亚硝酸盐的检测方法思考题

㈠ 亚硝酸盐的检测是什么

在检测水中亚硝酸盐时通常采用重氮-偶联反应，使被检测样品生成紫红色染料，然后使用分光光度法进行检测，这种方法灵敏而且选择性强。

这种重氮和偶联的试剂，一般用的都是对氨基苯磺酰胺和a-萘酚，在酸性条件下亚硝酸盐氮与氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与a萘酚偶联生成紫红色样品，然后用540m波长进行检测。

注意事项

由于生活饮用水中常存在亚硝酸盐，所以不能作为测定用稀释液。若显色后颜色很深且有沉淀产生或很快褪变成浅黄色，说明样品中亚硝酸盐含量很髙，须加大稀释倍数重新检测，否则会得出错误结论。阳性样品需重复检测一次，仍为阳性应送实验室复检。

在做标准曲线的时候可以自行配制，也可以买现成的标准溶液，在移取的时候，可以用移液管或者是移液枪，但是要经过检验合格。

以上内容参考网络-亚硝酸盐

㈡ 实验室中亚硝酸盐应怎样鉴定

亚硝酸盐具有强还原性，所以重氮化是其特征反应之一

一、 测定方法 重氮化偶合分光光度法 质量标准
二、 方法依据 《生活饮用水卫生规范》（2001）
三、 测定范围 1. 本法用重氮化偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 2. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 3. 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 4. 本法最低检测质量为0.05µg亚硝酸盐氮，若取50mL水样，最低检测质量浓度为0.001mg/L。
四、测定原理 在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。比色定量。
五、试剂 1.氢氧化铝悬浊液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浊液，适应前振摇均匀。 2.对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） 3.盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（1.09g/L） 4.亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50µg/mL]： 称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存。 5.亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1µg/mL]： 取10.00mL标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至500mL。再从中吸取10mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。
六．仪器 具塞比色管50mL 分光光度计
七．分析步骤 1.若水样中浑浊度或色度过大，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟，过滤。 2.先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性，取50mL置于比色管中。 3.另取50mL比色管配制标准浓度系列。其中空白与最低检测限必须配制。其他系列视检测的具体情况而定。 4.向水样及标准系列中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液。摇匀后放置2-8min，加入1.0mL盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混匀。 5.于540nm波长下，用1 cm比色皿，以纯水作参比，在10min-2hr内测定吸光度。如含量低于4mg/L，改用3cm比色皿。 6.绘制标准曲线。从标准曲线上查得水样中亚硝酸盐氮的含量。
八、计算 ρ（NO2——N）=m/V 式中：ρ（NO2——N）----水样中亚硝酸盐氢的质量浓度，㎎/L m----从标准曲线上查得样品中亚硝酸盐氢的质量，㎎ v----水样体积，mL

㈢ 检验亚硝酸钠的方法

先检亚硝酸盐，取样品溶液十毫升，加对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液1毫升，再加盐酸萘乙二胺溶液1毫升，应显粉红色，钠的检验用焰色法，显鲜黄色。

㈣ 亚硝酸盐检测方法是什么

1.食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。
2.液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐（以NaNO2计）的含量mg/L。如果亚硝酸盐的含量是以氮（N）为计算单位（如饮用水或水源水等），读取色阶上的数值后除以5即可。如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根（NO2-）为计算单位（如矿泉水、瓶装饮用纯净水等），读取色阶上的数值后除以3.28即可。
3.乳浊样品检测：牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中，，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。
4.固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。
5注意事项
5.1亚硝酸盐含量较高时，试剂显红色后不久会变为黄色，将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色，由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。
5.2当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时，应将样品稀释后再测，计算结果时乘上稀释倍数。
5.3生活饮用水中常有亚硝酸盐存在，不宜作为测定用稀释液。
6试剂质量控制
6.1将0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2标准溶液分别加入装有固体格林试剂的速测管，盖盖将试剂摇溶，10min后与标准色板进行对比，其含量与色板上的色阶标识含量应当相同或相近。