如前。即制备好试样液。

另配制一个空白试液,不加入试样,只有25ml无水乙醚和25ml无水中性乙醇。

(2)滴定试液 分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中,再用0.1mol/L氢氧化钾溶液分别滴定,边滴定边频频摇动,直到溶液呈粉红色并保持30s而终止。正确读出滴定用氢氧化钾标准溶液的体积(m1)(准确到小数后二位)。

3.结果计算

酸值=(V1-V2)×c×56.1/试样量

式中 V1——试样溶液所消耗的KOH滴定液体积,mL;

V2——空白试液所消耗的KOH滴定液体积,mL;

C ——滴定液KOH的浓度,mol/L。

二、皂化值与酯值

1、皂化值与酯值的定义

皂化是指油脂与碱反应生成肥皂的一种化学反应:

RCOO R’ + KOH → RCOOK + R’OH

油脂(脂) 碱 脂肪酸钾盐 醇

所生成的脂肪酸钾盐即为“钾皂”。皂化值是指皂化1g油脂所需要的氢氧化钾的毫克数。

因皂化反应也包括油脂中的游离脂肪酸与碱所生成的皂:

RCOOH’ + KOH → RCOOK + H2O .

因此可以说皂化值是表示1g油脂试样所生成的皂 (包含皂化酯与中和游离脂肪酸两部分反应生成的皂)所需的氢氧化钾毫克数。

现给出酯值的定义:酯值是指皂化1g酯所需的氢氧化钾的毫克数。

于是就有:

皂化值=酯值+酸值

2、皂化值的测定

测定的方法是称取一定的试样,溶解在乙醇中,和定量加入氢氧化钾的甲醇溶液回流。试样中存在的酯在此情况下会反应成为钾皂,任何存在的游离酸也会形成钾皂。同时作空白试验。在回流以后,用标定过的硫酸滴定空白和试样到酚酞终点。中和空白和试样所用酸量的差即为试样所消耗的氢氧化钾量。每克试样所需的氢氧化钾毫克数即为皂化值。

(1)试样制备 按待测试样酸值的大小(估计),若皂化值<10mg,规定取样量10g;若皂化值≥10mg,规定取样量2g。将准确称量的试样放人250ml锥形烧、瓶中,以吸管或滴定管精确加入250ml甲醇氢氧化钾,25ml中性乙醇和三个玻璃珠。置烧瓶于电热板上,接上冷凝器,回旋烧瓶内容物直至固体物全溶或很好地分散,然后平稳剧烈地回流溶液。回流继续1h。

(2)滴定试液 从电热板上取下试液烧瓶,分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中,再用0.5mol/L硫酸溶液分别滴定,直到溶液红色刚消失而终止滴定。正确读取滴定用硫酸标准溶液的体积 (m1)(准确到小数后二位)。

(3)结果计算

皂化值=(V1-V2)×c×56.1/试样量

式中 V1——试样溶液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;

V2——空白试液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;

C ——硫酸滴定液的浓度,mol/L。

三、碘值

1、定义

碘值是一物料不饱和度的度量,即指在一定条件下,每100g物料吸收碘的克数。

油脂的碘值是指每100g油脂吸收碘的克数。油脂的碘值是表明油脂的不饱和程度。碘值越高,不饱和程度愈大。碘值高的油脂,含有较多的不饱和键,在空气中易被氧化,即易腐败。

2、测定

测定方法是:将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内,溶解于氯仿中,加入精确量的哈纳斯试剂,在充分混合后,置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液,在此条件下碘缓慢地加成为双键。为了反应完全,卤素必须大为过量)。同时作一空白试剂。在规定时间到达后,加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定存在的碘。空白滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。每100g试样吸收的碘即为碘值。

按下表所示确定试样量。

碘值测定值/g
试样量/g

0~30
0.8+0.01

30~50
0.5+0.01

50~100
0.25+0.01

100~150
0.16+0.01

(1)试样制备 按上表称量试样量,置于250ml瓶内,加入10ml氯仿。回旋使其溶解,如需可略加热而后冷却。吸人25.0ml哈纳斯溶液,立即加塞,充分混合并置于暗处。同时制备一相应空白液,内含10ml氯仿和25.0ml哈纳斯溶液,加塞和试液一同置于暗处。

(2)滴定试液 60min后,每一碘瓶中加入20ml 10%碘化钾和100mi水,加水时冲洗瓶颈和烧瓶壁。在不断振动下,用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定试液和空白试液,使其溶液色泽转浅,加入lml淀粉溶液,继续滴定,直至溶液呈现蓝色,接近终点时,再剧烈振摇,使两层分离,再滴两滴淀粉液,确证没有蓝色而终止。正确记录滴定用硫代硫酸钠液的体积(m1)(准确到小数后二位)。

(3)结果计算 碘的原子量为126.91。

碘值=(V1-V2)×c×l2.69/试样质量

式中 V1——试样溶液所消耗的硫代硫酸钠的体积,ml;

V2——空白试液所消耗的硫代硫酸钠的体积,ml;

C ——硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L。

四、羟值

1、定义

羟值亦称乙酰化值。它是指试样在试验条件下被乙酰化的羟基数。羟值被限定为1g试样中能被乙酐在吡啶液中形成乙酸酯,而中和此乙酸所需的氢氧化钾毫克数。其反应式为:

ROH + (CH3CO)2O → CH3COOR+CH3COOH

试样 乙酐 乙酸酯 乙酸

CH3COOH+KOH → CH3COOK+H2O

2、测定

测定的方法是,称取试样在吡啶溶液内95—100℃时加热1h,被已知量乙酐乙酰化而形成乙酸酯和游离乙酸,在反应终了时,过量乙酐被加入的水和吡啶所水解,再加热l0分钟,令其充分水解:

(CH3CO)20+H20——v2CH3COOH

同时处理的试样液和相应试剂空白液,以lmol/L甲醇氢氧化钾滴定至酚酞终点。空白与试样所消耗的滴定液之差即试样消耗乙酸量,每1g试样中和此乙酸所消耗的氢氧化钾毫克数即为试样的羟值(由游离酸所消耗的氢氧化钾量也包括其中)。

(1) 试样制备 按下表确定试样量和乙酐吡啶试剂量。

羟值/m g
试样量/g
试剂量/ml

0~20
5.0
5

20~100
2.0
5

100~150
1.5
5

150~200
1.0
5

200~250
0.75
5

250~300
0.6
5

300~350
0.5或1.0
5或10

350~450
0.75
10

450~600
0.6
10

600~700
0.5
10

按上表称量试样和试剂,置于烧瓶内并装上空气冷凝管,同时装置空白试验,‘加入同样试剂量而不加试样。

置烧瓶于95~100℃油浴内,剧烈回旋直至固体物全溶和溶液充分混合,继续在95~100℃加热1h,使瓶内充分反应,取出,在室温冷水浴内冷却10min。经过空气冷凝管于每一烧瓶内吸加6ml吡啶水溶液,剧烈回旋置于油浴10min,使过量乙酐试剂充分水解,在水浴中冷却至室温至少10min,经过空气冷凝管于每一烧瓶吸加5ml中性乙醇。

(2)滴定试液 每一烧瓶除去冷凝管,加入1m1酚酞液,用lmol/L甲醇氢氧化钾试液滴定空白和试样液,不断搅拌直至溶液呈微红色持续30s。读取滴定度液体积(m1)(至小数后二位)。

(3)结果计算

羟值=(V1-V2)×c×56.1/试样重量

式中 V1——试样溶液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;

V2——空白试液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;

C ——硫酸滴定液的浓度,mol/L。

E. 聚醚产品分析过程中影响羟值测定结果的因素有哪些

我是在聚氨酯厂工作的,生产的聚醚多元醇经常要测羟值。我们用的是乙酸酐——吡啶法
首先,产品水分不能过高,不然对结果影响相当大
加酰化剂的量要准确,我的准确是指每个样中加入的酰化剂量要尽可能相等
加了酰化剂后,反应温度和时间对结果也有影响。温度太低,需要更久的酰化反应时间;温度太高,有利于酰化的进行,不过会使少量聚醚裂解影响测定结果。我们这边用的是60℃恒温水浴放10分钟(我在一些资料中看到,50℃需要30分钟的时间)
至于其他的,都是一些细节问题了,细节决定成败嘛,尽量仔细点
呵呵,希望对于有所帮助

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